有机中间体连续加氢反应器的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及有机中间体的催化加氢技术领域，具体公开了有机中间体连续加氢反应器，通过同轴对称设置两个喷射器，使氢气、液相有机中间体和固体催化剂三相物料混合形成射流后，相向撞击，产生撞击流，强化加氢反应，能够显著提高加氢反应效率和产品品质，提高加氢过程中氢气利用率，降低物料循环量和能耗，催化剂磨损降低，生产成本更低。
【专利说明】
有机中间体连续加氢反应器
技术领域
[0001]本实用新型涉及精细化工技术领域，尤其是涉及有机中间体的催化加氢技术领域。
【背景技术】
[0002]催化加氢是有机中间体合成的重要技术，其替代了过去的铁粉还原技术，用于含有不饱和基团的有机中间体还原反应，更为清洁高效。目前先后开发出了釜式间歇液相加氢技术、气相流化床加氢技术、喷射加氢反应技术等，并都在工业上得以应用。但这些技术在有机中间体的实际生产中均表现出一定的不足。
[0003]釜式间歇反应技术仅适合于产量小的产品，对于大吨位的产品，釜式间歇反应较难实现自控，产品的品质很难稳定。气相流化床加氢反应技术可用于大吨位的产品，但加氢反应前需先将中间体反应物气化，反应温度高，整个过程能耗高、焦油等副产物多，整体成本高。
[0004]喷射加氢技术是利用喷射反应容器，将固体催化剂颗粒、液体有机中间体原料和氢气混合反应，加氢反应过程多为传质控制。喷射反应容器的原理是利用高速流动相去卷吸其他相，使各相密切接触，继而在反应容器内均匀分散或悬浮，并完成反应。喷射反应容器主要由喷射器(射流喷嘴)和反应容器构成，喷射加氢技术多采用环路喷射反应容器，即利用循环栗将物料多次循环。
[0005]现有的喷射加氢技术中喷射器设在反应容器中单一下喷，仅靠循环栗循环物料、抽吸氢气在喷射器中进行反应，由于物料流速快、在喷射器中的反应停留时间短，这导致需要物料大量的循环，方能保证在喷射器中提供足够的反应停留时间，由于物料大量的反复循环，整体的运行动力消耗很高，同时催化剂的磨损增大，给催化剂的过滤造成困难，产品整体的生产成本高。
【实用新型内容】
[0006]本实用新型要解决的技术问题是提供有机中间体连续加氢反应器，能够显著提高加氢反应效率和产品品质，提高加氢过程中氢气利用率，降低物料循环量和能耗，催化剂磨损降低，生产成本更低。
[0007]为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是:有机中间体连续加氢反应器，其包括反应容器，所述反应容器的上部设有喷射器，用于将氢气和含固体催化剂颗粒的液相有机中间体混合形成射流，所述反应容器上还设有氢气进料口和主物料进口，所述喷射器的气体入口通过氢气循环管路与所述反应容器的上部连通，所述喷射器的液体入口通过主物料循环管路与所述反应容器的下部的液体连通，所述喷射器为两个，两个喷射器的喷射口同轴相向分布于所述反应容器内，使得喷射器产生的两股射流能够产生撞击流；所述主物料循环管路上设有循环栗和换热器，所述循环栗用于反应容器内液固料循环提供动力，所述换热器用于主物料循环管路中的液固料控温。
[0008]作为优选，两个喷射口位于反应容器内同一高度。
[0009]进一步地，所述主物料循环管路上还设有过滤器，用于对主物料循环管路中的部分液固料进行固液分离，过滤器中滤液排出有机中间体连续加氢反应器。
[0010]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
[0011]本实用新型提供的有机中间体连续加氢反应器，与现有技术相比，其显著特点在于，在反应容器上部空间内，同轴对置两个喷射器，当物料流出喷射器末端后，相向撞击。根据撞击流的原理可知，物料相向撞击后，可以充分促进多相界面更新，强化气液固多相传质，彻底消除外扩散影响，使反应不受传质控制。在撞击流原理作用下，这使得物料在流出喷射器末端后，仍能通过撞击促进多相界面更新而继续加氢反应，在单次循环中明显延长了反应停留时间。上述特点能够显著改善产品品质，提高加氢过程氢气利用效率、降低氢气循环量，从而降低加氢过程能耗，总过程强度高，时空产能大，产品整体生产成本低。
【附图说明】
[0012]图1是本实用新型有机中间体连续加氢反应器的一种实施例的结构示意图；
[0013]其中，1、反应容器;2、喷射器;3、氢气循环管路;4、主物料循环管路;5、循环栗;6、换热器;7、过滤器；11、氢气进料口；12、主物料进口 ；61、循环水出口；62、循环水进口 ；71、
