热耦合变压间歇精馏分离丙酮?正庚烷的方法
【专利摘要】本发明公开了热耦合变压间歇精馏分离丙酮?正庚烷的方法，通过加压塔（HT）和减压塔（LT）双塔操作，将料液罐C1中的丙酮?正庚烷混合液进行分离，分离后的丙酮和正庚烷产品质量分数大于99.9%，收率大于99.5%。利用加压塔（HT）塔顶气相共沸物的较大潜热给减压塔（LT）塔釜部分高纯度正庚烷液体进行加热，将其部分汽化，再利用公用工程蒸汽将其全部汽化，实现了热耦合。本发明工艺简单，不引入第三组分，能大幅降低能耗，提高了丙酮和正庚烷纯度和收率，热耦合后的气相丙酮?正庚烷共沸物完全冷凝，节省了一套冷凝器，降低了设备成本。
【专利说明】
热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法
技术领域
[0001] 本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷 的方法。
【背景技术】
[0002] 丙酮是一种有机化合物，沸点为56.5°C，通常用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油 月旨、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯 仿、环氧树脂等物质的重要原料。正庚烷，沸点为98.5°C，主要用作测定辛烷值的标准物，还 可作麻醉剂、溶剂及有机合成的原料。
[0003] 丙酮和正庚烷会形成共沸物，常压下其共沸点为55.8°C，其中丙酮的质量分数为 88%、正庚烷质量分数为12%。丙酮-正庚烷共沸体系常存在于燃烧助剂生产过程中，对于该 共沸物系的分离，不仅能够降低生产成本，而且能够有效的控制其排放，实现经济和环保双 重效益。丙酮-正庚烷混合物由于形成共沸，普通的精馏方法无法实现有效分离，故需要采 取特殊的精馏方法。
[0004] 专利(CN105001056A)涉及一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，该 方法采用变压连续精馏的方式对异丁醇和正庚烷共沸物系进行分离，但未实现分离过程中 热量的耦合，热量利用率较低。
[0005] 文献(热集成变压精馏分离乙酸乙酯与乙醇工艺及模拟.山东大学学报，2013年 第43卷第1期)涉及了热集成变压精馏分离乙酸乙酯与乙醇工艺及模拟，该文中提及的变 压精馏方法为连续精馏，热集成工艺较为复杂，且仅限于模拟层面，未实现工业应用。
[0006] 文献(萃取和热集成变压精馏分离异丙醇与异丙醚的模拟.常州大学学报，2015 年第27卷第1期)涉及了萃取和热集成变压精馏分离异丙醇与异丙醚的模拟，该文中提及 的萃取精馏和变压精馏方法均为连续精馏，且仅限于模拟层面，未实现工业应用。
[0007] 本发明采用热耦合变压间歇精馏的方法，具体地讲，本发明利用丙酮-正庚烷共沸 物共沸组成随压力改变而产生变化的特性，采用加压塔和减压塔双塔间歇精馏的方式，在 分离出高纯度的丙酮和正庚烷产品的同时，通过热耦合实现能耗大幅降低。本发明的方法 尤其适合丙酮质量分数占86.5%-90.7%的丙酮-正庚烷共沸物系。本发明无需引入第三组 分，节约成本的同时，实现共沸物的高纯度分离;通过热耦合的方式，实现了工艺中热量的 回收，节省了能耗;热耦合后的气相丙酮-正庚烷共沸物完全冷凝，节省了一套冷凝器，降低 了设备成本。
[0008] 【
【发明内容】
】
[要解决的技术问题] 本发明的目的是提供一种热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法。
[0009] [技术方案] 本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的 方法。本发明利用丙酮-正庚烷共沸物共沸组成随压力改变而产生变化的特性，采用加压塔 和减压塔双塔间歇精馏的方式，分离出高纯度的丙酮和正庚烷，利用热耦合实现能耗大幅 降低。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大、引入杂质的问题，提高了产品的纯度。 [0010]本发明提供了一种分离丙酮质量分数占86.5%-90.7%的丙酮-正庚烧共沸物系的 方法。
[0011] 本发明是通过以下技术方案实现的：热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方 法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分： 加压塔(HT )、减压塔(LT )、料液罐C1、正庚烷产品罐C2、丙酮产品罐C3、冷凝器H1、换热 器H2、辅助再沸器H3、再沸器H4、加压栗P1、阀门VI、阀门V2、阀门V3;料液罐C1有两条出料管 路，出料管路?将阀门V3、加压栗P1、加压塔(HT)依次连接，出料管路@将阀门V2、减压塔 (LT)依次连接，减压塔(LT)气相出口管路(D与冷凝器H1连接，然后连接至料液罐C1进料口， 加压塔(HT)气相出料口管路?与换热器H2热物流进口连接，换热器H2热物流出口经管路⑤ 与阀门VI、料液罐C1进料口依次连接，加压塔(HT)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接 与丙酮产品罐C3连接，另一个经再沸器H4后连接回塔釜汽相入口，减压塔(LT)塔釜液相出 口管路分两个支路，一个直接与正庚烷产品罐C2连接，另一个与换热器H2冷物流入口连接， 换热器H2冷物流出口管路⑧与辅助再沸器H3冷物流入口连接，辅助再沸器H3冷物流出口管 路?与减压塔(LT)塔釜汽相入口连接，辅助再沸器热物流入口、出口分别与公用工程加热 蒸汽上汽管路和下汽管路连接。
