膜法生产dsd酸系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及化工技术领域，具体设及一种膜法生产DSD酸系统。
【背景技术】
[0002] DSD酸（4,4'-二氨基二苯乙締-2,2'-二横酸）是一种重要的化工染料中间 体，W其为主要原料可化合成出上百个品种的二苯乙締类巧光增白剂、直接染料、活性染料 W及酸性染料等，随着纺织印染业、造纸业W及洗涂业的快速发展，也使得市场对DSD酸的 需求量日益增加。
[0003] 目前，国内大多数工业化生产DSD酸的步骤是：第（1)步，使用发烟硫酸横化 PNT (对硝基甲苯）得到PNT酸（简称NTS,中文名对硝基甲苯邻横酸）；第（2)步，在强碱性 水介质（常用化0H溶液）中，经过渡金属盐催化使PNT酸在空气中氧化缩合得到DNS;第 (3) 步，分别加入硫酸、硫酸钢进行中和和盐析处理，然后使用铁粉将DNS还原得到DSD酸。 上述Ξ个步骤主要对应的化学方程式如下：
[0004]
[0007] 采用上述方法生产DSD酸存在的技术缺陷是产生的废水量和废渣量大，具体的， 每生产1吨DSD酸，第（2)步氧化段就会产生30-40吨废水，氧化段反应完成后进入第（3) 步还原段，还原段中是在氧化反应完成的料液中添加约4. 5%的硫酸（或废酸）W中和料 液中未反应的氨氧化钢，另需添加10%硫酸钢进行盐析，然后再加入铁粉进行还原处理，但 是运样导致每生产1吨DSD酸会产生5-7吨硫酸钢废渣。
[0008] 由此可见，采用上述传统的方法制备DSD酸过程中产生的废水和废渣量大，处理 成本高，无疑增加了企业的生产成本，因此，如何降低DSD酸生产过程中废水和废渣的生成 量，进而提高企业的经济效益，降低对环境的污染，运是相关技术人员致力于研究的重要课 题之一。
【发明内容】
[0009] 本实用新型的目的是提供一种可W降低生产成本和废渣生成量的膜法生产DSD 酸系统。
[0010] 为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种膜法生产DSD酸系统，其特 征在于：包括依次布置的氧化槽、纳滤单元、盐析槽和还原槽，纳滤单元的料液进口和浓缩 液出口分别和氧化槽的出口、盐析槽的进口端相连，盐析槽的出口端与还原槽的进口相连。
[0011] 采用上述技术方案产生的有益效果在于：通过纳滤单元对氧化料液进行纳滤，氧 化料液中的水、未反应的化0H W及部分NTS -起透过纳滤单元的膜元件，而氧化料液中反 应生成的DNS则被截留在纳滤单元的纳滤膜浓缩液中并进入到盐析槽内，运样通过纳滤处 理后进入到盐析槽内的氧化料液的体积大大降低，且氧化料液中未反应的化0H得W滤除， 如此可W有效减少加入到盐析槽内用于中和料液的酸液W及进行盐析处理的硫酸钢，不仅 降低了生产原料成本，而且大大减少了后序产生的硫酸钢废渣。
【附图说明】
[0012] 图1是本实用新型的系统结构图。
【具体实施方式】
[0013] 一种膜法生产DSD酸系统，如图1所示，其包括依次布置的氧化槽10、纳滤单元 30、盐析槽40和还原槽50,纳滤单元30的料液进口 31和浓缩液出口 32分别和氧化槽10 的出口、盐析槽40的进口端41相连，盐析槽40的出口端42与还原槽50的进口相连。与现 有技术相比，本实用新型公开的膜法生产DSD酸系统包括纳滤单元30,运样对于氧化槽中 氧化反应完成后的料液，可W先通过纳滤单元30进行纳滤，从而将氧化料液中的水、未反 应的化0H W及部分NTS -起透过纳滤单元30的膜元件，而氧化料液中反应生成的DNS则 被截留在纳滤单元30的纳滤膜浓缩液中并进入到盐析槽40内，与传统的直接将全部的氧 化料液送入盐析槽40相比，通过纳滤处理后，进入到盐析槽40内的氧化料液的体积大大降 低，且氧化料液中未反应的化0H得化滤除，运样可W有效减少加入到盐析槽40内用于中和 料液的酸液W及进行盐析处理的硫酸钢，运样无疑大大降低了后序产生的硫酸钢废渣。采 用本实用新型公开的系统生产DSD不仅原料成本低，产生的废渣也得W显著降低，不仅提 高了企业的生产效益，而且有效解决了大量废渣的产生给企业造成的困扰。
