半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，属于碳化硅微粉生产技术领域。解决了现有技术生产的碳化硅微粉杂质含量较高，提纯难度大的问题。其包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸；(3)加温搅拌：将料浆加热至40?80℃，并搅拌陈腐；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入混合酸；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50?80℃，搅拌、陈腐；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5?6.5，即得产品。本发明方法适合提纯半导体用高纯碳化硅微粉。
【专利说明】
半导体用高纯碳化括微粉的提纯方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，属于碳化娃微粉生产技术 领域。
【背景技术】
[0002] 碳化娃因具有抗氧化性强、高溫强度大、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、 热导率大、硬度和弹性模量高、抗热震性能好W及耐化学腐蚀等优良特性，近年来成为高科 技领域的首选材料之一。在半导体制造领域，许多工程也都在使用碳化娃陶瓷。作为半导体 制造用高性能陶瓷的原料粉体，必须要求碳化娃微粉具有高纯、超细、分散性好的特性，但 是现有技术生产的碳化娃微粉由于使用机械粉碎，碳化娃微粉中杂质含量较高，纯度难W 达到半导体用要求，造成产品贬值，附加值低。例如申请号为201310507885.X的中国发明专 利"亚微米级碳化娃微粉的酸洗提纯方法"，在酸洗蓋中采用一次酸洗进行提纯，虽然该工 艺简单，但提纯后产品整体含量为99.0%，达不到半导体用高纯碳化娃微粉的质量要求。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，简单易操作， 提纯后产品纯度在99.9 % W上。
[0004] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，包括W下步骤：
[0005] (1)调浆:将研磨好的碳化娃微粉投入揽拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；
[0006] (2)酸洗:加入质量分数为98 %的硫酸；
[0007] (3)加溫揽拌:将加酸后的料浆加热至40-80°C，在此溫度下揽拌5-10小时后陈腐 8-15小时；
[000引（4)加混合酸:在陈腐好的料浆中加入混合酸，混合酸与碳化娃微粉的质量比为1: 15-20；
[0009] (5)加溫揽拌:将加入混合酸后的料浆加热至50-80°C，在此溫度下揽拌5-10小时， 陈腐8-15小时；
[0010] (6)冲洗:将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至抑值为5-6.5,即得所 述的半导体用高纯碳化娃微粉。
[0011] 所述的去离子水电导率为5-30ys/cm。
[0012] 步骤(1)所述的去离子水和碳化娃微粉的质量比为2-3:1。
[0013] 步骤(2)所述的硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的2-8%。
[0014] 步骤(2)所述的硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的5%。
[0015] 步骤(3)所述的加溫揽拌过程中，将加酸后的料浆加热至50-60°C。
[0016] 步骤(4)所述的混合酸是质量分数为68%的硝酸和质量分数为47%的氨氣酸按照 2-3:1的质量比混合而成的。
[0017] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的纯度大于99.9%。
[0018] 与现有技术相比本发明的有益效果是：
[0019] 本发明采用特殊酸洗提纯，分段、分种类加入，使物料中的杂质重复溶解，提纯后 碳化娃微粉含量可达到99.9% W上，提高了产品的附加值，省时省工且适合大批量生产。本 发明克服了传统工艺反复提纯的缺陷，大大降低了高纯度碳化娃微粉的加工成本，提高了 生产效率。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0021] 实施例1
[0022] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，包括W下步骤：
[0023] (1)调浆:将研磨好的碳化娃微粉投入揽拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；
[0024] (2)酸洗:加入质量分数为98%的硫酸，硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的2%;
[0025] (3)加溫揽拌:将加酸后的料浆加热至40-50°C，在此溫度下揽拌10小时后陈腐15 小时；
[0026] (4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68%的硝酸和质量分数为 47%的氨氣酸按照2:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化娃微粉的质量比为1:15;
[0027] (5)加溫揽拌:将加入混合酸后的料浆加热至50-60°C，在此溫度下揽拌10小时，陈 腐15小时；
[0028] (6)冲洗:将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5,即得所述的 半导体用高纯碳化娃微粉。
[0029] 所述的去离子水电导率为化s/cm。
[0030] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的纯度为99.95%。
[0031] 实施例2
[0032] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，包括W下步骤：
[0033] (1)调浆:将研磨好的碳化娃微粉投入揽拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；
[0034] (2)酸洗:加入质量分数为98%的硫酸，硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的8%;
[0035] (3)加溫揽拌:将加酸后的料浆加热至60-80°C，在此溫度下揽拌5小时后陈腐8小 时；
[0036] (4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68%的硝酸和质量分数为 47%的氨氣酸按照3:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化娃微粉的质量比为1:20;
