专利名称：一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体来说，本发明涉及一种铕、锰共掺激活的 白光荧光粉及其制备方法。
背景技术：
白光LED具有长寿命、节电、可调光控制、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境 污染特性等。白光LED的形式主要有三种光转换型、多色组合型和多量子点型转换型。光 转换型是用LED去激发其他发光材料混合形成白光。又可分为用蓝光LED激发YAG黄色荧 光粉产生白光；或者用紫光或紫外LED激发红、绿、蓝三种荧光粉产生白光。多色组合型是 指将红、绿、蓝三种(或者多种)颜色的LED按一定方式排布集合成一个发白光的LED模块， 这种方法具有效率高、可以动态条件色温、显色性好等优点，但三种颜色LED的正向电压和 光输出不同，另外它们的温度特性和光维持特性也不相同，系统必须具备光输出信号取样 和反馈功能，进行动态控制，以便发出的白光的色坐标保持不变，因而类器件存在控制电路 复杂的缺点。多量子点型是指在芯片发光层的生长过程中掺杂不同的杂质以控制结构不同 的量子阱，通过不同量子阱发出的多种光子复合发射白光，目前效率都不太高。从目前的发 展趋势看，光转换型在可行性、实用性和商品化方面都优于其它方法，并且随着紫外和近紫 外高功率LED晶片的快速发展，紫外或近紫外LED晶片与单一基质白光荧光粉相结合的白 光LED有望综合光转换型白光LED和多色组合型白光LED的优点，成为新型高光效高显色 性白光LED。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可被紫外或近紫外光激发，具有良好发光特性和稳定 性的一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉及其制备方法技术方案，作为白光LED的光 转换材料。所述的一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉，其特征在于其化学通式为 Bai_x_ySrx_zAl2Si208: yEu2+，ζΜη2+，χ 取值范围为 0 0. 5，y 取值范围为 0. 01 0. 1，ζ 取值范 围为0. 01 0. 1。所述的一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤①根据化学通式Bai_x_ySrx_zAl2Si208:yEU2+，zMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶 SrO(A. R.)、九水硝酸铝 Al (NO3) 3 ·9H20(99. 99%), 氧化硅SiO2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99 % )将这些组分充分 混勻；②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000 1300°C，烧 结时间为4 6小时；③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200 300目；④用50 100°C去离子水洗涤过滤，100 120°C温度下烘干，即得到所需产物。
所述的一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于步骤②中混勻的 过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均勻。所述的一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于步骤③中烧结温 度升高的速率为50_100°C /小时。上述的一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉，生产工艺简单，制备成本低，是一种具 备良好发光特性、稳定性的光转换材料；在蓝光、紫外或近紫外光激发下能有效激发，转换 效率高；主要用于紫外或近紫外LED晶片制造白光LED，也可用于紫外或近紫外光激发的显 示及照明器件。
图1 为白光荧光粉 BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+监控波长为 595nm 的激 发光谱；图2 为白光荧光粉 BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+监控波长为 350nm 的发 射光谱；
具体实施例方式现结合本发明的实施实例做进一步说明一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉，其化学通式为^1TySivzAl2Si2O8:yEu2+， ζΜη2+, χ取值范围为0 0. 5，y取值范围为0. 01 0. 1，ζ取值范围为0. 01 0. 1 ；2. 一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤①根据化学通式Bai_x_ySrx_zAl2Si208:yEU2+，zMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶 SrO(A. R.)、九水硝酸铝 Al (NO3) 3 ·9H20(99. 99%), 氧化硅SW2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99 % )将这些组分充分混 勻；②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000 1300°C，烧 结时间为4 6小时；③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200 300目；④用50 100°C去离子水洗涤过滤，100 120°C温度下烘干，即得到所需产物。3. 一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于步骤②中混勻的过 程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均勻。4. 一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于步骤③中烧结温度 升高的速率为50-100°C /小时。实施实例1 化学式为=Ba0.45Sr015Al2Si208:0. 05Eu2+，0. 35Mn2+ ；制备方法按化学式BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+称取碳酸钡 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A. R.)、九水硝酸铝Al (NO3) 3 · 9H20(99. 99% ),氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99 % )；将它们在研钵中混合，并 添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混勻；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压 实，置于高温箱式炉中，以100°C /小时的速率升温到1290°C，保持5小时。冷却后取出压 碎、研磨、过筛，细度为300目。