滤液出口。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
[0015]有机中间体连续加氢反应器，见图1，其包括反应容器I，反应容器I上部同轴对称设置的两个喷射器2，喷射器2用于将氢气和含固体催化剂颗粒的液相有机中间体混合形成射流，两个喷射器2的喷射口同轴相向分布于反应容器I内，使得喷射器2产生的两股射流能够产生撞击流;反应容器I上还设有氢气进料口 11和主物料进口 12，喷射器2的气体入口通过氢气循环管路3与反应容器I的上部连通，喷射器2的液体入口通过主物料循环管路4与反应容器I的下部的液体连通，主物料循环管路4上设有循环栗5和换热器6，循环栗5用于反应容器I内液固料循环提供动力，换热器6用于主物料循环管路4中的液固料控温。换热器6采用循环水作为换热介质，其分别设有循环水出口61和循环水进口62。
[0016]有机中间体连续加氢反应方法，连续的将含固体催化剂颗粒的液相有机中间体和氢气在喷射器2以射流的形式混合发生有机中间体加氢反应，两个喷射器2的射流喷出后同轴相向撞击，形成撞击流继续进行加氢反应;反应所得体系中，氢气上浮与液固混合物分离，液固混合物沉积在反应容器I底部，再经循环栗5和换热器6到达喷射器2实现物料循环反应。循环一定周期后，分离和收集加氢产物。
[0017]进一步地，更优选的物料循环方式为:物料循环反应一定周期后，部分液固混合物经固液分离，所得液相分离物作为产品流出反应系统，氢气和其余液固混合物分别与新加入的氢气和含固体催化剂颗粒的液相有机中间体混合，再以射流的形式循环反应。
[0018]作为优选，两个喷射口水平位于反应容器I内同一高度。
[0019]对本技术方案的进一步改进，主物料循环管路4上还设有过滤器7，用于对主物料循环管路4中的部分液固料进行固液分离，过滤器7中滤液通过滤液出口 71排出有机中间体连续加氢反应器。
[0020]实施例2
[0021 ]采用如实施例1中有机中间体连续加氢反应器，将混合有催化剂的有机中间体顺丁烯二酸二甲酯，通过主物料进口 12定量连续加入反应容器I中，氢气通过氢气进料口 11定量连续加入反应容器I中；在循环栗5输送下，反应容器I中的物料，依次流经反应容器I外的换热器6进行取热，流经过滤器7进行部分固液分离，滤液作为产品流出反应系统进行后续处理，其余物料进入喷射器2，喷射器2抽吸循环氢气混合进行反应，物料流出喷射器2末端后，同轴相向撞击继续进行加氢反应;反应容器I内，氢气与液体和催化剂分离后上浮，液体与催化剂继续经循环栗5循环反应。反应过程保持物料温度120?130°C，物料在反应容器I内的平均停留时间仅为15min。
[0022]该反应采用釜式加氢，反应停留时间需2h，采用普通喷射加氢反应停留时间lh，本实用新型实施例中反应停留时间大幅度缩短。
[0023]本实用新型实施例反应产物经分析:转化率达99.9%，未转化的原材料顺丁烯二酸二甲酯含量约0.1%，加氢产物丁二酸二甲酯含量约99.8%，可以作为产品直接出售，无需后续精制过程。
[0024]实施例3
[0025]采用如实施例1中有机中间体连续加氢反应器，将混合有催化剂的有机中间体2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯溶液，通过主物料进口 12定量连续加入反应容器I中，氢气通过氢气进料口 11定量连续加入反应容器I中；在循环栗5输送下，反应容器I中的物料，依次流经反应容器I外的换热器6进行取热，流经过滤器7进行部分固液分离，滤液作为产品流出反应系统进行后续处理，其余物料进入喷射器2，喷射器2抽吸循环氢气混合进行反应，物料流出喷射器2末端后，同轴相向撞击继续进行加氢反应;反应容器I内，氢气与液体和催化剂分离后上浮，液体与催化剂继续经循环栗5循环反应。反应过程保持物料温度90?95°C，物料在反应容器I内的平均停留时间仅为lOmin。
[0026]该反应采用釜式加氢，反应停留时间需lh、采用普通喷射加氢反应停留时间40?45min，本实用新型实施例中反应停留时间大幅度缩短。
[0027]本实用新型实施例反应产物经分析:转化率大于99.9%，未转化的原材料2，5_二甲氧基-4-氯硝基苯含量低于0.1%，加氢产物2，5-二甲氧基-4-氯苯胺含量约99.9%，可以作为产品直接出售，无需后续精制过程。