[0012] 采用上述装置进行热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，包括如下步骤： (1) 将丙酮和正庚烷原料混合液加入到料液罐C1中，混合液由出料管路①经过阀门V3 和加压栗P1加压后输送至加压塔(HT)，同时，混合液由出料管路③经过阀门V2输送至减压 塔(LT); (2) 在加压塔(HT)内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路?进入 换热器H2热物流入口进行换热，换热后通过管路⑤经过阀门VI减压，进入料液罐C1，高纯度 的丙酮液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至丙酮产品罐C3,另一部分经再沸器H4 再沸后进入加压塔(HT); (3) 与步骤(2)同时，在减压塔(LT)内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相 出口管路@馏出，后经过冷凝器H1冷凝进入料液罐C1，高纯度的正庚烷液体从塔釜液相出 口流出，一部分直接收集至正庚烷产品罐C2,另一部分经换热器H2加热部分汽化后，经管路 ?进入辅助再沸器H3由公用工程加热蒸汽加热全部汽化，通过管路?进入减压塔(LT); (4) 在换热器H2内实现热耦合，来自减压塔(LT)塔釜的高纯度正庚烷液体与来自加压 塔(HT)塔顶的气相丙酮-正庚烷共沸物进行换热，高纯度正庚烷液体部分汽化，丙酮-正庚 烷共沸物全部冷凝。
[0013] 加压塔(HT)操作压力为5atm，减压塔(LT)操作压力为0.2atm; 加压塔(HT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板； 减压塔(LT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板。
[0014] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:加压塔(HT)塔顶温度为111.9°C， 塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)塔顶温度为16.2°C，塔釜温度为58.5°C。
[0015] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:经过换热器H2热耦合后，部分汽化 后的高纯度正庚烷温度为68.2~68.5°C，气相分率为0.8~0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共 沸物温度为111.9 °C。
[0016] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:经过辅助再沸器H3再次汽化后，高 纯度的正庚烷温度为68.6°C，气相分率为1。
[0017] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于:分离后的正庚烷液体质量分数大 于99.9%，正庚烷收率大于99.5%;丙酮液体质量分数大于99.9%，丙酮收率大于99.5%。
[0018] 本发明的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法具体描述如下： 丙酮和正庚烷混合液加入到料液罐C1中，混合液由出料管路〇)经过阀门V3和加压栗P1 加压后输送至加压塔(HT)，同时，混合液由出料管路②经过阀门V2输送至减压塔(LT)。在加 压塔(HT)内，丙酮和正庚烷混合液通过多级的气液传质，绝大部分的丙酮与部分正庚烷形 成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路?馏出，而高纯度丙酮则作为塔釜产品采 出。在减压塔(LT)内，丙酮和正庚烷混合液通过多级的气液传质，绝大部分的丙酮与部分正 庚烷形成最低共沸物以气相形式从塔顶气相出口管路③馏出，经冷凝器H1冷凝后进入料液 罐C1，而高纯度的正庚烷则作为塔釜产品采出。由于加压塔(HT)塔顶馏出的丙酮-正庚烷共 沸物蒸汽具有很高的潜热，因此可将这部分潜热用于减压塔(LT)塔釜部分高纯度正庚烷液 体再沸，从而实现热耦合。在换热器H2中，来自加压塔(HT)塔顶的气相丙酮-正庚烷共沸物 与来自减压塔(LT)塔釜的部分高纯度正庚烷液体进行换热，气相丙酮-正庚烷共沸物全部 冷凝，而高纯度正庚烷液体部分汽化。部分汽化的高纯度正庚烷液体通过管路⑧由辅助再 沸器H3利用公用工程加热蒸汽进一步完全汽化后，由管路@通入减压塔(LT)，冷凝后的丙 酮-正庚烷共沸物经管路⑤通过阀门VI减压进入料液罐C1。
[0019] 本发明中加压塔(HT)操作压力为5atm，加压塔(HT)理论板数为30块板，进料位置 为第2块板，塔顶温度为111.%~，塔釜温度为113.8Γ;减压塔(LT)操作压力为0.2atm，减压 塔(LT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2°C，塔釜温度为58.5°C ;经 过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.2~68.5 °C，气相分率为 0.8~0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C ;经过辅助再沸器H3再次汽化后， 高纯度的正庚烷温度为68.6°C，气相分率为1。
[0020] 使用该方法分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9%，正庚烷收率大于99.5%;丙 酮液体质量分数大于99.9%，丙酮收率大于99.5%。