[0014] 作为进一步的优选方案：如图1所示，所述膜法生产DSD酸系统还包括中转槽60， 中转槽60的进液口 61和出液口 62分别和分别和纳滤单元30的滤液出口 33和氧化槽10 的进口相连相连。经检测证明，通过纳滤单元30进行纳滤处理后产生的滤液中除了水之 夕F，还含有氧化槽10中未反应化0HW及少量的NTS,因此通过中转槽60可将纳滤单元30中 的滤液作为氧化槽10的反应原料送入氧化槽10中，从而减少了下批次氧化反应段中化0H 和NTS的投加量，如此可W有效提高企业的经济效益。优选的，所述纳滤单元30中的膜元 件的截留分子量为100-1000D，在实际生产中，W氧化段反应完成产生的料液是1600化为 计，通过纳滤处理可产生8000-10000L的纳滤滤液通过中转槽60送入氧化槽10中再次使 用，运样在资源充分利用的同时，也大大减少了氧化段废水的排放，也就是说，进入到盐析 槽40内的料液量的体积减少了 6000-8000L经计算，运样可使盐析槽中硫酸钢的添加量由 原来的1. 6吨减少至0. 6-0. 8吨，后序产生的硫酸钢废渣量则由2. 56吨降低至0. 96-1. 28 吨。总体上来说，与现有技术相比，本实用新型公开的系统生产DSD产生的固体废渣量减少 50 % -60 %，氧化料液中化OH的回收滤达50 %，氧化段中废水的排放量减少50 %，盐析段硫 酸钢的添加量减少50%。
[0015] 进一步的，所述氧化槽10和纳滤单元30之间设置有过滤器20,过滤器20的进口、 出口分别与氧化槽10的出口和纳滤单元30的料液进口 31相连。如图1所示，采用过滤器 20事先对氧化反应后的料液进行过滤的主要目的是为了除去料液中的悬浮物，从而防止料 液中的固体颗粒进入到纳滤单元30中损伤纳滤膜元件，如此可W提高纳滤单元30的使用 寿命。优选的，所述过滤器20内顺序布置有孔径为50 μ m和5 μ m的滤网，也就是说，氧化 反应后的料液进入到过滤器20中时是先通过孔径大的滤网进行初步过滤，再通过孔径小 的滤网进行二次过滤，运样可W有效防止料液中的大颗粒固体物堆积在小孔径的滤网处造 成堵塞，进而保证过滤的可靠性和过滤效率。具体的，过滤器20中的过滤材质的选择可W 有多种，优选的，所述过滤器20的过滤材质为聚苯硫酸、聚四氣乙締、聚丙締中的一种或几 种。
【主权项】
1. 一种膜法生产DSD酸系统，其特征在于：包括依次布置的氧化槽（10)、纳滤单元 (30)、盐析槽（40)和还原槽（50)，纳滤单元（30)的料液进口（31)、浓缩液出口（32)分别 与氧化槽（10)的出口和盐析槽（40)的进口端（41)相连，盐析槽（40)的出口端（42)与还 原槽（50)的进口相连。2. 根据权利要求1所述的膜法生产DSD酸系统，其特征在于：所述膜法生产DSD酸系 统还包括中转槽（60)，中转槽（60)的进液口（61)、出液口（62)分别与纳滤单元（30)的滤 液出口（33)和氧化槽（10)的进口相连。3. 根据权利要求2所述的膜法生产DSD酸系统，其特征在于：所述氧化槽（10)和纳滤 单元（30)之间设置有过滤器（20)，过滤器（20)的进口、出口分别与氧化槽（10)的出口和 纳滤单元（30)的料液进口（31)相连。4. 根据权利要求3所述的膜法生产DSD酸系统，其特征在于：所述过滤器（20)内顺序 布置有孔径为50 μ m和5 μ m的滤网。5. 根据权利要求3或4所述的膜法生产DSD酸系统，其特征在于：所述过滤器（20)的 过滤材质为聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚丙烯中的一种或几种。6. 根据权利要求1或2或3或4所述的膜法生产DSD酸系统，其特征在于：纳滤单元 (30)中的膜元件的截留分子量为100-1000D。
【专利摘要】本实用新型公开了一种膜法生产DSD酸系统，其包括依次布置的氧化槽、纳滤单元、盐析槽和还原槽，纳滤单元的料液进口和浓缩液出口分别和氧化槽的出口、盐析槽的进口端相连，盐析槽的出口端与还原槽的进口相连。通过纳滤单元对氧化料液进行纳滤，氧化料液中的水、未反应的NaOH以及部分NTS一起透过纳滤单元的膜元件，而氧化料液中反应生成的DNS则被截留在纳滤单元的纳滤膜浓缩液中并进入到盐析槽内，这样通过纳滤处理后进入到盐析槽内的氧化料液的体积大大降低，且氧化料液中未反应的NaOH得以滤除，如此可以有效减少加入到盐析槽内用于中和料液的酸液以及进行盐析处理的硫酸钠，不仅降低了生产原料成本，而且大大减少了后序产生的硫酸钠废渣。
【IPC分类】C07C303/22, C07C309/46
【公开号】CN205205057
【申请号】CN201520821578
【发明人】俞经福, 李松山, 张召来, 俞能平, 张程平
【申请人】安徽普朗膜技术有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年10月19日