[0028]实施例4
[0029]采用如实施例1中有机中间体连续加氢反应器，将混合有催化剂的有机中间体4，4’ -二硝基二苯乙烯-2，2 ’ -二磺酸溶液，通过主物料进口 12定量连续加入反应容器I中，氢气通过氢气进料口 11定量连续加入反应容器I中；在循环栗5输送下，反应容器I中的物料，依次流经反应容器I外的换热器6进行取热，流经过滤器7进行部分固液分离，滤液作为产品流出反应系统进行后续处理，其余物料进入喷射器2，喷射器2抽吸循环氢气混合进行反应，物料流出喷射器2末端后，同轴相向撞击继续进行加氢反应;反应容器I内，氢气与液体和催化剂分离后上浮，液体与催化剂继续经循环栗5循环反应。反应过程保持物料温度95?100°C，物料在反应容器I内的平均停留时间仅为55?60min。
[0030]该反应采用釜式加氢，反应停留时间约3h、采用普通喷射加氢反应停留时间约1.5h，本实用新型实施例中反应停留时间显著缩短。
[0031 ]本实用新型实施例产品经分析:转化率大于99.9%，未转化的原材料4，4’ -二硝基二苯乙烯-2，2 ’ -二磺酸含量低于0.1%，加氢产物4，4 ’ -二硝基二苯乙烯-2，2 ’ - 二磺酸(DSD酸)含量约99%，可以作为产品直接出售，无需后续精制过程。
[0032]实施例5
[0033]采用如实施例1中有机中间体连续加氢反应器，将混合有催化剂的有机中间体邻硝基甲苯，通过主物料进口 12定量连续加入反应容器I中，氢气通过氢气进料口 11定量连续加入反应容器I中；在循环栗5输送下，反应容器I中的物料，依次流经反应容器I外的换热器6进行取热，流经过滤器7进行部分固液分离，滤液作为产品流出反应系统进行后续处理，其余物料进入喷射器2，喷射器2抽吸循环氢气混合进行反应，物料流出喷射器2末端后，同轴相向撞击继续进行加氢反应;反应容器I内，氢气与液体和催化剂分离后上浮，液体与催化剂继续经循环栗5循环反应。反应过程保持物料温度90?95°C，物料在反应容器I内的平均停留时间仅为25min。
[0034]该反应采用釜式加氢，反应停留时间约1.5h、采用普通喷射加氢反应停留时间约lh，本实用新型实施例中反应停留时间显著缩短。
[0035]本实用新型实施例产品经分析:转化率大于99.9%，未转化的原材料邻硝基甲苯低于0.1%，加氢产物邻甲苯胺含量约99.7%，可以作为产品直接出售，无需后续精馏纯化过程。
[0036]综上，本实用新型加氣反应器能够显者提尚加氣反应效率和广品品质，提尚加氣过程中氢气利用率，降低物料循环量和能耗，降低有机中间体加氢反应生产成本。
[0037]以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员，在不脱离本实用新型的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围内。
【主权项】
1.有机中间体连续加氢反应器，包括反应容器(I)，所述反应容器(I)的上部设有喷射器(2)，用于将氢气和含固体催化剂颗粒的液相有机中间体混合形成射流，所述反应容器(I)上还设有氢气进料口( 11)和主物料进口( 12)，其特征在于:所述喷射器(2)的气体入口通过氢气循环管路(3)与所述反应容器(I)的上部连通，所述喷射器(2)的液体入口通过主物料循环管路(4)与所述反应容器(I)的下部的液体连通，所述喷射器(2)为两个，两个喷射器(2)的喷射口同轴相向分布于所述反应容器(I)内，使得喷射器(2)产生的两股射流能够产生撞击流;所述主物料循环管路(4)上设有循环栗(5)和换热器(6)，所述循环栗(5)用于反应容器(I)内液固料循环提供动力，所述换热器(6)用于主物料循环管路(4)中的液固料控温。2.根据权利要求1所述的有机中间体连续加氢反应器，其特征在于，两个喷射口位于反应容器(I)内同一高度。3.根据权利要求1所述的有机中间体连续加氢反应器，其特征在于，所述主物料循环管路(4)上还设有过滤器(7)，用于对主物料循环管路(4)中的部分液固料进行固液分离，过滤器(7)中滤液排出有机中间体连续加氢反应器。
【文档编号】C07C67/303GK205556513SQ201620150081
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年2月29日
【发明人】刘江宁, 何树明, 晋平
【申请人】彩客科技（北京）有限公司