专利名称：绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法
技术领域：
本发明涉及研磨材料，即绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法。
背景技术：
绿碳化硅具有高硬度、高熔点、高稳定性、高导热率、低膨胀率、低等离子污染、低诱导放射性、耐腐蚀等优异性能，国际先进水平的高品质绿碳化硅研磨抛光微粉，粒度分布窄、中位径偏差小、硬度高无大颗粒、颗粒形状可控、堆积密度高、比表面积大，用于制造汽车用和超高速大容量集成电路用的高技术陶瓷，制造高级耐火材料，在生产6 12英寸单晶片、太阳能电池用多晶硅片、压电晶体片、光学滤波器等产品时作高精度切割研磨抛光材料。 高品质绿碳化硅研磨抛光微粉是一种高技术含量的产品，市场呈供不应求的局面，有些规格的产品仍依赖进口。随着半导体行业和太阳能电池行业的飞速发展，对绿碳化硅研磨抛光微粉质量和产量提出了更高要求，要求该产品化学纯度高、粒度分布均匀、无大颗粒、颗粒形状优良、抗破碎能力强、与切割、研磨液有良好的亲和性等。但是长期以来，我国碳化硅生产一直存在几个问题，一是颗粒不均匀；二是颗粒表面的物理化学性能差，容易形成粉体团聚的现象，抗静电作用差；三是由于颗粒中的裂纹降低了抗破碎能力和研磨效率。国内市场需求主要依赖进口。因此，在我国，迫切需要开发拥有自主知识产权的高品质绿碳化硅研磨抛光微粉生产技术和相关设备。
发明内容
为了实现以普通国产设备生产高品质绿碳化硅研磨抛光微粉的梦想，本发明提供了从绿碳化硅粗品到高品质绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法。 这种绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法，依次包括原料精选、破碎、气流分级、水洗、水利分级与表面涂复、压力过滤、干燥、煅烧、过筛和包装入库步骤，其特征在于
—、原料精选，对硅砂和碳质材料高温反应得到的绿碳化硅原料要求粒径小于20咖，绿碳化硅含量> 95%，水份< 2% ; 二、采用雷蒙粉碎机粉碎，出机粒度为0. 005 0. 200mm ; 三、气流分级气流分级系统包括物料均散器、2 4个叶轮分级机、旋风分级器、袋式收集器和高压风机，它们依次通过风管串联在一起，将没有进入袋式收集器的各级粗料，一律重回雷蒙粉碎机再次粉碎； 四、水洗将袋式收集器里的细料，粒径在100微米以下，倒入水洗池，水洗时加入硫酸，使之水洗液中硫酸重量浓度为1 3%，边搅拌边水洗，3 4个小时，酸洗后用清水漂洗二次，每次3 4个小时； 五、水利分级与表面涂复将经过酸洗后的浓度为300 600克/升的料浆投入沉淀池中，加入料浆中固体物料重量的万分之一至千分之一的分散剂，搅拌，然后静置沉降，1 8小时后，用虹吸管把上层料浆放出，放出高度20 30cm，然后在沉淀池中加清水至虹
3吸前的液面高度，并补加第1次投放的分散剂的重量的5% 10%，再与前次一样搅拌、沉
降、虹吸，如此操作8 10次，即可获得一个级别的微粉，此后仍向沉降池内加清水和分散
剂，搅拌、沉降、虹吸，但要縮短沉降的时间，按照新设定的沉淀时间操作8 10次，又可获
得另一个级别的微粒，分级由细到粗进行，直至全部分级完毕，上述的分散剂，即包复材料，
由水玻璃、桃树胶、聚丙烯甲磺酸钠和三乙醇铵中的一种或多种组成，水玻璃为市场上工业
