专利名称：一种利用微波-超声波提取玉米黄色素的方法
技术领域：
本发明涉及的是农产品副产物的深加工，具体是玉米淀粉生产中产生的副 产物玉米黄粉(蛋白粉)为原料，提取即是食用色素又可用作保健食品的玉米 黄色素的方法。二、 背景技术玉米中的类胡萝卜素主要包括叶黄素、玉米黄素、e-隐黄素、ci-胡萝卜素、3-胡萝卜素、新黄质和金莲花黄素等成分。有研究表明，在动植物中，有些类胡萝卜素是以与蛋白质结合的方式存在的。1962年Blessin的研究证实了玉米中 类胡萝卜素一蛋白质是以复合物形式存在的。在以玉米为原料，采用湿法生产 玉米淀粉的过程中，类胡萝卜素随蛋白质一起被分离，富集于副产物玉米黄粉 中。玉米黄粉中类胡萝卜素的含量随蛋白质含量的不同而不同，在蛋白质含量 为60%左右的玉米黄粉中，类胡萝卜素含量为200 400膽/g (玉米黄粉)。叶 黄素(Lutein)和玉米黄素(Zeaxanthin)属于叶黄素类，均为带有羟基的类 胡萝卜素，其中叶黄素为3,3' -二羟基-a-胡萝卜素，玉米黄素为3,3' -二羟基-P-胡萝卜素，二者为同分异构体。玉米黄色素属于类胡萝卜素，是以P-胡萝卜 素、玉米黄素(3,3' -二羟基-e-胡萝卜素)、隐黄素(3-羟基-P-胡萝卜素)、 叶黄素(3,3' -二羟基-a-胡萝卜素)为主要组成的类胡萝卜素的混合物。在玉 米子粒中类胡萝卜素的含量为0.01 0.9mg/100g。湿法生产玉米淀粉时，玉米黄 色素随蛋白质一起被分离，在副产物一玉米黄粉中玉米黄色素的含量为0.20 0.37mg/g即0.02% 0.04%。叶黄素和玉米黄素的分子中分别拥有10个和11个 共轭双键，决定了其具有较强的抗氧化能力，可通过猝灭单线态氧、清除自由 基等抗氧化行为来保护机体组织细胞。1994年至2001年间美国国家眼科研究所(NEI)的一些眼部健康研究结果表明，摄入较高量叶黄素和玉米黄素的人群患白内障的危险较低。最近的流行病 学调查也表明，增加叶黄素和玉米黄素的膳食摄入量有显著阵低白内障摘除手术风险的趋向，在每天平均摄入6.0mg叶黄素和玉米黄素的四分之一人群中， 患白内障的风险降低达到了显著水平。1994年，美国NEI的研究表明，摄入富含类胡萝卜素的食物特别是绿色食 叶类蔬菜如甘蓝、菠菜等可降低患ARMD的危险。1995年美国FDA批准叶黄 素作为食品补充剂用于食品饮料中。膳食叶黄素可抑制肿瘤的发展，1996年 Chew等(Chew.B， 1996)和1998年Park等(Jean Soon Park, 1998)的研究都 表明，叶黄素可显著地降低乳腺肿瘤的产生和发展，可延长小鼠体内肿瘤的潜 伏期。目前，提取玉米黄色素的方法主要有如90105333号专利申请所公开的， 采用丙二醇或乙醇等单一有机溶剂一次提取，提取时间长；如99106874号专利 申请所公开的，采用超临界流体技术提取玉米黄色素，提取纯度较高，但实现 工业化生产较困难。此外，采用强酸、强碱提取方法，色素的收率下降。二、发明内容本发明的目的是针对上述问题提供一种利用微波一超声波提取玉米黄色素 的方法，用以縮短色素的提取时间并易于实现工业化。为了实现上述发明的目的本发明采用以下的技术方案予以实现 一种利用 微波一超声波提取玉米黄色素的方法将微波技术与超声波技术相结合，用90% 以上的乙醇和6(TC 9(TC的石油醚混合溶液作提取剂，从湿法生产玉米淀粉的 副产物玉米蛋白粉中提取黄色素；原料颗粒度为0.19-0.36mm，提取剂的混合溶 夜比为乙醇石油醚=1: 1 (体积比)，液料比为(6 15): 1 (体积重量比)； 具体提取方法如下按液料比称取提取液和原料，混合后置于微波一超声波发生器中，在微波 功率为600w 1000w，温度52土5。C，微波处理5s 100s;再以300w 600w 的超声波功率，温度52士5。C，超声处理10min 40min;然后将收集的滤液在35士5"C下减压蒸发至无馏出物时获得的橙红色膏状物用正己烷洗脱，过滤，除 去不溶性蛋白，40士5。C真空干燥至恒重，称量粗提物重量，并计算提取率。采用上述技术方案的积极效果是本发明选用乙醇-石油醚的混合溶液作提 取剂，提取剂毒性低；采用微波与超声波技术相结合对玉米蛋白粉进行处理提 取玉米黄色素，提取时间短，提取物的收率高，易于工业化。四具体实施方式
