专利名称：白光led用钇铝石榴石发光材料的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种发光材料的合成方法，特别是一种白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法。
背景技术：
目前，白光LED主要是蓝光LED加上钇铝石榴石(YAG)荧光粉，InxGa1-xN/YAG:Ce以450nm～470nm波长的InGaN蓝光晶粒涂上一层YAG荧光物质。LED发出的波长为465nm的蓝光作为激发光去激发YAG荧光粉，而发出与蓝光互补的550nm～570nm波长的黄色荧光，再利用透镜原理将互补的黄光、蓝光予以混合，便可得出肉眼所需的白光。目前用于封装白光LED的发光二极管和发光材料YAG大部分要依赖进口，国内有的白光LED生产还是主要以进口组装为主，而白光LED所用的发光材料方面也还是主要依赖于进口，另外就目前发光材料的发光强度和衰退寿命来分析，YAG发光材料的发光强度还有待于进一步的提高，衰退寿命还有待进一步的加强。
发明内容
1、发明目的本发明的目的是提供一种具有粉体流动性好、发光亮度高、衰减率低的白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法。
2、技术方案为实现上述目的，本发明所述的白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法，采用以下原料A、基质氧化物荧光级氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化铈(CeO2)；B、基质掺杂剂荧光级氧化铽(Tb4O7)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镤(Pr2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO2)，可取其中的一种或一种以上。
C、助熔添加剂分析纯硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF)，取其中二种或两种以上。
所述的合成方法包括以下步骤(1)根据化学组分式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12计算工艺配比，其中M＝Gd、Tb、Pr、Si、或Mg，M可以是其中的一种或一种以上，0＜x＜0.1；0≤y＜1。
(2)按步骤(1)的配比称取原料，并取助熔添加剂中的二种或两种以上，助熔添加剂的重量为原料重量的0.5-5％，均匀混料后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1400-1600℃。灼烧后的粉体成块状，粉体颜色为淡黄色。
添加助熔添加剂的目的就是降低反应温度，促进晶体颗粒增长，其用量一般根据反应温度确定给量。
控制灼烧保温时间和灼烧温度，对反应结果会产生影响，低于下限则反应不充分，高于上限则容易晶体化，形成硬块。
(3)经过破碎处理过筛，随后进行酸处理，采用稀的硝酸，硝酸浓度控制在0.1-1％，酸洗至中性为止，之后抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃。
(4)烘干后粉体置于还原气氛中进行灼烧，在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1200-1500℃，最后得到粉体颜色为浅黄色的产品，经过过筛分级即为成品。
3、有益效果本发明与现有技术相比，其显著优点是本发明采用了硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF)中的二种或二种以上作为复合助熔剂，以及掺杂一定的其他稀土以及金属氧化物，采用该方法来制备YAG，其单晶颗粒的生长好，YAG相纯，粉体流动性好，具有高的发光亮度和低的衰减特性。
四
附图是本发明所述的发光物质发射光谱图。
五具体实施例方式
实施例1物质的组成(Y0.95Ce0.05)3Al5O12；组分氧化铝15.307g、氧化钇19.619g、氧化铈1.582g、硼酸0.18g、氟化钡0.54g；将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化钡是用作助熔剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1500℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行灼烧3小时，灼烧温度控制在1450℃，最后的灼烧产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为淡黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例2物质的组成(Y0.75Tb0.2Ce0.05)3Al5O12；
组分氧化铝14.474g、氧化钇14.151g、氧化铈1.437g、氧化铽6.336g、硼酸0.252g、氟化锶0.360g；将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀，并按照实施例1所述的进行两次灼烧，温度分别是1400℃和1200℃，时间分别是3小时和5小时，酸洗处理和烧成品的进一步处理，硝酸溶液的浓度为0.5％，所得的发光物质粉体颜色为深黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例3物质的组成(Y0.75Gd0.2Ce0.05)3Al5O12；组分氧化铝14.551g、氧化钇14.226g、氧化钆6.177g、氧化铈1.444g、硼酸0.216g、氯化锂0.180g；将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀，并按照实施例1所述的进行两次灼烧，温度分别是1600℃和1500℃，时间分别是5小时和4小时，酸洗处理和烧成品的进一步处理，硝酸溶液的浓度为1％，所得的发光物质粉体颜色为黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例4物质的组成(Y0.65Gd0.2Si0.1Ce0.05)3Al5O12；组分氧化铝14.918g、氧化钇12.640g、氧化钆6.332g、氧化铈1.481g、二氧化硅1.066g、氟化钡0.720g、氟化锂0.540g；将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀，并按照实施例1所述的进行两次灼烧，，温度分别是1450℃和1300℃，时间分别是3.5小时和3.5小时，酸洗处理和烧成品的进一步处理，硝酸溶液的浓度为0.3％，所得的发光物质粉体颜色为淡黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例5物质的组成(Y0.65Tb0.1Gd0.1Si0.1Ce0.05)3Al5O12；组分氧化铝14.878g、氧化钇12.606g、氧化铽3.208g、氧化钆3.158g、氧化铈1.477g、二氧化硅1.063g、硼酸0.018g、氟化钡0.432g、氟化锂0.216g；将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀，并按照实施例1所述的进行两次灼烧，，温度分别是1450℃和1300℃，时间分别是3.5小时和3.5小时，酸洗处理和烧成品的进一步处理，硝酸溶液的浓度为0.3％，所得的发光物质粉体颜色为深黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
上述的发光物质通常为淡黄色-黄色-深黄色，它们都在黄色光谱范围内发射，分别适应不同波段的蓝光LED芯片激发，并且具有高的发光强度和低的衰减性能。
权利要求
1.一种白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)根据化学组分式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12计算工艺配比，其中M＝Gd、Tb、Pr、Si、Mg中的一种或一种以上，0＜x＜0.1；0≤y＜1；(2)按步骤(1)的配比称取原料，并取助熔添加剂H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的二种或二种以上作为复合助熔剂，助熔添加剂的重量为原料重量的0.5-5％，均匀混料后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1400-1600℃；(3)对由步骤(2)得到物质进行破碎、过筛，随后用稀的硝酸溶液进行酸洗至中性为止，之后抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃；(4)烘干后粉体置于还原气氛中进行灼烧，在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1200-1500℃，最后得到粉体颜色为浅黄色的产品，经过过筛分级即为成品。
2.根据权利要求1所述的白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法，其特征在于在步骤(3)中，硝酸溶液的浓度控制在0.1-1％。
全文摘要
本发明公开了一种白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法，该方法包括以下步骤根据化学组分式(Y
文档编号C09K11/80GK1818016SQ20051009568
公开日2006年8月16日 申请日期2005年11月28日 优先权日2005年11月28日
发明者陆正发, 曾庆云, 王丽君, 夏国文, 胡程, 杨红 申请人:常熟市江南荧光材料有限公司