用的液态水玻璃，以下步骤按不同的粒级分别进行； 六、压力过滤使用压力过滤机，液面压力为0. 3 0. 6MPa ; 七、干燥将过滤后的物料送烘烤炉或烘箱干燥，温度70 IO(TC ; 八、煅烧在煅烧炉中，温度时间曲线为对称抛物线，室温 500°C，5 10分钟，
500 IOO(TC ， 3 5分钟，1000 1500°C ， 1 3分钟，1000 500°C ， 3 5分钟，500°C
室温，5 10分钟； 九、过筛采用气流筛分机或超声波筛分机，不同的粒级的物料设定不同的筛孔直径； 十、包装入库。 本发明采用雷蒙粉碎机粉碎，用气流分级设备进行多次分级，采用水利分级分成不同级别的产品，在水利分级中，使用了包复材料作分散剂，在分级中，水压稳定，虹吸溢流分级提高了分级的精度，生产后期煅烧回火，使微粉颗粒裂纹中的杂质充分挥发，并通过高温煅烧使微裂纹得以重新愈合，本发明的生产方法，大大提高了产品的纯度，增强了颗粒在磨削抛光中的抗破碎能力，粒度分布均匀，无大颗粒，颗粒形状优良，与研磨液有良好的亲和性，本发明可以生产粒径100微米以下的各种绿碳化硅研磨抛光微粉。
图1是本发明气流分级系统示意图。 图中1、雷蒙粉碎机，2、物料均散器，3、叶轮分级机，4、旋风分级器，5、袋式收集器，6、高压风机，7、风管。
具体实施例方式
下面通过具体实施方式
，结合附图对本发明详细说明如下 这种绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法，依次包括原料精选、破碎、气流分级、水洗、水利分级与表面涂复、压力过滤、干燥、煅烧、过筛和包装入库步骤，具体说明于下
—、原料精选，对硅砂和碳质材料高温反应得到的绿碳化硅原料要求粒径小于20咖，绿碳化硅含量> 95%，水份< 2% ; 二、采用雷蒙粉碎机1粉碎，出机粒度为0. 005 0. 200mm ; 三、气流分级在图1中，气流分级系统包括物料均散器2、3个叶轮分级机3、旋风分级器4、袋式收集器5和高压风机6，它们依次通过风管7串联在一起，将没有进入袋式收集器的各级粗料，一律重回雷蒙粉碎机1再次粉碎； 四、水洗将袋式收集器里的细料，粒径在IOO微米以下，倒入水洗池，水洗时加入硫酸，使之水洗液中硫酸重量浓度为2%，边搅拌边水洗，3个小时，酸洗后用清水漂洗二次，每次4个小时；
五、水利分级与表面涂复将经过酸洗后的浓度为500克/升的料浆投入沉淀池 中，加入料浆中固体物料重量的万分之五的分散剂，搅拌，然后静置沉降，l 8小时后，用 虹吸管把上层料浆放出，放出高度25cm，然后在沉淀池中加清水至虹吸前的液面高度，并补 加第1次投放的分散剂的重量的8% ，再与前次一样搅拌、沉降、虹吸，如此操作8次，即可获 得一个级别的微粉，此后仍向沉降池内加清水和分散剂，搅拌、沉降、虹吸，但要縮短沉降的 时间，按照新设定的沉淀时间操作8次，又可获得另一个级别的微粒，分级由细到粗进行， 直至全部分级完毕，上述的分散剂，即包复材料，由水玻璃、桃树胶、聚丙烯甲磺酸钠和三乙 醇铵组成，包复材料中，各组分重量相等，水玻璃为市场上工业用的液态水玻璃，以下步骤 按不同的粒级分别进行； 六、压力过滤使用压力过滤机，液面压力为0. 45MPa ;
七、干燥将过滤后的物料送烘烤炉或烘箱干燥，温度80°C ; 八、煅烧在煅烧炉中，温度时间曲线为对称抛物线，室温 500°C，5分钟，500 1000°C，3分钟，1000 1500°C， 1分钟，1000 500°C ， 3分钟，500。C 室^t， 5分钟;
