一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂对甲苯磺酸，反应釜加热至150～200℃，6～8小时后生成混合物苯酚锆酸脂即物料B。物料B、液体有机硅和水玻璃在60～80℃温度下搅拌1～2小时生成物料C。物料C和固体甲醛混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15～70﹪的多乙烯多胺，反应釜加温至60～120℃反应6～10小时生成物料F。物料F和超细可膨胀石墨、超细APP搅拌混合生成物料G。将物料G升温至60～100℃加入物料G总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
【专利说明】
一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，属于改性多元醇制备方法技术领域。
【背景技术】
[0002]建筑有机保温材料的防火等级不够，很容易引起火灾，一旦发生火灾，人民的生命财产将受到巨大威胁。当年央视大火最后认定，北配楼幕墙选取的装修材料防火标准低于国家标准的B级(相当于GB/8624-2012的BI级)，而是不达标的C级(相当于GB/8624-2012的B2级)。幕墙防火材料不达标，是造成央视大火发生并在短时间内迅速蔓延全楼的重要因素，损失巨大。现有的阻燃材料等级大都在GB/8624-2012的BI级以下，氧指数通常在22?27%之间，提高阻燃材料的等级是我们研究的重要课题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]—种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，步骤如下:
[0006]步骤一、将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酸A和季戊四醇以1:0.5?1.5:0.05?0.2:0.5?1.5:0.08?0.3的重量比例生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂二丁基氧化锡，催化剂二丁基氧化锡占混合物A总重量的I?5%。，反应釜加热至150?240°C，6?8小时后生成苯酚锆酸脂即物料B。
[0007]步骤二、物料B、液体有机硅和水玻璃以1:0.01?0.1:0.01?0.3的重量比例在60?80°C温度下搅拌I?2小时生成物料C。
[0008]步骤三、物料C和固体甲醛以I?3:0.5?2的重量比例混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入占物料D总重量15?40%的三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15?70%的多乙烯多胺，反应釜加温至60?150°C反应6?10小时生成物料F。
[0009]步骤四、物料F和超细可膨胀石墨、超细APP以0.5?2.5:0.08?0.35:0.5?1.5的重量比例搅拌混合生成物料G。
[0010]步骤五、将物料G升温至60?100°C加入物料G总重量的0.1?6%的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
[0011]本发明各原料不同的特性协同作用，使之有机结合从而达到最佳阻燃效果，防火等级可达到GB/8624-2012的BI至A2级。
[0012]本发明制备的超耐高温高阻燃改性多元醇主要用于生产聚氨酯软质阻燃泡沫和聚氨酯硬质阻燃泡沫，例如建筑的夹心板材、建筑保温喷涂等，尤其适用于高阻燃性聚氨酯硬质泡沫，从而可以大大降低阻燃剂的用量。用于合成阻燃型硬质聚氨酯泡沫，具有更高的阻燃性，氧指数2 35% (氧指数试验法GB2406-80)。在建筑、保温及一些特殊阻燃多元醇的场合具有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0013]下面将对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
[0014]本实施例所涉及的一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，步骤如下:
[0015]步骤一、将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酸A和季戊四醇以1:0.5?1.5:0.05?0.2:0.5?1.5:0.08?0.3的重量比例生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂二丁基氧化锡，催化剂二丁基氧化锡占混合物A总重量的I?5%。，反应釜加热至150?240°C，6?8小时后生成苯酚锆酸脂即物料B。
[0016]步骤二、物料B、液体有机硅和水玻璃以1:0.01?0.1:0.01?0.3的重量比例在60?80°C温度下搅拌I?2小时生成物料C。
[0017]步骤三、物料C和固体甲醛以I?3:0.5?2的重量比例混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入占物料D总重量15?40%的三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15?70%的多乙烯多胺，反应釜加温至60?150°C反应6?10小时生成物料F。
[0018]步骤四、物料F和超细可膨胀石墨、超细APP以0.5?2.5:0.08?0.35:0.5?1.5的重量比例搅拌混合生成物料G。
[0019]步骤五、将物料G升温至60?100°C加入物料G总重量的0.1?6%的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。
[0020]所述步骤一中，锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇的最佳重量比例为1:1:0.1:1:0.1。
[0021 ]所述步骤二中，物料B、液体有机硅和水玻璃的最佳重量比例为1:0.05:0.15。
[0022]所述步骤三中，物料C和固体甲醛的最佳重量比例为2:1。
[0023]所述步骤四中，物料F和超细可膨胀石墨、超细APP的最佳重量比例为1.5:0.2:1。
[0024]所述步骤五中，加入物料G总重量的3%的聚磷腈。
[0025]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，这些【具体实施方式】都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于， 步骤一、将锆酸脂、苯酚、苯酐、双酚A和季戊四醇以1:0.5?1.5:0.05?0.2:0.5?1.5:0.08?0.3的重量比例生成混合物A加入反应釜中，反应釜中再加入催化剂二丁基氧化锡，催化剂二丁基氧化锡占混合物A总重量的I?5%。，反应釜加热至150?240°C，6?8小时后生成混合苯酚锆酸脂即物料B; 步骤二、物料B、液体有机硅和水玻璃以1:0.01?0.1:0.01?0.3的重量比例在60?80°C温度下搅拌I?2小时生成物料C; 步骤三、物料C和固体甲醛以I?3:0.5?2的重量比例混合生成物料D加入反应釜中，反应釜中再加入占物料D总重量15?40%的三聚氰胺生成物料E，再加入占物料D总重量15?70%的多乙烯多胺，反应釜加温至60?150°C反应6?10小时生成物料F; 步骤四、物料F和超细可膨胀石墨、超细APP以0.5?2.5:0.08?0.35:0.5?1.5的重量比例搅拌混合生成物料G ； 步骤五、将物料G升温至60?100°C加入物料G总重量的0.1?6%的聚磷腈，降至室温后生成超耐高温高阻燃改性多元醇。2.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤一中，锆酸脂、苯酚、苯酐、双酸A和季戊四醇的重量比例为1:1:0.1:1:0.1。3.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤二中，物料B、液体有机硅和水玻璃的重量比例为1: 0.05:0.15。4.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤三中，物料C和固体甲醛的重量比例为2:1，物料D和多聚多胺重量比为2:1。5.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤四中，物料F和超细可膨胀石墨、超细APP的重量比例为1.5:0.2:1。6.根据权利要求1所述的超耐高温高阻燃改性多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤五中，加入物料G总重量的3%的聚磷腈。
【文档编号】C08G63/20GK105820518SQ201510857050
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2015年11月30日
【发明人】单成敏
【申请人】单成敏