[0021] [有益效果] 本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果： (1)产品未引入杂质，纯度得到提高。
[0022] (2)工艺实现热耦合，大幅降低能耗。
[0023] (3)丙酮和正庚烷收率提高。
[0024] (4)热耦合后的气相丙酮-正庚烷共沸物完全冷凝，节省了一套冷凝器，降低了设 备成本。
[0025] 【【附图说明】】 图1是热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法示意图，其中： HT-加压塔;LT-减压塔;C1-料液罐;C2-正庚烷产品罐;C3-丙酮产品罐;P1-加压栗;H1-冷凝器;H2-换热器;H3-辅助再沸器;H4-再沸器;VI，V2，V3-阀门；数字代表各管路物流。 [0026]【【具体实施方式】】 实施例1: 将1100kg丙酮质量分数占86.5%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐Cl中，温度为30°C， 压力为latm(绝压），加压塔(HT)操作压力为5atm(绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2 块板，塔顶温度为111.9°C，塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)操作压力为0.2atm(绝压），塔 板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2 °C，塔釜温度为58.5 °C，经过换热器H2 热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.4°C，气相分率为0.816，全部冷凝的 丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度 为68.6°C，气相分率为1。分离后的正庚烧质量分数为99.9%，收率为99.5%;分离后的丙酮质 量分数为99.92%，收率为99.6%。
[0027] 实施例2: 将1120kg丙酮质量分数占90.7%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30°C， 压力为latm(绝压），加压塔(HT)操作压力为5atm(绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2 块板，塔顶温度为111.9°C，塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)操作压力为0.2atm(绝压），塔 板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2 °C，塔釜温度为58.5 °C，经过换热器H2 热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.2°C，气相分率为0.8，全部冷凝的丙 酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为 68.6°C，气相分率为1。分呙后的正庚烧质量分数为99.91%，收率为99.7%;分呙后的丙酮质 量分数为99.9%，收率为99.5%。
[0028] 实施例3: 将1230kg丙酮质量分数占87.6%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30°C， 压力为latm(绝压），加压塔(HT)操作压力为5atm(绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2 块板，塔顶温度为111.9°C，塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)操作压力为0.2atm(绝压），塔 板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2 °C，塔釜温度为58.5 °C，经过换热器H2 热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.5°C，气相分率为0.83，全部冷凝的丙 酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为 68.6°C，气相分率为1。分呙后的正庚烧质量分数为99.98%，收率为99.7%;分呙后的丙酮质 量分数为99.94%，收率为99.6%。
[0029] 实施例4: 将1080kg丙酮质量分数占88.4%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30°C， 压力为latm(绝压），加压塔(HT)操作压力为5atm(绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2 块板，塔顶温度为111.9°C，塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)操作压力为0.2atm(绝压），塔 板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2 °C，塔釜温度为58.5 °C，经过换热器H2 热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.3°C，气相分率为0.81，全部冷凝的丙 酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为 68.6°C，气相分率为1。分呙后的正庚烧质量分数为99.92%，收率为99.6%;分呙后的丙酮质 量分数为99.94%，收率为99.7%。
