专利名称：耐高温阻燃隔热涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种耐高温阻燃隔热涂料及其制备方法，属于材料技术领域，用于航空飞行 器中隔热防护中。
技术背景对飞行器用隔热涂料来说，必须具有密度低、耐高温、阻燃、高附着力以及高隔热效率 的特点，而现有的隔热涂料虽然单一的性能指标已经达到了较高的水平，但是综合耐温、阻 燃、隔热、附着力、密度等综合指标还难以满足航空、航天领域的苛刻的要求。主要存在的 问题是以有机树脂类为粘合剂的隔热涂料可设计性好，隔热效率高，但一般耐温性能较低，低于20(TC，阻燃性能差或者不具有阻燃性，这对飞行器来说是致命的，耐温较高的隔热涂料 因为必须要掺加大量耐热填料，导致密度增大，大于0.4g/cm3，隔热效率降低，导热系数大 于0.1w/m，k;而以硅酸盐或磷酸盐为粘合剂的无机隔热涂料具有耐高温、不燃烧特点，但是 存在着附着力低，密度偏大，大于0.4g/cm3，等缺点。研制密度小、耐高温、阻燃、隔热效 率高的涂料以满足航空、航天等领域的热防护需求是摆在人们面前的一大难题。 发明内容本发明的目的在于提供一种耐高温阻燃隔热涂料，密度低，附着力高，阻燃性好，隔热 效率高；本发明同时提供了其简单合理，易于实施的制备方法。本发明所述的耐高温阻燃隔热涂料，其配料重量百分组成为有机硅树脂60 70%、空心 微球隔热填料15 20%、复合阻燃剂10 15%、助剂1-3%。其中适宜的复合阻燃剂重量组成为Mg(0H)2 :A1(0H)3 = 0.3 3 。空心微球隔热填料为Si02空心微球，粒度范围10 100um，具有良好的介孔(纳米与微 米之间)空心结构。适宜的助剂重量组成为分散剂偶联剂=0.3 3。分散剂优选为丙烯酸类分散剂，如聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸等，或油酸酰胺。偶联剂优选钛酸酯类偶联剂，如二钛酸二乙酯或异丙基三钛酸异酯等。使用时，与通常的涂料一样，可采用喷涂或者刷涂的方式施工到要隔热的基体表面，形成所需涂层。
本发明简单合理，易于实施的制备方法如下
在有机硅树脂中先加入复合阻燃剂、偶联剂和助剂，经过高速球磨混合均匀后，再加入 空心微球隔热填料低速搅拌分散均匀，制得具有介孔结构产品。
其中高速球磨的速度为150 400r/min适宜，经过高速球磨分散，可获得良好的阻燃 性能，氧指数大于39;低速搅拌的速度为50 100i7min适宜，可获得良好的隔热性能。
本发明所述的耐高温阻燃隔热涂料，综合了多种隔热机理，获得了以下良好性能
密度低，只有0.31g/cm3;
导热系数低，只有0. 046w/m k;
高隔热效率，厚度lmm隔热效率为，热面温度250'C， 4小时冷面温度89'C;
可耐300'C的高温，达到4.3MPa的高附着力，阻燃性能好，氧指数大于39。
可广泛应用于-55'C 25(TC温度范围内的各种保温隔热设备，特别是综合性能要求高的 各种航空飞行器上。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
根据组成比例配料，先将环氧改性有机硅树脂、阻燃剂、分散剂在球磨机中进行高速球 磨并充分分散，以各组份混合均匀为止，将混合粉料装入反应釜中，加入空心微球隔热填料 进行低速搅拌分散，至空心微球分散均匀得本发明涂料。 实施例1
本发明耐高温阻燃隔热涂料配料重量百分组成为环氧改性有机硅树脂粘结剂69%、空心 微球隔热填料15%、复合阻燃剂15%、助剂1%。 其中-
空心微球隔热填料为Si02空心微球，粒度范围10 100nm。 复合阻燃剂重量组成Mg(0H)2 : Al卿.,=3:1。
聚丙烯酸分散剂和二钛酸二乙酯偶联剂重量比为l:i。
高速球磨的速度为200r/min，低速搅拌的速度为80r/min。
采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层，待涂层固化后，用平板静加热法测试隔热 性能，厚度lmm隔热效率，热面温度25(TC， 4小时冷面温度97。C，密度0.31g/cm3，氧指数 41,附着力4. 1Mpa。实施例2
本发明耐高温阻燃隔热涂料配料重量百分组成为环氧改性有机硅树脂粘结剂67%、空心 微球隔热填料20%、复合阻燃剂10%、助剂3%。 其中
空心微球隔热填料为Si02空心微球，粒度范围40 100ym。 复合阻燃剂重量组成Mg(OH)2 :A1(0H)3 =1:1。
聚甲基丙烯酸分散剂和异丙基三钛酸异酯偶联剂重量比为2:i。
高速球磨的速度为160r/min，低速搅拌的速度为60r/min。
采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层，待涂层固化后，用平板静加热法测试隔热 性能，厚度lmm隔热效率，热面温度250'C， 4小时冷面温度89"，密度0.30g/cm3，氧指数 39，附着力4. 2Mpa。 实施例3
本发明耐高温阻燃隔热涂料配料重量百分组成为环氧改性有机硅树脂粘结剂70%、空心 微球隔热填料15%、复合阻燃剂12%、助剂3%。 其中
空心微球隔热填料为Si02空心微球，粒度范围10 40u m。 复合阻燃剂重量组成Mg(0H)2 :Al(OH)., = 1:3。 油酸酰胺分散剂和异丙基三钛酸酯偶联剂重量比为3:1。 高速球磨的速度为250r/min，低速搅拌的速度为70r/min。
