一种膜分离提取育亨宾的方法
【专利摘要】本发明涉及一种膜分离提取育亨宾的方法，工艺步骤是：（1）将育亨宾树皮粉碎，加入乙醇溶液，进行微波预处理；（2）微波预处理后的原料采用超声法提取，过滤，滤液减压浓缩；（3）浓缩液上大孔树脂柱吸附，水→乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；（4）洗脱液浓缩至无醇味后，进行超滤，纳滤浓缩，干燥得育亨宾。本发明具有工艺简单，成本低，污染少，品质好等优点，是一种环保的提取方法。
【专利说明】
一种膜分离提取育亨宾的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物分离领域，涉及一种膜分离提取育亨宾的方法。
【背景技术】
[0002]育亨宾(Yohimbine)是一种天然的生物碱，分子式为:C12H26N2O3，育亨宾碱纯品为白色粉末，易溶于氯仿，溶于甲醇、乙醇，微溶于水。该药可从茜草科植物育亨宾树(Corynanthe yohimbe K.Schum.)的树皮和夹竹桃科萝芙木属Rauvolfia植物的根中提取。
[0003]该药主要的药理作用是用于治疗男性性功能障碍，同时还具有清风热、降肝火、消肿毒的功效，云南傣族很早也有应用。在贵州常用作退热、镇痛和治蛇咬伤，广西用于消炎、退热和治伤寒等。育亨宾(Yohimbine)是第一个被FDA通过成为治疗阳痿的处方药，它的主要作用来自于阻断中枢神经上的α—2adrenergic接受器，可以扩张生殖器官周边血管，使得完全充血解决勃起不全的问题，1987年的临床实验中有34%—43%的使用者从中获益。
[0004]目前，国内现有的育亨宾提取工艺，如申请号201010541739.5公布的“一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法”，主要包括超声波提取、超滤过滤、树脂吸附、结晶等步骤，该工艺周期长，提取率低，产品纯度低，能耗大，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种膜分离提取育亨宾的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种膜分离提取育亨宾的方法，其特征在于包含以下步骤:
(1)将育亨宾树皮的干燥根粉碎，加入6-10倍量的30-50%乙醇溶液，进行微波预处理；
(2)微波预处理后的原料采用超声法提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩；
(3)浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-5BV水—4-6BV70%-90%乙醇洗脱树脂柱，收集醇洗脱液；
(4)洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得育亨宾。
[0007]所述步骤I)中微波功率为800-1000W，处理6-10min。
[0008]所述步骤2)中超声频率为40-65KHz，超声时间30-60min。
[0009]所述步骤3)中大孔树脂可选HPD100、AB-8或D-101型大孔树脂。
[0010]所述步骤4)中超滤膜为2000-6000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.Ι-Ο.3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为1.0-2.0MPa。
[0011]本发明采用微波-超声联用的方法提取，加快了提取效率，增加了原料利用率;采用膜分离提取，避免了高温对提取物的影响，保证产品质量。该方法克服了传统工艺中污染重、产品纯度低、能耗大等缺点，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0013]实施例1:
取育亨宾树皮粉碎，称5kg，加入30kg的40%乙醇溶液，进行微波预处理，微波功率为800W，处理6min，微波预处理后的原料采用超声法提取2次，超声频率为65KHz，超声时间为30min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上D-1OI型大孔树脂柱吸附，3BV水—4BV70%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经2000D的中空纤维式聚砜膜超滤，控制进口压力为0.25MPa，滤液通过200D的中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，控制进口压力为2.0MPa，浓缩液75°C真空干燥得育亨宾22.3g，含量为74.3%。
[0014]实施例2:
取育亨宾树皮粉碎，称2kg，加入20kg的50%乙醇溶液，进行微波预处理，微波功率为1000W，处理lOmin，微波预处理后的原料采用超声法提取2次，超声频率为40KHz，超声时间为60min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上AB-8型大孔树脂柱吸附，4BV水—6BV90%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经6000D的中空纤维式聚砜膜超滤，控制进口压力为0.2MPa，滤液通过300D的中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，控制进口压力为1.0MPa，浓缩液75°C真空干燥得育亨宾7.9g，含量为68.4%。
【主权项】
1.一种膜分离提取育亨宾的方法，其特征在于包含以下步骤: (1)将育亨宾树皮的干燥根粉碎，加入6-10倍量的30-50%乙醇溶液，进行微波预处理； (2)微波预处理后的原料采用超声法提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩； (3)浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-5BV水—4-6BV70%-90%乙醇洗脱树脂柱，收集醇洗脱液； (4)洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得育亨宾。2.如权利要求1所述的一种膜分离提取育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤I)中微波功率为800-1000W，处理 6-10min。3.如权利要求1所述的一种膜分离提取育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤2)中超声频率为40-65KHz，超声时间30-60min。4.如权利要求1所述的一种膜分离提取育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤3)中大孔树脂可选HPD100、AB-8或D-101型大孔树脂。5.如权利要求1所述的一种膜分离提取育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤4)中超滤膜为2000-6000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.1-0.3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为I.0-2.0MPa。
【文档编号】C07D459/00GK106065013SQ201610342673
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月23日 公开号201610342673.4, CN 106065013 A, CN 106065013A, CN 201610342673, CN-A-106065013, CN106065013 A, CN106065013A, CN201610342673, CN201610342673.4
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药技术有限公司