专利名称：氧化铁黑的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种颜料的生产方法，特别涉及一种高着色力的氧化铁黑颜料的生产方法。
背景技术：
氧化铁黑颜料，俗称铁黑，主要成分为四氧化三铁，分子式为Fe3O4，或Fe2O3.FeO。现有的氧化铁黑颜料的生产方法一般采用直接加成法，此工艺是用生产铁红或铁黄的下脚料为原料，加入硫酸亚铁和烧碱，在pH值为7～8，温度为90～100℃的情况下加成、脱水而生成铁黑，此工艺的缺点是所得铁黑产品原级粒子形状不一致，粒子粒径较大且分布很不均匀，作为颜料时色相偏红相或黄相，色饱和度及着色力比较低。此外现有的钛白粉生产中，每生产一吨钛白粉会产生3-4吨含有硫酸亚铁的废渣，造成严重的环境污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题旨在克服上述已有技术的不足，提供了一种氧化铁黑的生产方法，它得到的氧化铁黑成品的粒子粒径均匀，着色力较高。
本发明采用的技术方案是氧化铁黑的生产方法，该方法包括以下步骤(a)在中和反应罐内加入亚铁盐水溶液，加入氨并搅拌水溶液使其中和生成氢氧化亚铁凝胶，将生成的凝胶输送至氧化反应罐；(b)在氧化反应罐内通入含氧气体并同时加热凝胶使其氧化，反应后得到氧化铁黑浆料；(c)分离浆料中的铁黑和母液；(d)将分离后的铁黑依次经过水洗、过筛、干燥和粉碎得到成品。
进一步地，优选该生产方法中步骤(a)中所述的亚铁盐是由生产钛白粉的下脚料溶于水后得到的澄清液。
本发明氧化铁黑的生产方法与已有技术相比具有以下积极效果采用液相法其反应率大大提高，得到的氧化铁黑成品的粒子粒径均匀，着色力较高，经检测经本发明所涉及的生产方法得到的产品含Fe3O496.5％，与行业指定标样比，着色力为200～250％；进一步地，生产钛白粉的下脚料作为本发明所涉及生产方法的原料，利于工业废料的循环利用和环境保护；大大降低了生产成本。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
本发明涉及的氧化铁黑的生产方法包括中和、氧化、分离和后处理四步。其中，中和反应为在中和反应罐内加入亚铁盐的水溶液，之后加入氨并搅拌水溶液使其发生中和反应生成氢氧化亚铁凝胶，将生成的凝胶用泵输送至氧化反应罐，这一步的反应式为；氧化反应为在氧化反应罐内通入含氧气体并同时加热凝胶使其氧化，反应完成后得到氧化铁黑浆料，此步骤的反应式为，；之后分离浆料中的铁黑和母液；将分离后的铁黑依次经过水洗、过筛、过滤、干燥和粉碎得到成品。上述方法得到的成品铁黑色相显蓝相，着色力和粒径均一度均高于直接加成法生产的铁黑。
进一步地，本发明的氧化铁黑的生产方法中，步骤(a)中所述的亚铁盐包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁；步骤(a)中所述的氨包括液态氨、气态氨、氨水；步骤(a)中所述的亚铁盐优选的制作方法是将钛白粉生产排出的含有硫酸亚铁的废渣颗粒投入水中加热充分溶解，其中的杂质硫酸氧钛水解成偏钛酸沉淀，经沉降分离后，取其澄清液作为生产氧化铁黑的亚铁盐水溶液，这使得某些工业生产的废料能够被循环利用，也同时保护了环境。
进一步地，本发明的氧化铁黑的生产方法中，步骤(a)中所述的亚铁盐溶液的铁离子浓度为10～150g/L；步骤(a)中控制加入氨后的pH值为7～10；步骤(b)中所述的加热温度为80～100℃，采用直接蒸汽加热；步骤(b)中采用的氧化反应罐的罐底部为气体分布器，即将蒸汽直接通入氧化反应罐中加热凝胶，含氧气体通过反应罐底部的气体分布器进入，含氧气体在罐内向上运动并经搅拌，这些会增强氧化反应。
经检测经本发明所涉及的生产方法得到的产品含Fe3O496.5％；与行业指定标样比，着色力为200～250％，而且其生产成本大大降低。
实施例在2000L带搅拌的中和反应罐中，加入铁离子浓度为如下表所示的亚铁溶液，在搅拌的情况下加入液氨，控制凝胶pH值；把制好的氢氧化亚铁凝胶输送入3000L氧化反应罐中，用蒸汽加热并控制加热温度，通入0.6m3/min的空气，反应结束后将铁黑从浆料中分离出来，经过水洗、过筛、过滤、干燥、粉碎得到铁黑成品。
表1
权利要求
1.氧化铁黑的生产方法，该方法包括以下步骤(a)在中和反应罐内加入亚铁盐水溶液，加入氨并搅拌水溶液使其中和生成氢氧化亚铁凝胶，将生成的凝胶输送至氧化反应罐；(b)在氧化反应罐内通入含氧气体并同时加热凝胶使其氧化，反应后得到氧化铁黑浆料；(c)分离浆料中的铁黑和母液；(d)将分离后的铁黑依次经过水洗、过筛、干燥和粉碎得到成品。
2.根据权利要求1所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(a)中所述的亚铁盐包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁。
3.根据权利要求2所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(a)中所述的氨包括液态氨、气态氨、氨水。
4.根据权利要求3所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(a)中所述亚铁盐水溶液的制作方法是将钛白粉生产排出的含有硫酸亚铁的废渣颗粒投入水中加热充分溶解，经沉降分离后，取其澄清液作为生产氧化铁黑的亚铁盐水溶液。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(a)中所述的亚铁盐溶液的浓度为10～150g/L。
6.根据权利要求5所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(a)中控制加入氨后的pH值为7～10。
7.根据权利要求1-4任一权利要求所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(b)中所述的加热温度为80～100℃，采用直接蒸汽加热。
8.根据权利要求7所述的氧化铁黑的生产方法，其特征在于步骤(b)中采用的含氧气体为空气、氧气或其他含氧气体。
全文摘要
本发明涉及一种氧化铁黑的生产方法，该方法包括以下步骤在中和反应罐内加入亚铁盐水溶液，加入氨并搅拌水溶液使其中和生成氢氧化亚铁凝胶，将生成的凝胶输送至氧化反应罐；在氧化反应罐内通入含氧气体并同时加热凝胶使其氧化，反应后得到氧化铁黑浆料；分离浆料中的铁黑和母液；将分离后的铁黑依次经过水洗、过筛、干燥和粉碎得到成品。本发明的氧化铁黑的生产方法，采用液相法其反应率大大提高，得到的氧化铁黑成品的粒子粒径均匀，着色力较高，得到的产品含Fe
文档编号C09C1/22GK1709984SQ20051007511
公开日2005年12月21日 申请日期2005年6月8日 优先权日2005年6月8日
发明者刘世琦 申请人:刘世琦