专利名称：耐高温热粘合漆包线漆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种漆包线漆的制备方法，尤其是一种耐高温热粘合漆包线漆及其制备方法。
背景技术：
热粘合漆包线漆是重要的电工绝缘涂料，用于涂覆在复合涂层漆包线的外层，一 般是用漆包机在导体上将漆包线漆反复涂覆、高温烘焙而成，目前被广泛应用于无骨架线 圈线材的制造。近年来，随着宇航工业、微电子工业的高速发展以及产品设计水平的提高，电器设 备向大容量、高电压、小体积和重量轻等方向发展，线圈在使用过程中会产生非常大的热 量，所以对绝缘材料的耐热等级要求也在不断提高，漆包线除了要求有良好的电性能、机械 性能、化学性能以及适应高速自动绕线、机械嵌线所需的耐加工性能外，还必须有优良的耐 热性。目前，国内生产的热粘合漆包线漆，在大于180°C温度下难以满足性能要求。这类 漆的漆基树脂主要是缩丁醛树脂、环氧树脂和脂肪族尼龙，这三种材料用作漆料组分时均 有一定的局限性。缩丁醛树脂在高温下的粘合强度较差，环氧树脂在粘合时需用强电流加 热，脂肪族尼龙虽然有很好的粘结能力，可是其耐潮湿性能和耐冷冻剂性能却很差，同时树 脂本身的耐热性能也较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种满足180°C以上耐热条件要求的耐高 温热粘合漆包线漆的制备方法，以满足高品质线圈线材的制造。实现上述目的技术方案如下本发明耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下工艺步骤(a)，按质量比，将正丁醇10 20份，异丙醇10 20份投入到带有搅拌器及冷凝 回流管的反应釜中搅拌混合均勻作为溶剂，在半小时内采用逐步均勻投料方法向溶剂中投 入酚醛树脂60 70份，并同时搅拌加热到80 100°C，保持2. 5_4h，得到酚醛树脂溶液， 待用；(b)，按质量比，将间甲酚10 30份、苯酚10 20份投入到带有搅拌器及冷凝回 流管的反应釜中，加热到60 80°C，搅拌混合均勻作为溶剂，在半小时内采用均勻投料方 法向溶剂中投入熔点为110 150°C、相对粘度为1. 4 2. 0的改性共聚尼龙热熔胶15 25份、步骤(a)中所述的酚醛树脂溶液4 6份、酚类抗氧剂0. 2 0. 8份和润滑剂0. 01 0. 04份，并同时搅拌加热到160 200°C，保持2. 5 4h，然后冷却，将温度控制在110 120°C，投入二甲苯30 40份、四甲苯10 20份并持续搅拌0. 5-1. 5h，再降温到室温，投 入稀释剂3 5份并持续搅拌0. 5 lh，得到耐高温热粘合漆包线漆。优选地，所述的酚醛树脂为热固性树脂。
优选地，所述的共聚尼龙为熔点为140 150°C、相对粘度为1. 5 1. 6的改性共
聚尼龙热熔胶。 优选地，所述的抗氧剂为2，6- 二叔丁基对甲酚。优选地，所述的润滑剂为聚乙烯蜡、固体石蜡、油酸酰胺中的一种。优选地，所述的稀释剂为苎烯。优选地，在加入稀释剂时还可以加入流平剂0. 1 0. 6份，所述的流平剂为低分子 量丙烯酸共聚物、聚醚改性聚硅氧烷溶液中的一种或两种，从而使制备的耐高温热粘合漆 包线漆的流平性更好。本发明的另一目的是提供满足180°C以上耐热条件要求的耐高温热粘合漆包线 漆。具体技术方案如下根据上述方法制备得到的耐高温热粘合漆包线漆。本发明所述的漆包线漆的制备方法，选用改性共聚尼龙和热固性酚醛树脂复配大 幅度提高了本漆的耐热性能，且具有良好的粘合特性和低吸湿特性；选用间甲酚、苯酚、二 甲苯、正丁醇、异丙醇作为混合溶剂，避免了溶剂异味的产生，赋予了使用过程良好的适应 性；由于采用了恰当的功能助剂如润滑剂、抗氧剂、稀释剂及流平剂，赋予了制品良好的应 用适应性，成品光洁、耐热、摩擦系数低。经检测，根据本发明耐高温热粘合漆包线漆制备方法生产的漆包线漆产品理化指 标如下a、外观棕褐色粘稠液体，无机械杂质；b、粘度800 2000mPa · s (25 °C / 旋转粘度计)；C、固含18% 28% (180°C /1. 5 2g/lh)。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步描述，但本发明并不局限于实施例。实施例1 本实施例所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下步骤(a)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入正丁醇10kg、异丙醇20kg， 在半小时内逐步均勻地加入酚醛树脂(热固性树脂，由武汉泰格斯科技发展有限公司提 供)70kg，同时搅拌加热，保持90°C /4h，制得酚醛树脂溶液，待用；(b)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入间甲酚12kg、苯酚18kg，开启 搅拌器进行搅拌，投完料后进行加热，待温度达到80°C时，在半小时内逐步均勻地加入改性 共聚尼龙热熔胶(熔点为140 150°C、相对粘度约为1. 5) 18kg、步骤(a)中的酚醛树脂溶 液4. 5kg、2，6- 二叔丁基对甲酚0. 4kg、聚乙烯蜡0. 02kg(加入润滑剂会降低漆包线的粘结 力，但可以增加其表面的滑性，有利于绕线、加工，可以根据需要加入。漆包线表面的摩擦 系数一般在0. 04 0. 09之间)，同时搅拌加热，保持200°C /3h ；然后冷却，将温度控制在 120°C，加入二甲苯35kg、四甲苯10kg，保持120°C /lh ；再降温到室温，加入苎烯3kg、聚醚 改性聚硅氧烷溶液(由深圳市长辉化工科技有限公司提供)0. 4kg并持续搅拌0. 5h，即得到 耐高温热粘合漆包线漆。
