一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置。
【背景技术】
[0002]目前工业生产对甲苯磺酰氯的主要生产工艺是由甲苯与氯磺酸在低温下磺化得到对甲苯磺酸(该反应过程甲苯被100%磺化)，对甲苯磺酸再与氯磺酸在低温下酰氯化得到对甲苯磺酰氯和硫酸混合物。由于酰氯化过程存在不能完全反应的情况，导致部分对甲苯磺酸不能被完全酰氯化；同时在水解过量氯磺酸及稀释硫酸过程中，由于局部放热较为剧烈会导致对甲苯磺酰氯经高温水解变成对甲苯磺酸及氯化氢。这两个工段产生的对甲苯磺酸在萃取工段经升温至50~60°c完全被溶解在副产物硫酸中，导致回收副产物硫酸过程中出现降温析出对甲苯磺酸固体的情况，进而堵塞管道、栗等设备，同时导致副产物硫酸含量不纯影响后期使用。
【实用新型内容】
[0003]为解决上述技术问题，本实用新型提供一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，有效避免管路堵塞，还能随时监测副产物硫酸的纯度。
[0004]本实用新型采用以下技术方案:一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，包括降温结晶釜和离心机，所述离心机通过离心母液管与硫酸储罐连接，所述离心母液管上分支有取样管和一端与降温结晶釜顶部连接的返液管，所述返液管上设有返液栗。
[0005]所述离心机为密闭式防腐蚀离心机。
[0006]所述取样管位于离心机和返液管之间。
[0007]本实用新型的优点是:该装置可以对副产物硫酸中的对甲苯磺酸进行有效地分离，通过取样管可以监测经回收处理后硫酸的纯度，待纯度合格后收集副产物硫酸。
【附图说明】
[0008]图1是本实用新型的结构示意图；
[0009]其中，1、降温结晶釜，2、离心机，3、硫酸储罐，4、离心母液出口，5、离心母液管，6、返液栗，7、返液管，8、母液阀，9、取样管，10、取样阀，11、滤饼层，12、出口阀，13、冷却水进口，14、冷却水出口，15、返液进口，16、进料管，17、进料阀，18、进料口。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图和具体实施例对本实用新型的技术方案作进一步的说明，但本实用新型的保护范围不限于此。
[0011]如图1所示，一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，包括降温结晶釜I和离心机2，离心机2通过离心母液管5与硫酸储罐3连接，离心母液管5上分支有取样管9和一端与降温结晶釜I顶部连接的返液管7，取样管9位于离心机2和返液管7之间，返液管7上设有返液栗6，其中离心机2优选为密闭式防腐蚀离心机。
[0012]该装置的工作过程是:先通过冷却水进口 13通入循环冷却水，对降温结晶釜I冷却后，从冷却水出口 14流出，同时打开进料阀17，将萃取过程分层出50~60°C的含有对甲苯磺酸的副产物硫酸通过进料管16从降温结晶釜顶部的进料口 18进入，在搅拌状态下进行降温结晶，经6~8小时的降温冷却，溶解在副产物硫酸中的对甲苯磺酸被析出，打开出口阀12，将物料放入离心机2中进行离心，上层形成滤饼层11，即为对甲苯磺酸固体，下层的硫酸母液从离心母液出口 4流向离心母液管5，通过返液栗6将硫酸母液经过返液管7从返液进口 15进入降温结晶釜I重新结晶，在该过程中打开取样管9上的取样阀10进行取样监测硫酸的纯度，待合格时，关闭返液栗，打开母液阀8，将纯度合格的硫酸收集至硫酸储罐3用于下游应用。副产物对甲苯磺酸再经过水多次重结晶得到纯度较高的对甲苯磺酸，品质优良可以用于市场销售。
【主权项】
1.一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，包括降温结晶釜和离心机，其特征在于，所述离心机通过离心母液管与硫酸储罐连接，所述离心母液管上分支有取样管和一端与降温结晶釜顶部连接的返液管，所述返液管上设有返液栗。2.根据权利要求1所述的一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，其特征在于，所述离心机为密闭式防腐蚀离心机。3.根据权利要求1所述的一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，其特征在于，所述取样管位于离心机和返液管之间。
【专利摘要】本实用新型公开了一种从副产物硫酸中回收对甲苯磺酸的装置，包括降温结晶釜和离心机，所述离心机通过离心母液管与硫酸储罐连接，所述离心母液管上分支有取样管和一端与降温结晶釜顶部连接的返液管，所述返液管上设有返液泵。该装置可以对副产物硫酸中的对甲苯磺酸进行有效地分离，通过取样管可以监测经回收处理后硫酸的纯度，待纯度合格后收集副产物硫酸。
【IPC分类】C07C303/44, C07C309/30
【公开号】CN204779431
【申请号】CN201520349325
【发明人】吴建国, 孙强
【申请人】南通沃兰化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年5月27日