一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法，工艺步骤是：a.将干燥的育亨宾树皮粉碎，加8?10倍量的乙醇超声提取；b.将提取液过滤，超滤浓缩；c.浓缩液经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；d.流分减压浓缩，放置结晶，乙醇重结晶得育亨宾。本发明工艺简单、污染少、产品纯度高，适合中小规模生产。
【专利说明】
一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物分离领域，涉及一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法。
【背景技术】
[0002]育亨宾(Yohimbine)是一种天然的生物碱，分子式为:C12H26N2O3，育亨宾碱纯品为白色粉末，易溶于氯仿，溶于甲醇、乙醇，微溶于水。该药可从茜草科植物育亨宾树(Corynanthe yohimbe K.Schum.)的树皮和夹竹桃科萝芙木属Rauvolfia植物的根中提取。
[0003]该药主要的药理作用是用于治疗男性性功能障碍，同时还具有清风热、降肝火、消肿毒的功效，云南傣族很早也有应用。在贵州常用作退热、镇痛和治蛇咬伤，广西用于消炎、退热和治伤寒等。育亨宾(Yohimbine)是第一个被FDA通过成为治疗阳痿的处方药，它的主要作用来自于阻断中枢神经上的α—2adrenergic接受器，可以扩张生殖器官周边血管，使得完全充血解决勃起不全的问题，1987年的临床实验中有34%—43%的使用者从中获益。
[0004]目前，国内现有的育亨宾提取工艺，如申请号201010541739.5公布的“一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法”，主要包括超声波提取、超滤过滤、树脂吸附、结晶等步骤，该工艺周期长，提取率低，产品纯度低，能耗大，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法，其特征在于包含以下步骤:
a.将干燥的育亨宾树皮粉碎，加8-10倍量的乙醇超声提取；
b.将提取液过滤，超滤浓缩；
c.浓缩液经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；
d.流分减压浓缩，放置结晶，乙醇重结晶得育亨宾。
[0007]所述步骤a中，乙醇为无水乙醇，提取时间为2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步骤b中，超滤膜为2000-6000D的中空纤维式聚砜膜。
[0009]所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为V(乙醇):VC水)为70:30的混合液，流速80ml/min，柱温30°C。
[0010]本发明的积极效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，缩减成本;采用制备型液相色谱分离速度快，效率高，溶剂损耗小。本发明克服了传统工艺中污染重、原料利用率低、产品纯度低等缺点，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0012]制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为V(乙醇):V(水)为70:30的混合液，流速80ml/min，柱温30°C。
[0013]实施例1:
将干燥的育亨宾树皮，粉碎，称取Ikg，加入8L乙醇超声提取2h，提取2次。将提取液过滤，超滤浓缩，浓缩液经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，低温干燥结晶得育亨宾4.8g，含量75.7%。
[0014]实施例2:
将干燥的育亨宾树皮，粉碎，称取5kg，加入50L乙醇超声提取4h，提取2次。将提取液过滤，超滤浓缩，浓缩液经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/5，放置结晶，低温干燥结晶得育亨宾21.8g，含量68.7%。
【主权项】
1.一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法，其特征在于包含以下步骤: a.将干燥的育亨宾树皮粉碎，加8-10倍量的乙醇超声提取； b.将提取液过滤，超滤浓缩； c.浓缩液经制备型液相色谱分离纯化，收集流分； d.流分减压浓缩，放置结晶，乙醇重结晶得育亨宾。2.如权利要求1所述的一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤a中，乙醇为无水乙醇，提取时间为2_4h，提取1_2次。3.如权利要求1所述的一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤b中，超滤膜为2000-6000D的中空纤维式聚砜膜。4.如权利要求1所述的一种利用液相色谱纯化育亨宾的方法，其特征在于，所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为V(乙醇):V(水)为70:30的混合液，流速80ml/min，柱温30°C。
【文档编号】C07D459/00GK106065014SQ201610342677
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月23日 公开号201610342677.2, CN 106065014 A, CN 106065014A, CN 201610342677, CN-A-106065014, CN106065014 A, CN106065014A, CN201610342677, CN201610342677.2
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药技术有限公司