专利名称：一种柠檬铬黄颜料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种络酸铅柠檬铬黄颜料的制备方法
背景技术：
铬酸铅颜料是一种色彩鲜艳的黄色颜料，它具有遮盖力强、耐溶剂、耐热、 性价比高等优点，柠檬铬黄的色泽鲜艳而带绿相的拧檬黄色，可以与蓝色颜料 拼成鲜艳的翠绿色，铬黄的色泽鲜艳，在溶剂中没有渗性，遮盖力强，铬黄颜 料的密度较大，在油墨中配用的比例很高。铬黄在塑料中常拼色使用，同蓝色 颜料可拼成不同的深浅、不同色调的绿色。柠檬黄色是铬酸铅和硫酸铅共沉淀 所生成的色泽，直接以铬酸铅和硫酸铅依照柠檬铬黄的组成拼和是无法达到的。
过去的柠檬铬黄颜料主要以碳酸钠加入到硝酸铅溶液中，生成一部分铅白，
再加入重铬酸钠与钾明矾的混合液，最后加入硫酸钠，控制pH值在5 6之间。 这种方法生产的柠檬铬黄，在化合沉淀开始时呈现鲜艳的柠檬黄色，可在化合 沉淀反应结束时，却会呈现出浅黄色；另一种情况是在化合沉淀完成时保持柠 檬黄色，但在烘干之后，滤饼的色泽从原来的柠檬黄色变成了浅黄色或中黄色。 这些现象常会在生产中反复出现。在柠檬黄干颜料储藏过程中，变色现象也可 能出现。
发明内容
本发明的目的是提供一种柠檬铬黄颜料的制备方法，该法制得的拧檬铬黄 颜料产品的鲜艳度，并保持其鲜艳度的持久性以及高着色力的柠檬铬黄颜料。本发明者通过反复实验和不断改进，终于找到了一种既可以保持颜色的鲜 艳度，又可以提高颜料的着色力要求的柠檬铬黄制备方法，其化学反应方程式 如下
4Pb(N03)2+Na2Cr207+Na2C03+NaOH+2Na2S04 — 2(PbCr04.PbS04) +8NaN03+C02+H20
本发明的具体实施步骤如下
(1 )在配料桶中加入45~65重量％的重铬酸钠溶液560-590重量份、 9~17重量％硫酸钠溶液100-160重量份和3~7重量％稳定剂20-50重量份配成 的混合液，混合液的pH等于4 6;
(2) 在搅拌下，将含铅量为17~25重量％的硝酸铅溶液1200-1240重量份加 入化合桶中，并用水稀释至3500~4500升，加入重量比为1:0.15-0.42碳酸钠溶 液和氢氧化钠溶液组成的混合液180-200重量份，其中碳酸钠溶液的浓度为24 30重量％，氢氧化钠溶液的浓度为26 30重量％;把步骤(l)中配料桶中的混合 液加入到化合桶中搅拌反应15~20分钟，反应温度为35~39°C，反应压力为常压；
(3) 将9 18重量％的硫酸钠溶液70-95重量份加入化合桶中；
(4) 将含锡量为36 37重量％的锡酸钠20-50重量份加热水溶解，加入化 合桶中，搅拌5 8分钟，pH控制在3.5 4.8;
(5) 加入40 50重量％的硫酸铝溶液60 70重量份和30 40重量％的磷 酸氢二钠溶液33 38重量份，用10 20重量％碳酸钠溶液调节溶液pH等于 3. 8 4. 8，搅拌30分钟，得柠檬铬黄颜料悬浮液；
(6) 压滤，滤饼用水漂洗，烘干得产品。
本发明步骤(l)中的碳酸钠和氢氧化钠混合碱溶液中碳酸钠与氧氧化钠的 重量比为1:0. 18 0. 38。本发明步骤(l)中的稳定剂是从氯化钠、氟化钠、盐酸-氯化钠溶液、硫酸 钠中任选一种或两种。 本发明与现有技术比较有如下优点
产品的鲜艳度明显提高，不易变色，并且不易发萎，遮盖力强、着色力高。
附图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
为了更好地实施本发明，特举如下实施例作进一步说明，但本发明并不局 限于这些实施例。
以下实施例中的百分比均为重量百分比。 实施例1
在一配料桶内加入浓度为60%的重铬酸钠560重量份，10%硫酸钠溶液140 重量份，稳定剂3%氯化钠30重量份配成混合液，混合液的pH等于4^6。
搅拌下，在化合桶中加入含铅浓度为17%的硝酸铅溶液1200重量份，用水 稀释至4000L，加入重量比为1:0. 18碳酸钠溶液和氢氧化钠组成的混合液189. 5 重量份(其中浓度为25%的氢氧化钠溶液29.5重量份，浓度为29重量％的碳酸 钠溶液160重量份)，然后，将配料桶中的混合液加入到化合桶中，搅拌反应15 分钟，温度控制在35 4(TC，压力为常压，
再加入15重量％硫酸钠80重量份，加入含锡量为36重量％的锡酸钠溶液 40M^到化合桶中，搅拌5分钟，pH维持在3》4么
再加入浓度为45重 %的硫酸铝溶液60重量份，加入浓度为35重量％磷 酸氢二钠溶液33重量份，最后用15重量%纯碱溶液调节终点pH为4.2~4.8，搅 拌30分钟，得柠檬铬黄颜料悬浮液，经压滤、漂洗、烘干得柠檬铬黄产品，颜色鲜艳，耐光性能好。
实施例2