九、过筛采用气流筛分机，不同的粒级的物料设定不同的筛孔直径；
十、包装入库。 最后得到从国标F230到F1200的各种粒度的高品质绿碳化硅研磨抛光微粉。
权利要求
绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法，依次包括原料精选、破碎、气流分级、水洗、水利分级与表面涂复、压力过滤、干燥、煅烧、过筛和包装入库步骤，其特征在于一、原料精选，对硅砂和碳质材料高温反应得到的绿碳化硅原料要求粒径小于20mm，绿碳化硅含量＞95％，水份＜2％；二、采用雷蒙粉碎机粉碎，出机粒度为0.005～0.200mm；三、气流分级气流分级系统包括物料均散器、2～4个叶轮分级机、旋风分级器、袋式收集器和高压风机，它们依次通过风管串联在一起，将没有进入袋式收集器的各级粗料，一律重回雷蒙粉碎机再次粉碎；四、水洗将袋式收集器里的细料，粒径在100微米以下，倒入水洗池，水洗时加入硫酸，使之水洗液中硫酸重量浓度为1～3％，边搅拌边水洗，3～4个小时，酸洗后用清水漂洗二次，每次3～4个小时；五、水利分级与表面涂复将经过酸洗后的浓度为300～600克/升的料浆投入沉淀池中，加入料浆中固体物料重量的万分之一至千分之一的分散剂，搅拌，然后静置沉降，1～8小时后，用虹吸管把上层料浆放出，放出高度20～30cm，然后在沉淀池中加清水至虹吸前的液面高度，并补加第1次投放的分散剂的重量的5％～10％，再与前次一样搅拌、沉降、虹吸，如此操作8～10次，即可获得一个级别的微粉，此后仍向沉降池内加清水和分散剂，搅拌、沉降、虹吸，但要缩短沉降的时间，按照新设定的沉淀时间操作8～10次，又可获得另一个级别的微粒，分级由细到粗进行，直至全部分级完毕，上述的分散剂，即包复材料，由水玻璃、桃树胶、聚丙烯甲磺酸钠和三乙醇铵中的一种或多种组成，水玻璃为市场上工业用的液态水玻璃，以下步骤按不同的粒级分别进行；六、压力过滤使用压力过滤机，液面压力为0.3～0.6MPa；七、干燥将过滤后的物料送烘烤炉或烘箱干燥，温度70～100℃；八、煅烧在煅烧炉中，温度时间曲线为对称抛物线，室温～500℃，5～10分钟，500～1000℃，3～5分钟，1000～1500℃，1～3分钟，1000～500℃，3～5分钟，500℃～室温，5～10分钟；九、过筛采用气流筛分机或超声波筛分机，不同的粒级的物料设定不同的筛孔直径；十、包装入库。
全文摘要
绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法，依次包括原料精选、破碎、气流分级、水洗、水利分级与表面涂复、压力过滤、干燥、煅烧、过筛和包装入库步骤，本发明采用雷蒙粉碎机粉碎，用气流分级设备进行多次分级，采用水利分级分成不同级别的产品，在水利分级中，使用了包复材料作分散剂，在分级中，水压稳定，虹吸溢流分级提高了分级的精度，生产后期煅烧回火，使微粉颗粒裂纹中的杂质充分挥发，并通过高温煅烧使微裂纹得以重新愈合，本发明的生产方法，大大提高了产品的纯度，增强了颗粒在磨削抛光中的抗破碎能力，粒度分布均匀，无大颗粒，颗粒形状优良，与研磨液有良好的亲和性，本发明可以生产粒径100微米以下的各种绿碳化硅研磨抛光微粉。
文档编号C09K3/14GK101705076SQ20091004449
公开日2010年5月12日 申请日期2009年9月30日 优先权日2009年9月30日
发明者丁建平, 丁燕, 丁瑞成 申请人:汉寿金诚研磨材有限公司