专利名称：一种耐高温单组分环氧结构胶及其制备方法和使用方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧结构胶及其制备方法和使用方法，尤其涉及一种耐高温单组 分环氧结构胶及其制备方法和使用方法，属于胶粘剂领域。
背景技术：
环氧树脂胶粘剂具有优良的粘接性能，广泛用于粘接场合。在一些胶粘剂应用场 合，一面为金属比如铝，一面为非金属比如酚醛树脂，金属的导热性能好，而非金属的导热 性能较差，且金属与非金属之间有较大的间隙，就需要添加环氧结构胶进行粘接。普通环氧 树脂导热性较差，容易造成环氧胶粘剂与非金属粘接面过热，从而产生内应力，影响产品质量。
发明内容
本发明针对普通环氧树脂导热性较差，容易造成环氧胶粘剂与非金属粘接面过 热，从而产生内应力，影响产品质量的不足，提供一种耐高温单组分环氧结构胶及其制备方 法和使用方法，该耐高温单组分环氧结构胶既具有一定的金属方面的特性，又具有非金属 方面的特性，既能起到粘接作用，又能起到填充缝隙的作用，小的热膨胀系数使得固化后的 产品能在较高的温度下长期使用而不至于因为内应力而开裂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种耐高温单组分环氧结构胶由以下重量 份数的原料制成100份的环氧树脂、10份 25份的增韧剂、20份 40份的填料、1份 5 份的偶联剂、5份 10份的固化剂以及3份 8份的触变剂。本发明的有益效果是本发明采用加入大量金属铝粉与氧化铝粉来改善环氧树 脂的导热性能；树脂采用酚醛环氧树脂与普通环氧树脂相结合，使得反应放热平缓，产生 的热量能够及时导出；另外，加入大量金属铝粉与氧化铝粉以及硅微粉使得体系的热膨胀 系数非常小，胶层兼具金属与非金属的性能，因此能够很大程度的消除界面应力，可以修补 5mm以下的间隙；采用添加大量特殊的球形铝粉几乎不影响粘接强度，粘接力强，剪切强度 ^ 30MPa。粘度范围可调，粘度大，触变性好可以立面施工，操作性好。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。进一步，所述环氧树脂为F-51酚醛环氧树脂与E-51环氧树脂的混合物或者F_51 酚醛环氧树脂与E-44环氧树脂的混合物。进一步，所述增韧剂为具有遥爪型分子结构的多官能团嵌段高分子预聚物，与环 氧树脂一起固化能起到活性稀释和化学增韧双重功能。在本发明中，所述增韧剂为大连凯华新技术工程有限公司的KH-07A，KH-07B, KH-07C, KH-07D其中一种或任意几种的混合物。进一步，所述填料为球形铝粉、氧化铝粉和硅微粉的混合物。进一步，所述球形铝粉粒径为5微米 15微米，所述氧化铝粉的目数为400目，所 述硅微粉的目数为1250目。
进一步，所述偶联剂为Y-胺丙基三乙氧基硅烷。进一步，所述固化剂为甲苯_2，4-二 [N，N-二甲氨基]丙脲和双氰胺的混合物。进一步，所述触变剂为气相硅。本发明还提供一种解决上述技术问题的技术方案如下一种高温单组分环氧结 构胶的制备方法包括首先，将以下重量份数的原料即100份的环氧树脂、10份 25份的 增韧剂和1份 5份的偶联剂加入混合釜中，常温搅拌1小时 2小时，混合釜的转速为 IOOrpm 180rpm ；接着，向混合釜内加入20份 40份的填料，常温搅拌20分钟 40分 钟，混合釜的转速为IOOOrpm 1200rpm，待混合均勻混合物降至常温后，再加入5份 10 份的固化剂，常温搅拌30分钟，混合釜的转速为IOOrpm ISOrpm ；最后，向混合釜内加入 20份 40份的填料，常温搅拌20分钟 40分钟，调节粘度200 400Pa-s出料即可得到 环氧结构胶。本发明还提供一种解决上述技术问题的技术方案如下一种高温单组分环氧结构 胶的使用方法包括首先，将待粘接面清洗干净；接着，将环氧结构胶均勻涂布于两个粘接 面之间；最后，在120°C 150°C温度下，固化30分钟 60分钟，自然冷却后即可使用。
具体实施例方式以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限 定本发明的范围。实施例1
按环氧树脂总重量100为单位计算
将环氧树脂 E-51 50g、F-51 50g 以及增韧剂 KH-07A 2. 5g, KH-07B 2. 5g、KH-07C 2. 5g，KH-07D 2. 5g，Y -胺丙基三乙氧基硅烷Ig加入混合釜中，常温搅拌Ih 2h，转速为 IOOr 180rpm ；加入氧化铝粉5g，球形铝粉10g，硅微粉5g，转速为IOOOr 1200rpm搅拌 20 min 40min，混合均勻后降至常温，加入双氰胺3g，甲苯_2，4_ 二 [N，N_ 二甲氨基]丙 脲2g，以IOOr 180rpm搅拌30min，最后加入气相硅3g，搅拌20min 40min，调节粘度 200 400Pa · s，出料得到环氧结构胶。
对比实施例1
实施过程同实施例1，不同之处在于铝粉为普通铝粉，非球形。实施例1及对比实施例1的环氧结构胶，性能测试如下 实验测试例1拉伸剪切强度测试
本测试依据GB/T 7124-2008测试，45#钢-钢制样，130°C固化30min，24h后检测拉伸
剪切强度。表1实施例1制得的样品与对比实施例性能测试结果对比
试样实施例1对比实施例1剪切强度(MPa)3022
由表1可以看出，添加球形铝粉比普通铝粉的粘接强度高，更适合用于结构粘接。
实施例2
