专利名称：生产水溶性硫化深蓝染料的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产染料的方法，特别是一种生产水溶性硫化深蓝染料的方法。
背景技术：
目前，纺织印染行业中广泛使用的硫化深蓝染料主要用于棉、麻、丝等织物的印染。由于硫化深蓝染料的溶解性较差(通常条件下难溶于水)，印染
时要先将其加入到85t以上的硫化钠水溶液中进行溶解，硫化钠在该水溶液中所占的份量较大，这样，印染后就产生含硫化钠的大量废水要进行排放。该印染废水具有色度深、碱性大、有机污染物浓度高、水质变化大、成分复杂等特点，属较难处理的工业废水之一，对环境的污染严重。另外，印染后还存在着染料的吸尽率低、分布不均匀的问题，以至染色坚牢度较低、织物纤维的强力增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产水溶性硫化深蓝染料的方法，采用本方法生产的染料，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
本发明提供了一种生产水溶性硫化深蓝染料的方法，它依次包括以下工艺步骤将硫化深蓝染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；对纯净液进行浓縮得到浓缩液；在浓縮液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化深蓝染料；对水溶性硫化深蓝染料进行干燥、表面处理。
本发明方法的工艺步骤简单合理，印染时可直接将水溶性硫化深蓝染料加入到水里进行溶解，这样，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
另外，印染后还存在着染料的吸尽率高、分布均匀的优点。在本发明的生产水溶性硫化深蓝染料的方法中
硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.65 ~ 0.95):(1.65 ~ 2.12)，硫化钠水溶液的温度为83~98^,硫化深蓝染料、硫化钠水溶液的重量比为(0.76 ~1.06):(2.3~ 3.07)。
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000 ~2800转/分，分离时间为1.5 ~ 2.5小时。
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为100-117^，加热时间为3.5~8.5小时，得到含固量为30~37%的浓缩液。
浓縮液、催化剂的重量比为(0.7~1.15):(0.016~ 0.255)，浓縮液、磺化剂的重量比为(0.7 ~ 1.15):(0.16 ~ 0.42)，催化磺化反应的反应温度为80 ~ 98汇，反应时间为3.5 ~ 4.5小时，所述的催化剂为硫酸、硫酸钾、三氧化硫、三甲胺、四氢呋喃中的任意一种，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、甲醛次硫酸氢钠中的任意一种。
对水溶性硫化深蓝染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为120 ~140^，干燥时间为3.5~9.5小时，干燥效率为80~120kg/h，对干燥后的水溶性硫化深蓝染料迸行表面处理时先研磨5.5 ~ 8.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为20 80转/分，搅拌时间为5.5 ~ 8.5小时，最终得到的水溶性硫化深蓝染料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
水溶性(50t)g/L:大于IOO。
雔雄讨
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
5实施例1:
生产水溶性硫化深蓝染料的方法，它依次包括以下工艺步骤
将硫化深蓝染料加人到温度为831的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混 合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.65丄65，硫化深蓝 染料、硫化钠水溶液的重量比为0.76:3;
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000转 /分，分离时间为2.5小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为100r，加热时间为8.5小 时，得到含固量为30%的浓縮液；
在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化深 蓝染料，浓縮液、催化剂的重量比为0.7:0.016，浓縮液、磺化剂的重量比为 0.7:0.16，催化磺化反应的反应温度为80r，反应时间为4.5小时，所述的催 化剂为硫酸，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠，所述催化磺化反应的反应简式如 下所示
，、a/N°2A/0H 02Na ，2 a OH
V\ 、人A^A
S-S03Na
对水溶性硫化深蓝染料进行干燥、表面处理，其中对水溶性硫化深蓝 染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为1201 ，干燥时间为9.5小时， 干燥效率为120kg/h，对干燥后的水溶性硫化深蓝染料进行表面处理时先研磨 5.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼 混时的搅拌速度为20转/分，搅拌时间为8.5小时，最终得到的水溶性硫化深 蓝染料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
N-H
N-H
6水溶性(50t)g/L:大于IOO。 实施例2:
生产水溶性硫化深蓝染料的方法，它依次包括以下工艺步骤
将硫化深蓝染料加入到温度为的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混 合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.8:1.885，硫化深蓝 染料、硫化钠水溶液的重量比为0.91:2.685;
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2400转 /分，分离时间为2小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为，加热时间为6小时， 得到含固量为33.5%的浓缩液；
在浓縮液中加人磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化深 蓝染料，浓縮液、催化剂的重量比为0.925:0.1355，浓縮液、磺化剂的重量比 为0.925:0.29，催化磺化反应的反应温度为89^ ，反应时间为4小时，所述的 催化剂为四氢呋喃，所述的磺化剂为焦亚硫酸钠；
