专利名称：一种分散红60的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种分散红60的生产方法。
背景技术：
分散红60的化学名称为l-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌。现有的分散红60 的生产方法是以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中与溴素反应制得2，4-二溴-1-氨基蒽醌，该反应产物不经过分离直接在硫酸中升温水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，该产物经离析、过滤、洗涤、干燥后，在苯酚介质中縮合，达到缩 合终点后，降温到95 100'C,控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温 至50 52 'C ,过滤、洗净、干燥，制得1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即 分散红60。但是由于在苯酚介质中进行縮合反应的过程中会产生水，而原料 中也会带入少量水，不利于缩合反应的进行，导致縮合反应时间较长。另一方 面。由于作为溶剂的苯酚大大过量，只有加水稀释后，分散红60才能析出， 受到水在苯酚中的溶解度的限制，在该工艺条件下，分散红60的收率均维持 在85 88%之间，生产成本高，且在处理过程中，滴加水不仅加重了劳动强 度，还会导致生产过程中产生较多的苯酚水，给环境造成污染。
申请号为"200610156080.5"的中国发明专利申请公开了 一种改进的分散 红60的生产方法，其具体步骤是，将水解所得l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，经离 析、过滤、洗涤得到的湿品滤饼，与溶剂和苯酚一起加热共沸脱水，直至馏出 物无水，再加入缚酸剂及抗氧化剂进行缩合。该方法可縮短縮合反应时间，并 适当降低縮合反应温度，减少l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌和苯酚发生焦化的可能 性，但是该方法依然需要在縮合终点后，通过加水使分散红60析出，而且由 于仅能减少苯酚用量20 30%,所以仍然无法避免对环境的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分散红60的生产方法，该方法简 单，无废水排放，满足清洁生产要求。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是
一种分散红60的生产方法，主要包括如下步骤 (1)、以l-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到l-氨基-2-溴-4-羟 基蒽醌干品；
(2)、由步骤(l)所得的l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下 与苯酚发生縮合反应生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，
步骤(2)中，所述的縮合反应在髙沸点惰性溶剂中进行，所述的高沸点 惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5 3.5:1.7 1.05:1,其中，所述的髙沸点溶剂是指与水不相溶的、比苯酚沸点高的有机溶 剂，
在縮合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出所述的1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤制得分散红60。
步骤(2)中，所述的髙沸点惰性溶剂、苯酚以及l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌 干品的质量比优选为2.9 3.0:1.7 1.4:1。
所述的髙沸点惰性溶剂的沸点为185 200 C。
所述的高沸点惰性溶剂最好为200号溶剂油、硝基苯中的一种或二者的混 合物。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点
缩合反应在髙于苯酚沸点且与水不相溶的惰性有机溶剂中进行， 一方面， 大幅减少了苯酚的用量，降低生产成本；另一方面，在縮合反应达到终点，除 去苯酚后，直接冷却即可得到分散红60,省去了原工艺中于90 95 C下滴水稀 释的过程，工艺得到简化的同时避免了污水的排放。此外，本发明收率大于89%， 因此，本发明整体来说，具有工艺简单、生产成本低、无污水排放，满足清洁 生产要求。
具体实施例方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但不局限于此。 本发明的分散红60的生产方法，主要包括如下步骤
(1) 、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到l-氨基-2-溴-4-羟 基蒽醌干品；
(2) 、由步骤(l)所得的l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下 与苯酚发生縮合反应生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，
步骤(2)中，所述的縮合反应在高沸点惰性溶剂中进行，所述的高沸点 惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5 3.5:1.7 1.05:1，其中，所述的高沸点溶剂是指与水不相溶的、比苯酚沸点髙的有机溶剂，
在縮合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出所述的1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤制得所述的分散红60。
实施例中所用的原料，除另有说明外，均为适合工业生产使用的市售工业品。
各实施例中，所用的l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品是按现有方法以1-氨基 蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到，再经离析、过滤、洗涤、干燥 得到的干品滤饼。
实施例1:
向反应釜中加l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品60克、苯酚100克、硝基苯 180克以及碳酸钾20克，于155"下，保温7 9小时，测终点到达后，减压 蒸馏脱出过量苯酚，苯酚脱完后，冷却到40'C,抽滤，母液留待下一批套用。 滤饼用水煮回收溶剂硝基苯，硝基苯回收完后进行抽滤，抽干，少量水洗涤、 干燥得干滤饼54.5克，即为分散红60,计算收率为89.7%。
实施例2:
向反应釜中加l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品60克、苯酚100克、200号 溶剂油180克以及碳酸钾20克，于155r下，保温7 9小时，测终点到达后， 减压蒸馏脱出过量苯酚，苯酚脱完后，冷却到40C抽滤，母液留待下一批 套用。滤饼用水煮回收溶剂硝基苯，硝基苯回收完后进行抽滤，抽干，少量水 洗涤、干燥得干滤饼53.8克，即为分散红60，计算收率为89.7%。
比较例(采用传统工艺)
向反应釜中加l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品60克、苯酚100克、碳酸钾 20克，于155T下，保温7 9小时，测终点到达后，在90 95"滴加水200 克，3小时滴完，水滴完后再加30%的液碱10克，然后降温至40C析出产物， 抽滤洗涤干燥得干滤饼51.5克，即为分散红60，计算收率为86%。
综上可知，本发明具有收率髙、工艺简单、无废水排放的优点。
权利要求
1、一种分散红60的生产方法，主要包括如下步骤(1)、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；(2)、由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，其特征在于步骤(2)中，所述的缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行，所述的高沸点惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5～3.5∶1.7～1.05∶1，其中，所述的高沸点溶剂是指与水不相溶的、比苯酚沸点高的有机溶剂，在缩合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出所述的1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤制得分散红60。
2、 根据权利要求1所述的一种分散红60的生产方法，其特征在于步骤 (2)中，所述的高沸点惰性溶剂、苯酚以及l-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.9~3.0:1.7~1.4:1。
3、 根据权利要求1所述的一种分散红60的生产方法，其特征在于所述 的高沸点惰性溶剂的沸点为185 200'C。
4、 根据权利要求3所述的一种分散红60的生产方法，其特征在于所述 的髙沸点惰性溶剂为200号溶剂油、硝基苯中的一种或二者的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种分散红60的生产方法，主要包括(1)以1-氨基蒽醌为原料，制得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；(2)1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，步骤(2)中，缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行，高沸点惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5～3.5∶1.7～1.05∶1，高沸点惰性溶剂为与水不相溶的、比苯酚沸点高的有机溶剂，在缩合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤即得到分散红60。该方法简单，无废水排放，满足清洁生产要求。
文档编号C09B1/50GK101343419SQ20081019621
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月21日 优先权日2008年8月21日
发明者徐新连, 李根荣, 潘泉根 申请人:苏州市罗森助剂有限公司