按环氧树脂总重量100为单位计算将环氧树脂E-51 70g、F-51 30g以及增韧剂KH-07C 5g，KH-07D 20g, Y -胺丙基三乙 氧基硅烷5g加入混合釜中，常温搅拌Ih 2h，转速为IOOr 180rpm;加入氧化铝粉10g， 球形铝粉20g，硅微粉10g，转速为IOOOr 1200rpm搅拌20 min 40min，混合均勻后降 至常温，加入双氰胺68，甲苯-2，4-二 [N，N-二甲氨基]丙脲4g，以IOOr 180rpm搅拌 30min，最后加入气相硅8g搅拌20 min 40min，调节粘度200 400Pa .s出料得到环氧 结构胶。
对比实施例2
实施过程同实施例2，不同之处为不添加氧化铝粉与硅微粉。实施例2及对比实施例2的环氧结构胶，性能测试如下 实验测试例2热膨胀系数测试
本测试按照如下方法进行控制胶层厚度为2mm，130°C固化30min，24h后采用TMA测 试试样的热膨胀系数。实验测试例3填充间隙尺寸测试
本测试按照如下方法进行将胶层涂在厚2mm的铝片上，检测不同厚度的胶层在130°C 固化30min后的情况，看是否有过热情况发生。表2实施例2制得的样品与对比实施例性能测试结果对比
由表2可以看出，添加适量的氧化铝粉与硅微粉，热膨胀系数明显降低；胶层固化厚度 可达5mm，而对比实施例只能达到3mm。
实施例3
按环氧树脂总重量100为单位计算
将环氧树脂E-51 20g、F-51 80g以及增韧剂KH-07C 18g，硅烷偶联剂Y-胺丙基三乙 氧基硅烷3g加入混合釜中，常温搅拌1 h 2h，转速为IOOr ISOrpm ；加入氧化铝粉5g， 球形铝粉15g，硅微粉IOg,转速为IOOOr 1200rpm搅拌20 min 40min，混合均勻后降至常温，加入双氰胺68，甲苯-2，4-二 [N，N-二甲氨基]丙脲lg，以IOOr 180rpm搅拌 30min，最后加入气相硅5g搅拌20 min 40min，调节粘度200 400Pa 出料得到环氧
结构胶。 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述环氧结构胶由以下重量份数的原料制成100份的环氧树脂、10份～25份的增韧剂、20份～40份的填料、1份～5份的偶联剂、5份～10份的固化剂以及3份～8份的触变剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述环氧树脂为 F-51酚醛环氧树脂与E-51环氧树脂的混合物或者F-51酚醛环氧树脂与E-44环氧树脂的 混合物。
3.根据权利要求1所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述增韧剂为具有 遥爪型分子结构的多官能团嵌段高分子预聚物。
4.根据权利要求1所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述填料为球形铝 粉、氧化铝粉和硅微粉的混合物。
5.根据权利要求4所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述球形铝粉粒径 为5微米 15微米，所述氧化铝粉的目数为400目，所述硅微粉的目数为1250目。
6.根据权利要求1所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述偶联剂为Y-胺 丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述固化剂为甲 苯-2，4- 二 [N，N- 二甲氨基]丙脲和双氰胺的混合物。
8.根据权利要求1所述的耐高温单组分环氧结构胶，其特征在于，所述触变剂为气相娃。
9.一种耐高温单组分环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括首先， 将以下重量份数的原料即100份的环氧树脂、10份 25份的增韧剂和1份 5份的偶联 剂加入混合釜中，常温搅拌1小时 2小时，混合釜的转速为IOOrpm ISOrpm ；接着，向混 合釜内加入20份 40份的填料，常温搅拌20分钟 40分钟，混合釜的转速为IOOOrpm 1200rpm，待混合均勻混合物降至常温后，再加入5份 10份的固化剂，常温搅拌30分钟， 混合釜的转速为IOOrpm ISOrpm ；最后，向混合釜内加入20份 40份的填料，常温搅拌 20分钟 40分钟，调节粘度出料即可得到环氧结构胶。
10.一种耐高温单组分环氧结构胶的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括 首先，将待粘接面清洗干净；接着，将环氧结构胶均勻涂布于两个粘接面之间；最后，在 120°C 150°C温度下，固化30分钟 60分钟，自然冷却后即可使用。
全文摘要
本发明涉及一种耐高温单组分环氧结构胶及其制备方法和使用方法。所述环氧结构胶由以下重量份数的原料制成100份的环氧树脂、10份～25份的增韧剂、20份～40份的填料、1份～5份的偶联剂、5份～10份的固化剂以及3份～8份的触变剂。本发明耐高温单组分环氧结构胶既具有一定的金属方面的特性，又具有非金属方面的特性，既能起到粘接作用，又能起到填充缝隙的作用，小的热膨胀系数使得固化后的产品能在较高的温度下长期使用而不至于因为内应力而开裂。
文档编号C09J163/00GK101928539SQ20101027834
公开日2010年12月29日 申请日期2010年9月10日 优先权日2010年9月10日
发明者王建斌, 王红玉, 解海华 申请人:烟台德邦科技有限公司