[0030] 实施例5: 将1000kg丙酮质量分数占89.8%的丙酮-正庚烷混合液投到料液罐C1中，温度为30°C， 压力为latm(绝压），加压塔(HT)操作压力为5atm(绝压），塔板数为30块板，进料位置为第2 块板，塔顶温度为111.9°C，塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)操作压力为0.2atm(绝压），塔 板数为30块板，进料位置为第2块板，塔顶温度为16.2 °C，塔釜温度为58.5 °C，经过换热器H2 热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷液体温度为68.4 °C，气相分率为0.82，全部冷凝的丙 酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C，经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为 68.6°C，气相分率为1。分呙后的正庚烧质量分数为99.98%，收率为99.8%;分呙后的丙酮质 量分数为99.96%，收率为99.8%。
【主权项】
1. 热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于实现该方法的装置包括 如下组成部分： 加压塔(HT )、减压塔(LT )、料液罐C1、正庚烷产品罐C2、丙酮产品罐C3、冷凝器H1、换热 器H2、辅助再沸器H3、再沸器H4、加压栗P1、阀门VI、阀门V2、阀门V3;料液罐C1有两条出料管 路，出料管路①将阀门V3、加压栗P1、加压塔(HT)依次连接，出料管路②将阀门V2、减压塔 (LT)依次连接，减压塔(LT)气相出口管路③与冷凝器H1连接，然后连接至料液罐C1进料口， 加压塔(HT)气相出料口管路④与换热器H2热物流进口连接，换热器H2热物流出口经管路⑤ 与阀门VI、料液罐C1进料口依次连接，加压塔(HT)塔釜液相出口管路分两个支路，一个直接 与丙酮产品罐C3连接，另一个经再沸器H4后连接回塔釜汽相入口，减压塔(LT)塔釜液相出 口管路分两个支路，一个直接与正庚烷产品罐C2连接，另一个与换热器H2冷物流入口连接， 换热器H2冷物流出口管路⑥与辅助再沸器H3冷物流入口连接，辅助再沸器H3冷物流出口管 路⑦与减压塔(LT)塔釜汽相入口连接，辅助再沸器热物流入口、出口分别与公用工程加热 蒸汽上汽管路和下汽管路连接； 采用上述装置进行热耦合变压间歇精馏分离丙酮_正庚烷的方法，包括如下步骤： (1) 将丙酮和正庚烷原料混合液加入到料液罐C1中，混合液由出料管路①经过阀门V3和 加压栗P1加压后输送至加压塔(HT)，同时，混合液由出料管路?经过阀门V2输送至减压塔 (LT)； (2) 在加压塔(HT)内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相出口管路_进入换 热器H2热物流入口进行换热，换热后通过管路⑤经过阀门VI减压，进入料液罐C1，高纯度的 丙酮液体从塔釜液相出口流出，一部分直接收集至丙酮产品罐C3,另一部分经再沸器H4再 沸后进入加压塔(HT); (3) 与步骤(2)同时，在减压塔(LT)内，丙酮和正庚烷共沸物以气相的形式从塔顶气相 出口管路③馏出，后经过冷凝器H1冷凝进入料液罐C1，高纯度的正庚烷液体从塔釜液相出 口流出，一部分直接收集至正庚烷产品罐C2,另一部分经换热器H2加热部分汽化后，经管路 ⑧进入辅助再沸器H3由公用工程加热蒸汽加热全部汽化，通过管路?进入减压塔(LT); (4) 在换热器H2内实现热耦合，来自减压塔(LT)塔釜的高纯度正庚烷液体与来自加压 塔(HT)塔顶的气相丙酮-正庚烷共沸物进行换热，高纯度正庚烷液体部分汽化，丙酮-正庚 烷共沸物全部冷凝； 加压塔(HT)操作压力为5atm，减压塔(LT)操作压力为0.2atm; 加压塔(HT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板； 减压塔(LT)理论板数为30块板，进料位置为第2块板。2. 根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于： 加压塔(HT)塔顶温度为111.9°C，塔釜温度为113.8°C ;减压塔(LT)塔顶温度为16.2°C，塔釜 温度为58.5 °C。3. 根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于： 经过换热器H2热耦合后，部分汽化后的高纯度正庚烷温度为68.2~68.5°C，气相分率为0.8~ 0.83，全部冷凝的丙酮-正庚烷共沸物温度为111.9°C。4. 根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于： 经过辅助再沸器H3再次汽化后，高纯度的正庚烷温度为68.6°C，气相分率为1。5.根据权利要求1所述的热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法，其特征在于： 分离后的正庚烷液体质量分数大于99.9%，正庚烷收率大于99.5%;丙酮液体质量分数大于 99.9%，丙酮收率大于99.5%。
【文档编号】C07C45/81GK106045832SQ201610271587
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】朱兆友, 李鑫, 贾慧
【申请人】洪泽县恒泰科工贸有限公司