本实施例所制备的耐高温热粘合漆包线漆为棕褐色粘稠液体，粘度为 1350mPa ·s,固含量为 21. 5%0实施例2 本实施例所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下步骤(a)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入正丁醇15kg、异丙醇15kg，在 半小时内逐步均勻地加入酚醛树脂(由武汉泰格斯科技发展有限公司提供)70kg，同时搅 拌加热，保持100°C /4h，制得酚醛树脂溶液，待用；(b)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入间甲酚15kg、苯酚15kg，开启 搅拌器进行搅拌，投完料后进行加热，待温度达到70°C时，在半小时内逐步均勻地加入改性 共聚尼龙热熔胶(熔点为120 130°C、相对粘度约为1. 7) 20kg、步骤(a)中的酚醛树脂溶 液5kg、2，6-二叔丁基对甲酚0. 5kg、油酸酰胺0. Olkg,同时搅拌加热，保持180°C /3. 5h ；然 后冷却，将温度控制在110°C，加入二甲苯30kg、四甲苯15kg，保持110°C /Ih ；再降温到室 温，加入苎烯3. 5kg并持续搅拌lh，即得到耐高温热粘合漆包线漆。本实施例所制备的耐高温热粘合漆包线漆为棕褐色粘稠液体，粘度为 1600mPa · s,固含量为 23. 8% 0实施例3 本实施例所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下步骤(a)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入正丁醇15kg、异丙醇20kg，在 半小时内逐步均勻地加入酚醛树脂(由武汉泰格斯科技发展有限公司提供)65kg，同时搅 拌加热，保持80°C /3h，制得酚醛树脂溶液，待用；(b)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入间甲酚20kg、苯酚10kg，开启 搅拌器进行搅拌，投完料后进行加热，待温度达到60°C时，在半小时内逐步均勻地加入改性 共聚尼龙热熔胶(熔点为130 140°C、相对粘度约为2. 0)20kg、步骤(a)中的酚醛树脂溶 液5. 5kg、2，6-二叔丁基对甲酚0. 6kg、固体石蜡0. 03kg,同时搅拌加热，保持200°C /4h ；然 后冷却，将温度控制在120°C，加入二甲苯35kg、四甲苯15kg，保持120°C /lh ；再降温到室 温，加入苎烯4kg、聚醚改性聚硅氧烷溶液(由深圳市长辉化工科技有限公司提供)0. 5kg并 持续搅拌lh，即得到耐高温热粘合漆包线漆。本实施例所制备的耐高温热粘合漆包线漆为棕褐色粘稠液体，粘度为 1850mPa · s,固含量为 24. 0%o实施例4 本实施例所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下步骤(a)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入正丁醇10kg、异丙醇20kg，在 半小时内逐步均勻地加入酚醛树脂(由武汉泰格斯科技发展有限公司提供)70kg，同时搅 拌加热，保持90°C /4h，制得酚醛树脂溶液，待用；(b)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入间甲酚20kg、苯酚20kg，开启 搅拌器进行搅拌，投完料后进行加热，待温度达到70°C时，在半小时内逐步均勻地加入改性 共聚尼龙热熔胶(熔点为140 150°C、相对粘度约为1. 5)22kg、步骤(a)中的酚醛树脂溶 液6kg、2，6-二叔丁基对甲酚0. 5kg、聚乙烯蜡0. 03kg,同时搅拌加热，保持180°C /4h ；然后 冷却，将温度控制在120°C，加入二甲苯30kg、四甲苯10kg，保持120°C /lh ；再降温到室温，加入苎烯4. 5kg、聚醚改性聚硅氧烷溶液(由深圳市长辉化工科技有限公司提供)0. 3kg、低 分子量丙烯酸共聚物(由深圳市长辉化工科技有限公司提供)0. Ikg并持续搅拌1. 5h，即得 到耐高温热粘合漆包线漆。本实施例所制备的耐高温热粘合漆包线漆为棕褐色粘稠液体，粘度为 1700mPa · s,固含量为 26. 6%。实施例5 本实施例所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下步骤(a)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入正丁醇15kg、异丙醇15kg，在 半小时内逐步均勻地加入酚醛树脂(由武汉泰格斯科技发展有限公司提供)70kg，同时搅 拌加热，保持100°C /4h，制得酚醛树脂溶液，待用；