[0037] (5)加溫揽拌:将加入混合酸后的料浆加热至70-80°C，在此溫度下揽拌5小时，陈 腐8小时；
[0038] (6)冲洗:将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至抑值为6.5,即得所述 的半导体用高纯碳化娃微粉。
[0039] 所述的去离子水电导率为30ys/cm。
[0040] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的纯度为99.96%。
[0041 ] 实施例3
[0042] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，包括W下步骤：
[0043] (1)调浆:将研磨好的碳化娃微粉投入揽拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；
[0044] (2)酸洗:加入质量分数为98%的硫酸，硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的6%;
[0045] (3)加溫揽拌:将加酸后的料浆加热至50-60°C，在此溫度下揽拌8小时后陈腐12小时；
[0046] (4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68%的硝酸和质量分数为 47%的氨氣酸按照2:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化娃微粉的质量比为1:16;
[0047] (5)加溫揽拌:将加入混合酸后的料浆加热至60-70°C，在此溫度下揽拌9小时，陈 腐10小时；
[0048] (6)冲洗:将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为6,即得所述的 半导体用高纯碳化娃微粉。
[0049] 所述的去离子水电导率为20ys/cm。
[0050] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的纯度为99.94%。
[0化1 ] 实施例4
[0052] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的提纯方法，包括W下步骤：
[0053] (1)调浆:将研磨好的碳化娃微粉投入揽拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；
[0054] (2)酸洗:加入质量分数为98%的硫酸，硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的5%; [005引（3)加溫揽拌:将加酸后的料浆加热至50-60°C，在此溫度下揽拌8小时后陈腐12小时；
[0056] (4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68%的硝酸和质量分数为 47%的氨氣酸按照2.5:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化娃微粉的质量比为1: 17;
[0057] (5)加溫揽拌:将加入混合酸后的料浆加热至60-70°C，在此溫度下揽拌8小时，陈 腐12小时；
[0058] (6)冲洗:将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至抑值为5.5,即得所述 的半导体用高纯碳化娃微粉。
[0059] 所述的去离子水电导率为15ys/cm。
[0060] 所述的半导体用高纯碳化娃微粉的纯度为99.93%。
[0061 ]用SPECTROX-LabPro检测实施例4中的的杂质成分如表1:
[0062] 表 1
[0063]
[0064] 由表1可W看出，实施例4所述的半导体用高纯碳化娃微粉的杂质总含量为 0.07 %，即碳化娃微粉纯度为99.3 %。
【主权项】
1. 一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 调浆:将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度； (2) 酸洗:加入质量分数为98%的硫酸； (3) 加温搅拌:将加酸后的料浆加热至40-80°C，在此温度下搅拌5-10小时后陈腐8-15 小时； (4) 加混合酸:在陈腐好的料浆中加入混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15- 20； (5) 加温搅拌:将加入混合酸后的料浆加热至50-80°C，在此温度下搅拌5-10小时，陈腐 8-15小时； (6) 冲洗:将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5-6.5,即得所述的 半导体用高纯碳化硅微粉。2. 根据权利要求1所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于:所述的去 离子水电导率为5_30ys/cm〇3. 根据权利要求2所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于:步骤（1) 所述的去离子水和碳化硅微粉的质量比为2-3:1。4. 根据权利要求3所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于:步骤(2) 所述的硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的2-8%。5. 根据权利要求4所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于:步骤(2) 所述的硫酸的加入量占碳化娃微粉质量的5%。6. 根据权利要求4所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于:步骤(3) 所述的加温搅拌过程中，将加酸后的料浆加热至50_60°C。7. 根据权利要求6所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于:步骤(4) 所述的混合酸是质量分数为68%的硝酸和质量分数为47%的氢氟酸按照2-3:1的质量比混 合而成的。8. 根据权利要求1-7任一权利要求所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特 征在于:所述的半导体用高纯碳化娃微粉的纯度大于99.9%。
【文档编号】C01B31/36GK105948055SQ201610370116
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】郝文虎, 龚志刚, 周强, 马光明, 韩宇, 刘文兵
【申请人】山田研磨材料有限公司