采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层，待涂层固化后，用平板静加热法测试隔热 性能，厚度lmm隔热效率，热面温度25(TC， 4小时冷面温度93'C，密度0.31g/cm3，氧指数 40，附着力4. 3Mpa。 实施例4
本发明耐高温阻燃隔热涂料配料重量百分组成为环氧改性有机硅树脂粘结剂69%、空心 微球隔热填料15%、复合阻燃剂13%、助剂3%。 其中
空心微球隔热填料为SiC^空心微球，粒度范围30 100um。 复合阻燃剂重量组成Mg(OH)2 :A1(0H)3 = 2:1。 聚丙烯酸分散剂和异丙基三钛酸酯偶联剂重量比为2. 2 : 1。 高速球磨的速度为300r/min，低速搅拌的速度为100r/min。采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层，待涂层固化后，用平板静加热法测试隔热 性能，厚度lmm隔热效率，热面温度25(TC, 4小时冷面温度97. 5°C ，密度0. 32g/cm 氧指 数41，附着力4. 1Mpa。 实施例5
本发明耐高温阻燃隔热涂料配料重量百分组成为环氧改性有机硅树脂粘结剂70%、空心 微球隔热填料15%、复合阻燃剂12%、助剂3%。 其中-
空心微球隔热填料为Si02空心微球，粒度范围10 40ixm。 复合阻燃剂重量组成Mg(0H)2 :A1卿3 = 1:2.3。 油酸酰胺分散剂和异丙基三钛酸酯偶联剂重量比为1.8 : 1。 高速球磨的速度为350r/min，低速搅拌的速度为100r/min。
采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层，待涂层固化后，用平板静加热法测试隔热 性能，厚度lmm隔热效率，热面温度250'C， 4小时冷面温度94'C，密度0.31g/cm3，氧指数 40，附着力4.1Mpa。 实施例6
本发明耐高温阻燃隔热涂料配料重量百分组成为环氧改性有机硅树脂粘结剂63%、空心 微球隔热填料20%、复合阻燃剂15%、助剂2%。 其中
空心微球隔热填料为Si02空心微球，粒度范围30 80 n m。 复合阻燃剂重量组成Mg(OH)2 :A1(0H):, = 1 : 1.5。 油酸酰胺分散剂和异丙基三钛酸酯偶联剂重量比为2:1。 高速球磨的速度为200r/min，低速搅拌的速度为70r/min。
采用喷涂或者刷涂方式在马口铁上制备涂层，待涂层固化后，用平板静加热法测试隔热 性能，厚度lmm隔热效率，热面温度250。C， 4小时冷面温度94'C，密度0.32g/cm3,氧指数 40，附着力4. 2Mpa。
权利要求
1、一种耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于其配料重量百分组成为有机硅树脂60～70％、空心微球隔热填料15～20％、复合阻燃剂10～15％、助剂1-3％。
2、 根据权利要求1所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于复合阻燃剂的重量组成为 Mg(0H)2 : Al(啦3 = 0. 3 3 。
3、 根据权利要求1或2所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于空心微球隔热填料为Si02 空心微球，粒度范围10 100um。
4、 根据权利要求l、 2或3所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于助剂的重量组成为 分散剂偶联剂=0.3 3。
5、 根据权利要求4所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于分散剂为丙烯酸类分散剂或 油酸酰胺。
6、 根据权利要求5所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于丙烯酸类分散剂为聚丙烯酸 或聚甲基丙烯酸。
7、 根据权利要求6所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于偶联剂为钛酸酯类偶联剂。
8、 根据权利要求7所述的耐高温阻燃隔热涂料，其特征在于偶联剂为二钛酸二乙酯或异 丙基三钛酸异酯。
9、 一种权利要求所述的耐高温阻燃隔热涂料的制备方法，其特征在于在有机硅树脂中先 加入复合阻燃剂、偶联剂和助剂，经过高速球磨混合均匀后，再加入空心微球隔热填料低速 搅拌分散均匀，制得具有介孔结构产品。
10、 根据权利要求9所述的耐高温阻燃隔热涂料的制备方法，其特征在于高速球磨的速 度为150 400r/min，低速搅拌的速度为50 100r/min。
全文摘要
本发明涉及一种耐高温阻燃隔热涂料及其制备方法，属于材料技术领域，用于航空飞行器中隔热防护中，其配料重量百分组成为有机硅树脂60～70％、空心微球隔热填料15～20％、复合阻燃剂10～15％、助剂1-3％，密度低，附着力高，阻燃性好，隔热效率高；制备方法是在有机硅树脂中先加入复合阻燃剂、偶联剂和助剂，经过高速球磨混合均匀后，再加入空心微球隔热填料低速搅拌分散均匀，制得具有介孔结构产品。
文档编号C09D5/18GK101302396SQ20081001708
公开日2008年11月12日 申请日期2008年6月27日 优先权日2008年6月27日
发明者于海杰, 侯立红, 刘瑞祥, 尚超峰, 栾艺娜, 王重海, 赵小玻, 隋学叶, 魏美玲 申请人:中材高新材料股份有限公司;山东工业陶瓷研究设计院