3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置的制造方法
【专利摘要】本发明属于化工生产领域，具体涉及一种3?氨基?1?金刚烷醇的生产改进装置，包括通过导液管顺序连接的反应液存储罐、磁力泵以及带有搅拌桨的反应釜；所述的反应液存储罐与所述的磁力泵之间设有超声装置；所述的超声装置包括盒体，设置在盒体内部的超声震荡板以及与所述的超声震荡板连接的设置在盒体外部的超声波发生装置；所述盒体的入口端与所述的反应液存储罐的底部连接，出口端与所述的磁力泵连接。所述的反应釜的底部与所述的反应液存储罐的入口连接。本发明利用超声装置的超声震荡板将气泡进行震碎可以大大减少了液包气的现象，成品3?氨基?1?金刚烷醇单杂含量降低至0.3％以下，提高了产品的含量。
【专利说明】
3-氨基-1 -金刚烷醇的生产改进装置
技术领域
[0001]本发明属于化工生产领域，具体涉及一种3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置。
【背景技术】
[0002]自进入21世纪以来，最新出现的糖尿病治疗药物二肽基肽酶(DPP-1V)抑制剂逐渐崭露头角，打破了胰岛素、磺酰脲类、双胍类等药物一统天下的格局。这些药物大部分以3-氨基金刚烷醇或者其衍生物作为中间体。而原研专利均接近过期，陆续有多家申报仿制，作为关键原料的3-氨基-1-金刚烷醇需求量是十分大的。
[0003]现有技术中生产3-氨基-1-金刚烷醇首先向反应液存储罐中加入浓硫酸，同时慢加入盐酸金刚烷胺，并通入冷冻水使温度低于20°C，搅拌均匀，缓慢滴加浓硝酸，滴加完毕升温至室温，搅拌2h。从而得到反应液。将反应液等量分为3份，加至3台高位罐中。
[0004]同时在另外三个带有搅拌桨的反应釜中加入氢氧化钠，并用水溶解，同时通入冷冻水进行降温。将高位罐中的反应液缓慢滴加到含有氢氧化钠水溶液的反应釜中，控制温度<40°C，滴加完毕，室温搅拌I小时即可得到得到3-氨基-1-金刚烷醇的混合溶液，打开反应釜下面的开关阀门将该混合液流入到离心装置后，进行离心分离，干燥，包装即可得到目标广物3-氨基-1-金刚烧醇。
[0005]然而该工艺在反应液的制备过程中，盐酸金刚烷胺向浓硫酸中加入时会产生大量的盐酸，母液中包含大量盐酸气；同时在反应液向氢氧化钠溶液滴加过程中有废气生成，母液包含大量废气。这些气泡中带入了很多杂质，造成3-氨基-1-金刚烷醇单杂含量过高(超过0.5%);同时清洗反应釜时直接投入大半釜水搅拌洗涤，浪费水资源，且不易清洗。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术生产过程中产生的气泡带入了很多早知，造成3-氨基-1-金刚烷醇单杂含量过高的缺点，而提供一种3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置。
[0007]为实现本发明的目的所采用的技术手段为:
[0008]—种3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，包括通过导液管顺序连接的反应液存储罐、磁力栗以及带有搅拌桨的反应釜；
[0009]所述的反应液存储罐与所述的磁力栗之间设有超声装置；
[0010]所述的超声装置包括供液体通过的盒体，设置在所述的盒体的内部的超声震荡板以及与所述的超声震荡板连接的设置在盒体外部的超声波发生装置；
[0011]所述盒体的入口端与所述的反应液存储罐的底部连接，出口端与所述的磁力栗连接；
[0012]所述的反应釜的底部与所述的反应液存储罐的入口连接。
[0013]所述的反应釜的顶部设有喷头，所述的喷头与所述的磁力栗的出口端连接，所述的喷头上设有液体流量控制阀。
[0014]所述的喷头可360度旋转。
[0015]所述的反应釜内设有温度探头。
[0016]所述的搅拌桨包括上下间隔设置的两个叶片且呈相反方向转动。
[0017]所述的上下间隔的距离为反应釜内反应液高度的1/3到1/4。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0019]在反应液储存罐与磁力栗之间设有超声装置，利用超声装置的超声震荡板将盐酸金刚烷胺向浓硫酸中加入时产生大量的盐酸气泡进行震碎后的反应液流入磁力栗，并由磁力栗将反应液抽入反应釜的顶部喷洒至反应釜的氢氧化钠液体进行反应，打开反应釜底部的阀门，反应釜中的混合液不断的利用栗体将其抽回至反应液存储罐中，然后通过超声装置后回到反应釜，则氢氧化钠与反应液直接反应中生成的废气也可通过超声装置震碎，这样可以大大减少了液包气的现象，成品3-氨基-1-金刚烷醇单杂含量降低至0.3%以下，提高了产品的含量。在反应釜的顶部设置可360度旋转的喷头，并且在喷头处设置液体流量控制阀可以对流出的液体进行控制。同时该喷头可以当洗涤器使用，生产结束后可以直接与水栗连接，直接喷淋洗涤反应釜，不用开搅拌，也不用倒入大量的水进入釜中清洗，节省了水资源。同时在反应釜底部与离心装置之间设有第二超声装置，可以使在反应液向氢氧化钠溶液滴加过程中产生的废气气体震碎，同样可以减少产品中的单杂含量，提高产品的质量。
[0020]所述的搅拌桨包括上下间隔设置的两个叶片且呈相反方向转动。所述的上下间隔的距离为反应釜内反应液高度的1/3到1/4，该装置的设置使搅动的效率更高，利用上下间隔且方向相反的搅拌桨进行搅拌可以使两个搅拌桨之间的液体碰撞更加完全。
【附图说明】
