专利名称：改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法，属于无机材料的制备技术领域。
背景技术：
高岭土是一种很重要的非金属矿物，随着科技的发展，其应用日益广泛。主要用于造纸、塑料、橡胶、陶瓷、颜料、建材等行业。通过剥离或球磨工艺可以提高超细高岭土的产率和综合经济效益。专利03115823.4中提出了一种超细高岭土片层材料的制备方法，该法通过剥离工艺对高岭土进行加工，能够制备性能优良的超细片层高岭土。此外，通过球磨工艺对高岭土进行加工，也能制得超细高岭土，但其高岭土片层结构被破坏。
煅烧高岭土是一种非常重要的高岭土深加工产品，比一般高岭土填料具有更好的收缩性、强度、阻燃性、吸湿性和电阻率，主要用于造纸、塑料、涂料、橡胶等方面。改性煅烧高岭土特别适用于作电线电缆料的填充料。陈凤才在《非金属矿》，2001，24(2)第8～10页“我国煤系煅烧高岭土生产现状及市场前景”一文中提到电线电缆对煅烧高岭土的要求，电线电缆料一级品的体积电阻率为≥2.0×1012Ω·m。在我国，到目前为止，煅烧高岭土的制备工艺仍不很成熟，尚处于摸索、探索阶段。煅烧高岭土产品品种较少，在性能上还存在很大的不足。例如，含6.4％wt改性煅烧超细高岭土DB-1的PVC电线电缆料，其体积电阻率为1.32×1012Ω·m；含12.0％wt改性煅烧超细高岭土DB-1的PVC电线电缆料，其体积电阻率为1.65×1012Ω·m；某商品电缆料的体积电阻率为1.10×1012Ω·m。以上三种电线电缆料的体积电阻率均未达到一级品的指标。
发明内容
本发明的目的是提出一种改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法，该法具有制备方便；煅烧温度较低；产品电性能优良，适于作电线电缆料的填充料的优点。本发明的技术方案是以超细片层高岭土或超细高岭土为原料，其特征在于，通过低温煅烧和有机改性工艺，制得改性煅烧超细高岭土填充料。
现详细说明本发明的技术方案。一种改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法，以超细片层高岭土或超细高岭土为原料，具体操作步骤如下第一步 低温煅烧将120份重量的原料于600～750℃煅烧1～3h，自然冷却至室温，得100份重量的煅烧高岭土；第二步 有机改性将0.1份重量的十六烷基三甲基溴化铵溶于1000份重量的70～80℃的水中，再将上步处理的高岭土放于水中，搅拌成均匀的泥浆，再往该泥浆中加入2～5份重量的铝钛酸酯，保持80～90℃，搅拌1～2h，自然冷却；第三步 成品上步处理的泥浆经离心分离，用水清洗离心得到的高岭土，至检验不出Br-离子，将洗净的高岭土于100℃干燥8～12h，研磨粉碎，得102～105份重量的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
本发明的进一步特征在于第一步 低温煅烧将120份重量的原料于600～750℃煅烧1～3h，自然冷却至120℃；第二步 干法改性在上步处理的原料中加入1～3份重量的铝钛酸酯，搅拌均匀，保持120℃，30min出料，得101～103份重量的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
本发明具有以下优点1、工艺简单，制备方便；2、煅烧温度低；3、产品电性能优良。
具体实施例方式
所有实施例完全按照上述制备方法的操作步骤进行操作实施例1第一步 将120g原料于600℃煅烧3h；第二步 往泥浆中加入2g的铝钛酸酯，保持90℃，搅拌2h；第三步 得102g产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
实施例1产品应用在PVC电线电缆料中添加6.4％wt的上述填充料后，该电线电缆料的体积电阻率为3.1g×1012Ω·m，超过了一级品的要求。
实施例2第一步 将120g原料于680℃煅烧2h；第二步 往泥浆中加入3.5g的铝钛酸酯，保持85℃，搅拌1.5h；第三步 得103.5g产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
实施例2产品应用在PVC电线电缆料中添加12.0％wt的上述填充料后，该电线电缆料的体积电阻率为3.10×1012Ω·m，超过了一级品的要求。
实施例3第一步 将120g原料于750℃煅烧1h；第二步 往泥浆中加入5g的铝钛酸酯，保持80℃，搅拌1h；第三步 得105g产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
实施例3产品应用在PVC电线电缆料中添加17.0％wt的上述填充料后，该电线电缆料的体积电阻率为2.10×1012Ω·m，超过了一级品的要求。
实施例4第一步 将120g原料于600℃煅烧3h，冷却至120℃；第二步 干法改性，在上步处理的原料中加入1g的铝钛酸酯，得101g的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
实施例5第一步 将120g原料于680℃煅烧2h，冷却至120℃；第二步 干法改性，在上步处理的原料中加入2g的铝钛酸酯，得102g的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
实施例6第一步 将120g原料于750℃煅烧1h，冷却至120℃；第二步 干法改性，在上步处理的原料中加入3g的铝钛酸酯，得103g的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
权利要求
1.一种改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法，以超细片层高岭土或超细高岭土为原料，其特征在于，通过低温煅烧和有机改性工艺，制得改性煅烧超细高岭土填充料，具体操作步骤如下第一步低温煅烧将120份重量的原料于600～750℃煅烧1～3h，自然冷却至室温；第二步有机改性将0.1份重量的十六烷基三甲基溴化铵溶于1000份重量的70～80℃的水中，再将上步处理的高岭土放于水中，搅拌成均匀的泥浆，再往该泥浆中加入2～5份重量的铝钛酸酯，保持80～90℃，搅拌1～2h，自然冷却；第三步成品上步处理的泥浆经离心分离，用水清洗至检验不出Br-离子，分离得到的高岭土于100℃干燥8～12h，研磨粉碎，得102～105份重量的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于第一步低温煅烧将120份重量的原料于600～750℃煅烧1～3h，自然冷却至120℃；第二步干法改性在上步处理的原料中加入1～3份重量的铝钛酸酯，搅拌均匀，保持120℃，30min出料，得101～103份重量的产品，改性煅烧超细高岭土填充料。
全文摘要
一种改性煅烧超细高岭土填充料的制备方法，属于无机材料的制备技术领域，以超细片层高岭土或超细高岭土为原料，通过低温煅烧和有机改性工艺，制得改性煅烧超细高岭土填充料，有工艺简单，制备方便，煅烧温度低和产品电性能优良等优点。该法制备的产品，改性煅烧超细高岭土填充料特别适于作PVC电线电缆料的填充料，具有电绝缘性能优异的特点，并且填充量较大，有助于进一步降低PVC电线电缆料的成本。
文档编号C09C3/00GK1528829SQ03151290
公开日2004年9月15日 申请日期2003年9月29日 优先权日2003年9月29日
发明者刘志强, 孙红, 单永奎, 何鸣元 申请人:华东师范大学