除了搅拌下，在化合桶中加入含铅浓度为17重量％的硝酸铅溶液1210重量 份，用水稀释至4000L，温度控制在35~40°C ，压力为常压，加入液碱与纯碱的 重量比为1: 0.38的混合碱182.4重量份(其中浓度为26%的氢氧化钠溶液53.7 重量份，浓度为29重量％的碳酸钠溶液128.7重量份)；在配料桶内加入浓度为 60重量％的重铬酸钠570重量份，加入重量比为l: l的盐酸一氯化钠饱和溶液 30重量份作稳定剂，最后用20重量y。纯碱调节终点pH为4.2 4.8外。其余工艺 和配方均同实施例l，得柠檬铬黄产品，分子均匀，色泽偏红，着色力高，耐光 性能好。
实施例3:
除了搅拌下，在化合桶中加入含铅浓度为17重量％的硝酸铅溶液1230重量份， 用水稀释至4000L，温度控制在354(TC，压力为常压，加入纯碱与液碱的质量 比为1: 0.23的混合碱197.6重量份(其中浓度为28%的氢氧化钠溶液37.6重量 份，浓度为27重量％的碳酸钠溶液160重量份)；在另一配料桶内加入浓度为 60重量。/^的重铬酸钠590重量份，稳定剂5重量％氟化钠30重量份，最后用20 重量W纯碱调节终点pH为4.0-4.6外，其余工艺和配方均同实施例1，得拧檬铬 黄产品，颜色鲜亮，遮盖力强。 实施例4:
除了搅拌下，在化合桶中加入含铅浓度为17重量％的硝酸铅溶液1240重量 份，用水稀释至4000L，温度控制在35 4(TC，压力为常压，选择纯碱与液碱的 质量比为1: 0.38的混合碱192.4重量份(其中浓度为26%的氢氧化钠溶液53.7 重量份，浓度为29重量％的碳酸钠溶液138.7重量份)，在另一配料桶内加入浓度为60重量％的重络酸钠590重量份，，稳定剂5重量％硫酸钠30重量份，最 后用15重量%纯碱调节终点pH为4.4~4.8外。其余工艺和配方均同实施例1， 得柠檬铬黄产品，颜色鲜艳，耐热性好。
权利要求
1、一种柠檬铬黄颜料的制备方法，其特征在于步骤包括(1)在配料桶中加入45～65重量％的重铬酸钠溶液560～590重量份、9～18重量％硫酸钠溶液100～160重量份和3～7重量％稳定剂20～50重量份配成的混合液，混合液的pH等于4～6；(2)在搅拌下，将含铅量为17～25重量％的硝酸铅溶液1200～1240重量份加入化合桶中，并用水稀释至3500～4500升，加入重量比1∶0.15～0.42碳酸钠溶液和氢氧化钠组成的混合碱液180-200重量份，其中碳酸钠溶液的浓度为24～30重量％，氢氧化钠溶液的浓度为26～30重量％；把步骤(1)中配料桶中混合液加入到化合桶中搅拌反应15～20分钟，反应温度为35～39℃，反应压力为常压；(3)将9～18重量％的硫酸钠溶液60-95重量份加入化合桶中；(4)将含锡量为36～37重量％的锡酸钠20-50重量份加热水溶解，加入化合桶中，搅拌5～8分钟，pH控制在3.5～4.8；(5)加入40～50重量％的硫酸铝溶液60～70重量份和30～40重量％的磷酸氢二钠溶液33～38重量份，用10～20重量％碳酸钠溶液调节溶液pH等于3.8～4.8，搅拌30分钟，得柠檬铬黄颜料悬浮液；(6)压滤，滤饼用水漂洗，烘干得产品。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(l)中的碳酸 钠和氢氧化钠混合碱溶液中碳酸钠与氢氧化钠的重量比为1:0.18 0.38。
3、 根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(l)中的稳 定剂是从氯化钠、氟化钠、盐酸-氯化钠溶液或硫酸钠中任选一种或两种。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中的硝酸 铅中铅的含量为17 25重量％。
5 、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中的锡酸 钠中锡的含量为36 37重量％。
全文摘要
一种柠檬铬黄颜料的制备方法，其制备过程如下先在化合桶内加入硝酸铅溶液，加水稀释到一定比重，边搅拌边加热，再加入碳酸钠与氢氧化钠组成的混合液；另外在配料桶中加入重铬酸钠溶液、硫酸钠溶液和稳定剂，稀释后，加入到化合桶中，经15～20分钟的反应，用硫酸钠、锡酸钠、硫酸铝等进行稳定处理和耐光性处理，形成柠檬色颜料悬浮液，经过滤、漂洗、烘干得产品。用该法生产的产品，色泽鲜艳、着色力高、耐光性好。
文档编号C09C1/20GK101671498SQ20081004287
公开日2010年3月17日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者刘雅芬, 刘静萍 申请人:上海铬黄颜料厂