[0021]图1是本发明的3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022]为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0023]图1示出一种3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，包括通过导液管顺序连接的反应液存储罐1、磁力栗2以及带有搅拌桨的反应釜3;所述的反应液存储罐与所述的磁力栗2之间设有超声装置4;所述的超声装置包括盒体41，设置在盒体内部的超声震荡板42以及与所述的超声震荡板连接的设置在盒体外部的超声波发生装置43;所述盒体的入口端44与所述的反应液存储罐4的底部连接，出口端45与所述的磁力栗2连接。所述的反应釜的顶部设有喷头5，所述的喷头与所述的磁力栗2的出口端连接，所述的喷头5上设有液体流量控制阀。所述的喷头可360度旋转。所述的反应釜3的底部与所述的反应液存储罐I的入口连接。所述的反应釜内设有温度探头(未示出)。所述的搅拌桨6为上下间隔设置的两个且呈相反方向转动。所述的上下间隔的距离为反应釜内反应液高度的1/3到1/4。。
[0024]使用时，向反应液存储罐中I加入浓硫酸，同时慢加入盐酸金刚烷胺，并通入冷冻水使温度低于20 0C，搅拌均匀，缓慢滴加浓硝酸，滴加完毕升温至室温，搅拌2h ο从而得到反应液。
[0025]同时在带有搅拌桨的反应釜3中加入氢氧化钠，并用水溶解，通入冷冻水进行降温O
[0026]打开反应液存储罐底部的阀门使反应液流入超声装置4中，在超声装置的超声作用下将盐酸金刚烷胺与浓酸反应生成的盐酸气泡振荡破碎，然后去除掉气泡后的反应液利用磁力栗抽入反应釜的顶部，打开反应釜顶部的喷头开关并打开液体流量控制阀控制流量，反应液即可喷洒到反应釜中，开启连接搅拌桨的电机，对反应釜中的液体进行搅拌，控制温度<40°C，喷洒完毕后，打开反应釜下端的开口将釜中的混合液通过栗体抽回至反应液存储罐中，并通过反应液存储罐的底部流入超声装置进行气泡震碎，震碎后的混合液通过喷头喷洒至反应釜中，如此反复持续I小时即可得到得到3-氨基-1-金刚烷醇的混合溶液，然后将反应釜底部连接离心装置，进行离心分离，干燥，包装即可得到目标产物3-氨基-1-金刚烷醇。
[0027]反应结束后，将喷头上的导液管与磁力栗分离并连接水栗，即可将清水利用喷头喷洒入反应釜中，同时，由于喷头可360度旋转，即可完成对反应釜的清洗，并可对反应釜的顶部进行清洗。
[0028]在反应液储存罐与磁力栗之间设有超声装置，利用超声装置的超声震荡板将盐酸金刚烷胺向浓硫酸中加入时产生大量的盐酸气泡进行震碎后的反应液流入磁力栗，并由磁力栗将反应液抽入反应釜的顶部喷洒至反应釜的氢氧化钠液体进行反应，打开反应釜底部的阀门，反应釜中的混合液不断的利用栗体将其抽回至反应液存储罐中，然后通过超声装置后回到反应釜，则氢氧化钠与反应液直接反应中生成的废气也可通过超声装置震碎，这样可以大大减少了液包气的现象，成品3-氨基-1-金刚烷醇单杂含量降低至0.3%以下，提高了产品的含量。在反应釜的顶部设置可360度旋转的喷头，并且在喷头处设置液体流量控制阀可以对流出的液体进行控制。同时该喷头可以当洗涤器使用，生产结束后可以直接与水栗连接，直接喷淋洗涤反应釜，不用开搅拌，也不用倒入大量的水进入釜中清洗，节省了水资源。同时在反应釜底部与离心装置之间设有第二超声装置，可以使在反应液向氢氧化钠溶液滴加过程中产生的废气气体震碎，同样可以减少产品中的单杂含量，提高产品的质量。
[0029]所述的搅拌桨包括上下间隔设置的两个叶片且呈相反方向转动。所述的上下间隔的距离为反应釜内反应液高度的1/3到1/4，该装置的设置使搅动的效率更高，利用上下间隔且方向相反的搅拌桨进行搅拌可以使两个搅拌桨之间的液体碰撞更加完全。
[0030]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，其特征在于，包括通过导液管顺序连接的反应液存储罐、磁力栗以及带有搅拌桨的反应釜； 所述的反应液存储罐与所述的磁力栗之间设有超声装置； 所述的超声装置包括供液体通过的盒体，设置在所述的盒体的内部的超声震荡板以及与所述的超声震荡板连接的设置在盒体外部的超声波发生装置； 所述盒体的入口端与所述的反应液存储罐的底部连接，出口端与所述的磁力栗连接； 所述的反应釜的底部与所述的反应液存储罐的入口连接。2.根据权利要求1所述的3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，其特征在于，所述的反应釜的顶部设有喷头，所述的喷头与所述的磁力栗的出口端连接，所述的喷头上设有液体流量控制阀。3.根据权利要求2所述的3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，其特征在于，所述的喷头可360度旋转。4.根据权利要求1所述的3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，其特征在于，所述的反应釜内设有温度探头。5.根据权利要求1所述的3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，其特征在于，所述的搅拌桨包括上下间隔设置的两个叶片且呈相反方向转动。6.根据权利要求5所述的3-氨基-1-金刚烷醇的生产改进装置，其特征在于，所述的上下间隔的距离为反应釜内反应液的高度的1/3到1/4。
【文档编号】C07C215/44GK105949068SQ201610507359
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】刘万里, 刘彩田, 许晓勇, 陈鑫, 陈瑞香
【申请人】天津民祥生物医药股份有限公司