再用80°C左右去离子水洗涤过滤数遍，120°C烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的白光荧光粉。材料成分为BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+的荧光粉激发光谱如图1所示， 从图中可以看出，该荧光粉在300nm 450nm范围均具有较强的激发，其激发峰在350nm左 右；说明该荧光粉能用于紫外或近紫外LED晶片以制造白光LED光源；该荧光粉在350nm波 长激发下的发射光谱如图2所示，从图中可以看出，该荧光粉的发射峰有两个，两个发射峰 分别为445nm和595nm，发射光颜色为蓝白色。实施实例2 化学式为=Ba0. S5Sr0 25Al2Si2O8:0. 05Eu2+，0. 15Mn2+ ；制备方法按化学式BEia55Sra25Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 15Mn2+称取碳酸钡 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A. R.)、九水硝酸铝Al (NO3) 3 · 9H20(99. 99% ),氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99% )；将它们在研钵中与少量 无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混勻；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于 高温箱式炉中，以100°C /小时的速率升温到1200°C，保持4小时。冷却后取出压碎、研磨、 过筛，细度为300目。再用80°C左右去离子水洗涤过滤数遍，100°C烘箱烘烤6小时，烘干即 可得本发明所述的白光荧光粉。实施实例3 化学式为=Ba0.75Sr0.05Al2Si2O8:0. IEu2+, 0. IMn2+ ；制备方法按化学式BEia75Sratl5Al2Si2O8 = O. IEu2+, 0. IMn2+ 称取碳酸钡 BaCO3 (A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶SrO (A. R.)、九水硝酸铝Al (NO3)3 · 9Η20(99· 99 % )，氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99 % )；将它们在研钵中混合，并 添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混勻；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、 压实，置于高温箱式炉中，以100°C /小时的速率升温到1150°C，保持6小时。冷却后取出 压碎、研磨、过筛，细度为300目。再用80°C左右去离子水洗涤过滤数遍，120°C烘箱烘烤5 小时，烘干即可得本发明所述的白光荧光粉。实施实例4 化学式为=Ba0.65Sr0.15Al2Si208:0. IEu2+, 0. IMn2+ ；制备方法按化学式Ba0.65Sr0.15Al2Si208:0, IEu2+, 0. IMn2+ 称取碳酸钡 BaCO3 (A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶SrO (A. R.)、九水硝酸铝Al (NO3)3 · 9Η20(99· 99 % )，氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99 % )；将它们在研钵中混合，并 添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混勻；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压 实，置于高温箱式炉中，以100°C /小时的速率升温到1300°C，保持4小时。冷却后取出压 碎、研磨、过筛，细度为300目。再用80°C左右去离子水洗涤过滤数遍，120°C烘箱烘烤5小 时，烘干即可得本发明所述的自光荧光粉。
权利要求
1.一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉，其特征在于其组成成分可由下述化学式表示 Bai_x_ySrx_zAl2Si208: yEu2+，ζΜη2+，χ 取值范围为 0 0. 5，y 取值范围为 0. 01 0. 1，ζ 取值范 围为0. 01 0. 1。
2.根据权利要求1所述一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于包括 以下步骤①根据化学通式Bai_x_ySrx_zAl2Si208:yEU2+，zMn2+,yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析纯)、氧化锶 SrO(A. R.)、九水硝酸铝 Al (NO3) 3 ·9H20(99. 99%), 氧化硅SW2 (A. R.)，碳酸锰MnCO3 (A. R.)和氧化铕Eu2O3 (纯度99. 99 % )将这些组分充分混 勻；②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000 1300°C，烧结时 间为4 6小时；③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200 300目；④用50 100°C去离子水洗涤过滤，100 120°C温度下烘干，即得到所需产物。
3.根据权利要求2所述一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于步骤 ②中混勻的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均勻。
4.根据权利要求2所述的一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉制备方法，其特征在于步 骤③中烧结温度升高的速率为50 100°C /小时。
全文摘要
一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域，其特征在于其化学通式为Ba1-x-ySrx-zAl2Si2O8:yEu2+，zMn2+，x取值范围为0～0.5，y取值范围为0.01～0.1，z取值范围为0.01～0.1；按化学通式称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，氧化硅SiO2(A.R.)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)，经研磨混匀、高温烧结、粉碎、研磨、过筛、水洗并烘干即可得到所述荧光粉；本发明的荧光粉，可与紫外或近紫外LED晶片结合制备高显色性白光LED，具有良好的应用前景。
文档编号C09K11/64GK102071015SQ20111002477
公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月21日 优先权日2011年1月21日
发明者侯强龙, 李可, 李晨霞, 杨翼, 沈常宇, 王剑锋, 裘燕青, 金尚忠, 金永兴, 钟川 申请人:中国计量学院