专利名称：活性黄she、合成方法及其复合活性黄染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及染料领域，是指一种新的活性黄单体以及合成这种活性黄单体的方法，同时提供的是以这种活性黄单体为主要成份的复合活性黄染料。
背景技术：
目前，印染行业所使用的中温型黄色品种主要是活性黄M-3RE产品，其摩尔消光系数比小，最大吸收波长在440nm左右，在10g/l浓度下，其轧布检测k/s值在3～4之间，比移植Rf为0.6～0.7。它的合成工艺主要是利用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，偶合终点到后进行20～30％的氯化钠盐析，压滤，然后滤饼进行溶解，用氧化-还原方法进行分析，计算收率，再与计算量的三聚氯氰在0℃左右进行粉碎的物料进行一次缩合然后与间位酯进行二次缩合，喷干。工艺缺点是产品单位成本高，二次缩合配比达到1.2～1.3，物料浪费严重，且间位酯价格是对位酯的2倍左右，盐析产生污水，染料不能染深色。
发明内容
本发明提供了一种新的活性黄单体，具有色泽鲜艳、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性极佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等优点。这种活性黄SHE单体的结构式为 合成这种活性黄SHE单体的方法是用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与计算量的三聚氯氰一次缩合，然后与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐和2、4-二磺酸苯胺的偶合液进行二次缩合，喷干。
本发明采用对位酯重氮盐与2、4-二磺酸苯胺的偶合物料代替单纯的对位酯进行二缩，单体结构中有两个“-N＝＝N-”基团达到增加发色基团的作用；用对位酯代替间位酯，减少了盐析工艺，降低了二次缩合配比，即用对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐与2、4-二磺酸苯胺的偶合液进行二次缩合时，对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺的配比控制为0.8-1.0；另外工艺上采用纳米膜、喷雾干燥相结合的一整套系统，减少了污染环节的产生，达到清洁化生产目的。
复合活性黄染料，其以上述的活性黄SHE单体为主要成份，重量组成为活性黄SHE单体70～95％、防尘剂1～5％、元明粉5～30％。
本发明所述的活性黄SHE经此工艺生产力份达到150％左右，溶解度达到200克/升，日晒牢度达到6级，皂洗牢度4-5级，摩擦牢度4-5级，熨烫牢度4-5级，比移植Rf为0.85～0.95，表现为直接性优于黄M-3RE；(2)生产过程不直接产生污水，尾气处理采用的是水浴法除尘，杜绝了染料颗粒随热风带入大气中而造成环境污染；(3)生产成本降低，产品得色深，降低了印染成本。
具体实施例方式
实施例1重氮将100份3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品用冰进行打浆，然后加入配比1-1.5的盐酸，加入亚钠溶液进行重氮，温度控制为0-10℃。
偶合将100份间氨基苯胺乙酰化盐酸盐加入到上述重氮物中进行偶合，PH值4-7，温度5-10℃。
一次缩合将105份三聚氯氰在-2-2℃左右进行冰磨，然后加入上述偶合物料进行一次缩合，控制温度5-15℃，PH值5-7。
对位酯重氮偶合将85份对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品在冰存在的条件下打浆，然后加入配比为1-1.5的盐酸，用亚纳溶液进行重氮，重氮结束加入2、4-二磺酸苯胺进行偶合。
二次缩合将一次缩合物料加入上述偶合物料中，进行二次缩合，控制温度40-60℃，PH值6-8，反应到PH值基本稳定后，用压滤机过滤后膜处理，喷干后标准化。
实施例2，参考实施例1，二缩时，将95份对位酯重氮盐与2、4-二磺酸苯胺的偶合液进行二次缩合，控制PH＝7-9，温度40-60℃，反应结束后喷干，标准化。
实施例3，复合活性黄，由90份活性黄SHE单体、1份防尘剂、9份元明粉组成。
实施例4，复合活性黄，由80份活性黄SHE单体、2份防尘剂、18份元明粉组成。
实施例5，复合活性黄，由75份活性黄SHE单体、5份防尘剂、20份元明粉组成。
权利要求
1.活性黄SHE单体，其特征在于结构式为
2.活性黄SHE单体的合成方法，其特征在于用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与三聚氯氰一次缩合，然后与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐和2、4-二磺酸苯胺的偶合液进行二次缩合，喷干。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于用对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐与2、4-二磺酸苯胺的偶合液进行二次缩合时，对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺的配比为0.8-1.0。
4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于用二缩时控制的参数是PH＝6-9，温度40-60℃。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于二缩后的溶液通过膜处理后直接喷干即得单体活性黄SHE成品。
6.复合活性黄染料，其特征在于重量组成为活性黄SHE单体70～95％、防尘剂1～5％、元明粉5～30％。
全文摘要
活性黄SHE单体，涉及染料领域，是用3，6，8－三磺酸－2－萘胺的重氮物与间氨基苯胺乙酰化盐酸盐偶合，再与三聚氯氰一次缩合，然后与对(β－硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐和2、4－二磺酸苯胺的偶合液进行二次缩合，喷干，具有色泽鲜艳、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重现性好、匀染性极佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等优点。
文档编号C09B35/00GK1569969SQ20041001484
公开日2005年1月26日 申请日期2004年4月30日 优先权日2004年4月30日
发明者史锦锋 申请人:江苏申新染料化工股份有限公司