(b)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入间甲酚15kg、苯酚15kg，开启 搅拌器进行搅拌，投完料后进行加热，待温度达到70°C时，在半小时内逐步均勻地加入改性 共聚尼龙热熔胶(熔点为110 120°C、相对粘度约为1. 4) 22kg、步骤(a)中的酚醛树脂溶 液4kg、2，6-二叔丁基对甲酚0. 3kg、油酸酰胺0. Olkg,同时搅拌加热，保持160°C /3. 5h ；然 后冷却，将温度控制在iio°c，加入二甲苯30kg、四甲苯i5kg，保持iio°c /ih ；再降温到室 温，加入苎烯3kg、低分子量丙烯酸共聚物(由深圳市长辉化工科技有限公司提供)0. 2kg并 持续搅拌0. 5h，即得到耐高温热粘合漆包线漆。本实施例所制备的耐高温热粘合漆包线漆为棕褐色粘稠液体，粘度为950mPa · s, 固含量为25.0%。实施例6 本实施例所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，包括以下步骤(a)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入正丁醇15kg、异丙醇20kg，在 半小时内逐步均勻地加入酚醛树脂(由武汉泰格斯科技发展有限公司提供)65kg，同时搅 拌加热，保持80°C /3h，制得酚醛树脂溶液，待用；(b)、在带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加入间甲酚20kg、苯酚15kg，开启 搅拌器进行搅拌，投完料后进行加热，待温度达到60°C时，在半小时内逐步均勻地加入改性 共聚尼龙热熔胶(熔点为120 130°C、相对粘度约为1. 7)21kg、步骤(a)中的酚醛树脂溶 液5. 5kg、2，6-二叔丁基对甲酚0. 4kg、聚乙烯蜡0. 02kg,同时搅拌加热，保持180°C /4h ；然 后冷却，将温度控制在120°C，加入二甲苯35kg、四甲苯10kg，保持120°C /lh ；再降温到室 温，加入苎烯3. 5kg、低分子量丙烯酸共聚物(由深圳市长辉化工科技有限公司提供)0. 2kg 并持续搅拌lh，即得到耐高温热粘合漆包线漆。本实施例所制备的耐高温热粘合漆包线漆为棕褐色粘稠液体，粘度为 1400mPa · s,固含量为 24. 9%。
权利要求
一种耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，包括以下步骤(a)、按质量比，将正丁醇10～20份，异丙醇10～20份投入到带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中搅拌混合均匀作为溶剂，在半小时内采用逐步均匀投料方法向溶剂中投入酚醛树脂60～70份，并同时搅拌加热到80～100℃，保持2.5-4h，得到酚醛树脂溶液，待用；(b)，按质量比，将间甲酚10～30份、苯酚10～20份投入到带有搅拌器及冷凝回流管的反应釜中，加热到60～80℃，搅拌混合均匀作为溶剂，在半小时内采用均匀投料方法向溶剂中投入熔点为110～150℃、相对粘度为1.4～2.0的改性共聚尼龙热熔胶15～25份、步骤(a)中所述的酚醛树脂溶液4～6份、酚类抗氧剂0.2～0.8份和润滑剂0.01～0.04份，并同时搅拌加热到160～200℃，保持2.5～4h，然后冷却，将温度控制在110～120℃，投入二甲苯30～40份、四甲苯10～20份并持续搅拌0.5-1.5h，再降温到室温，投入稀释剂3～5份并持续搅拌0.5～1h，得到耐高温热粘合漆包线漆。
2.根据权利要求1所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，所述的酚醛 树脂为热固性树脂。
3.根据权利要求1所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，所述的共聚 尼龙是熔点为140 150°C、相对粘度为1. 5 1. 6的改性共聚尼龙热熔胶。
4.根据权利要求1所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，所述的抗氧 剂为2，6_ 二叔丁基对甲酚。
5.根据权利要求1所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，所述的润滑 剂为聚乙烯蜡、固体石蜡、油酸酰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，所述的稀释 剂为苎烯。
7.根据权利要求1-6任一所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，在加 入稀释剂时还加入流平剂0. 1 0. 6质量份。
8.根据权利要求1所述的耐高温热粘合漆包线漆的制备方法，其特征是，所述的流平 剂为低分子量丙烯酸共聚物、聚醚改性聚硅氧烷溶液中的一种或两种。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备得到的耐高温热粘合漆包线漆。
全文摘要
本发明公开了一种耐高温热粘合漆包线漆及其制备方法，耐高温热粘合漆包线漆是用改性共聚尼龙、酚醛树脂为漆基树脂，再配以混合溶剂、助剂制成，满足180℃以上耐热条件要求的耐高温热粘合漆包线漆，成品外观为棕褐色粘稠液体，重量固体份为18％～28％，25℃旋转粘度为800～2000mPa·s。该漆用于高耐热性线圈线材的外层，可与聚酯酰亚胺底漆同炉温固化。
文档编号C09D7/14GK101818023SQ20101016071
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者兰芳, 李欢玲, 栾安博, 缪飞, 麦裕良 申请人:广东省石油化工研究院