对水溶性硫化深蓝染料进行干燥、表面处理，其中对水溶性硫化深蓝 染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为130^ ，干燥时间为6.5小时， 干燥效率为100kg/h，对干燥后的水溶性硫化深蓝染料进行表面处理时先研磨 7小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混 时的搅拌速度为50转/分，搅拌时间为7小时，最终得到的水溶性硫化深蓝染 料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
水溶性(50t)g/L:大于IOO。
实施例3:
生产水溶性硫化深蓝染料的方法，它依次包括以下工艺步骤将硫化深蓝染料加入到温度为98^的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混 合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.95:2.12，硫化深蓝 染料、硫化钠水溶液的重量比为1.06:3.07;
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2800转 /分，分离时间为L5小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓縮，加热温度为inx:，加热时间为3,5小 时，得到含固量为37%的浓缩液；
在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化深 蓝染料，浓縮液、催化剂的重量比为1.15:0.255，浓缩液、磺化剂的重量比为 1.15:0.42，催化磺化反应的反应温度为98t，反应时间为3.5小时，所述的催 化剂为三甲胺，所述的磺化剂为甲醛次硫酸氢钠；
对水溶性硫化深蓝染料进行干燥、表面处理，其中对水溶性硫化深蓝 染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为140t，干燥时间为3.5小时， 干燥效率为80kg/h，对干燥后的水溶性硫化深蓝染料进行表面处理时先研磨 8.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼 混时的搅拌速度为80转/分，搅拌时间为5.5小时，最终得到的水溶性硫化深 蓝染料的理化指标如下
颗粒度80目筛能通过95%以上
强度100%
色光近似、分散级
水溶性(50^)g/L:大于IOO。
权利要求
1、生产水溶性硫化深蓝染料的方法，它依次包括以下工艺步骤a、将硫化深蓝染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；b、对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；c、对纯净液进行浓缩得到浓缩液；d、在浓缩液中加人磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化深蓝染料；e、对水溶性硫化深蓝染料进行干燥、表面处理。
2、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化深蓝染料的方法，其特征在于:步骤a中硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.65~0.95):(1.65~2.12)，硫化钠水溶液的温度为83 98r，硫化深蓝染料、硫化钠水溶液的重量比为(0.76 ~ 1.06):(2.3 ~ 3.07)。
3、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化深蓝染料的方法，其特征在于:步骤b中采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000 ~ 2800转/分，分离时间为1.5 ~ 2.5小时。
4、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化深蓝染料的方法，其特征在于:步骤c中采用蒸汽盘管对纯净液进行浓縮，加热温度为100 ~ 1171 ，加热时间为3.5 ~ 8.5小时，得到含固量为30 ~ 37%的浓缩液。
5、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化深蓝染料的方法，其特征在于:步骤d中浓縮液、催化剂的重量比为(0.7~1.15):(0.016~0.255)，浓縮液、磺化剂的重量比为(0.7 ~ 1.15):(0.16 ~ 0.42)，催化磺化反应的反应温度为80 ~ 98^，反应时间为3.5 ~ 4.5小时，所述的催化剂为硫酸、硫酸钾、三氧化硫、三甲胺、四氢呋喃中的任意一种，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、甲醛次硫酸氢钠中的任意一种。
6、 根据权利要求1所述的生产水溶性硫化深蓝染料的方法，其特征在于:步骤e中对水溶性硫化深蓝染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为120 14(n:，干燥时间为3,5 9.5小时，干燥效率为80 120kg/h，步骤e中对干燥后的水溶性硫化深蓝染料进行表面处理时先研磨5.5 ~ 8.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为20 ~ 80转/分，搅拌时间为5.5 ~ 8.5小时，最终得到的水溶性硫化深蓝染料的理化指标如下颗粒度80目筛能通过95%以上强度100%色光近似、分散级水溶性(50r)g/L:大于IOO。
全文摘要
一种生产水溶性硫化深蓝染料的方法，它依次包括以下工艺步骤将硫化深蓝染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；对纯净液进行浓缩得到浓缩液；在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化深蓝染料；对水溶性硫化深蓝染料进行干燥、表面处理。硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.65～0.95)∶(1.65～2.12)，硫化钠水溶液的温度为83～98℃，硫化深蓝染料、硫化钠水溶液的重量比为(0.76～1.06)∶(2.3～3.07)。本发明方法的工艺步骤简单合理，印染时可直接将水溶性硫化深蓝染料加入到水里进行溶解，这样，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
文档编号C09B49/00GK101633793SQ20081002243
公开日2010年1月27日 申请日期2008年7月21日 优先权日2008年7月21日
发明者胡溪明, 蔡瑞琳, 勇 邱 申请人:邱 勇;蔡瑞琳