实例h原料颗粒度为0.19mm的湿法生产玉米淀粉副产物玉米蛋白粉。1、 提取剂的制备取90Q/。乙醇和6(TC 9(TC的石油醚，以1:1 (体积比) 的比例混合后制成，备用。2、 微波一超声波提取称取10g玉米蛋白粉与提取剂按l:6 (重量体积比) 的料液比混合后置于微波一超声波发生器中。微波功率600w，微波处理50s， 然后再以超声波功率为300w，超声处理30min ，整个处理过程温度控制在47 °C;抽滤并收集滤液，将滤液在35士5'C下减压蒸发至无馏出物为止，得到的橙 红色膏状物用正己垸洗脱，过滤，除去不溶性蛋白，40±5°。真空干燥至恒重， 称量粗提物重量，并计算提取率为4.27%。实例2:原料颗粒度为0.25mm的湿法生产玉米淀粉副产物玉米蛋白粉。1、 提取剂的制备取95。/。乙醇和馏分为6(TC 9(TC的石油醚，以1:1 (体 积比)的比例混合制成，备用。2、 微波一超声波提取称取10g玉米蛋白粉与提取剂按1 :13(重量体积比) 的料液比混合后置于微波—超声波发生器中。微波功率800w，微波处理30s， 然后再以超声波功率为450w，超声处理20min，整个提取过程温度控制50°C。 最后抽滤并收集滤液，将滤液在35士5'C下减压蒸发至无馏出物为止，得到的橙 红色膏状物用正己烷洗脱，过滤，除去不溶性蛋白，40士5'C真空干燥至恒重， 称量粗提物重量，并计算提取率为5.27%。原料颗粒度为0.36mm的湿法生产玉米淀粉副产物玉米蛋白粉。1、 提取剂的制备取99。/。乙醇和馏分为60。C 9(TC的石油醚，以l:l (体 积比)的比例混合后制成，备用。2、 微波一超声波提取称取10g玉米蛋白粉与提取剂按1:15 (重量体积比) 的料液比混合后置于微波一超声波发生器中。微波功率1000w，微波处理20s， 然后再以超声波功率为600w，超声处理40min，整个提取过程温度控制在52°C。 最后抽滤并收集滤液，将滤液在35士5i:下减压蒸发至无馏出物为止，得到的橙 红色膏状物用正己烷洗脱，过滤，除去不溶性蛋白，40土5。C真空干燥至恒重， 称量粗提物重量，并计算提取率为5.42°/。。
权利要求
1. 一种利用微波-超声波提取玉米黄色素的方法，其特征在于该方法将微波技术与超声波技术相结合，用90％以上的乙醇和60℃～90℃的石油醚混合溶液作提取剂，从湿法生产玉米淀粉的副产物玉米蛋白粉中提取黄色素；原料颗粒度为0.19-0.36mm，提取剂的混合溶夜比为乙醇∶石油醚＝1∶1(体积比)，液料比为(6～15)∶1(体积重量比)；具体提取方法如下按液料比称取提取液和原料，混合后置于微波-超声波发生器中，在微波功率为600w～1000w，温度52±5℃，微波处理5s～100s；再以300w～600w的超声波功率，温度52±5℃，超声处理10min～40min；然后将收集的滤液在35±5℃下减压蒸发至无馏出物时获得的橙红色膏状物用正己烷洗脱，过滤，除去不溶性蛋白，40±5℃真空干燥至恒重，称量粗提物重量，并计算提取率。
2. 根据权利要求1所述的利用微波—超声波提取玉米黄色素的方法，其特 征在于该方法以颗粒度为0.36mm的湿法生产玉米淀粉的副产物玉米蛋白粉为 原料，用90。/。以上的乙醇和6(TC 9(TC的石油醚以1: 1 (体积比)混合后的混 合溶液作提取剂，按15: 1 (体积重量比)的液料比混合后置于微波一超声波发 生器中，微波功率1000w， 52匸温度下微波处理20s，然后再以超声波频率为 600w， 52"温度下超声处理40min;抽滤并收集滤液，将滤液在35士5。C下减压 蒸发至无馏出物为止，得到的橙红色膏状物用正己烷洗脱，过滤，除去不溶性 蛋白，40士5'C真空干燥至恒重，称量粗提物重量，并计算提取率。
全文摘要
本发明公开了一种利用微波-超声波提取玉米黄色素的方法，该方法将微波技术与超声波技术相结合，用90％以上的乙醇和60℃～90℃的石油醚混合溶液作提取剂，从湿法生产玉米淀粉的副产物玉米蛋白粉中提取黄色素；原料颗粒度为0.19-0.36mm，提取剂的混合溶夜比为乙醇∶石油醚＝1∶1(体积比)，液料比为(6～15)∶1(体积重量比)；微波功率；600w～1000w，处理时间5s～100s，温度52±5℃；超声波功率300w～600w，处理时间10min～40min，温度52±5℃；滤液在35±5℃下减压蒸发获得的橙红色膏状物用正己烷洗脱，过滤，除去不溶性蛋白，40±5℃真空干燥恒重，称量计算提取率。该方法中的提取剂毒性低，提取物收率高，解决了原用方法提取时间长的问题，易于工业化。
文档编号C09B61/00GK101280121SQ200810064620
公开日2008年10月8日 申请日期2008年5月27日 优先权日2008年5月27日
发明者包鸿慧, 睿 周, 曹龙奎, 鹿保鑫 申请人:曹龙奎