专利名称：氮化铝基片的快速超精密抛光浆料及抛光清洗加工方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化铝基片的快速超精密抛光浆料及抛光清洗加工方法。主要用于氮化铝基片的快速超精密抛光过程及后道清洗过程。
背景技术：
氮化铝(AlN)是一种综合性能优良的新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅热膨胀系数相近等一系列优良特性，被认为是新一代该集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的广泛重视。理论上AlN的热导率为320W. πΓ1. Γ1，该数值是传统基片材料氧化铝热导率的5_10倍。氮化铝陶瓷综合性能优良，非常适用于半导体基片和结构封装材料，在电子工艺中的应用潜力非常巨大。氮化铝基片在许多不同领域中的应用前提是基材必须经抛光或平坦化以提供光滑清洁的表面。但是关于氮化铝的研究，以前主要是侧重于其物化性能及其制备方法的研究，很少涉及其加工特性。作为电子基片，对表面质量有很高的要求，到目前为止，氮化铝陶瓷的镜面表面的加工主要是通过超精密研磨、抛光来实现的。氮化铝超精密加工的相关研究还很少，卡波特微电子公司的专利CN101495271A，提供了中改进的抛光或平坦化的方法和系统，涉及酸性抛光组合物及抛光工艺，但是，众所周知，酸性浆料对抛光设备的腐蚀是不可避免的，在很大程度上加快了设备的折旧，增加了生产成本。周兆忠等研究了氮化铝基片表面的研磨、抛光参数对基片表面粗糙度和材料去除的影响，但在较高去除速率时，抛光后基材表面粗糙度很大，将近600nm，保证材料表面粗糙度的情况下，抛光时的去除速率却很小。所以，如何在保证氮化铝表面低粗糙度的条件下获得较大的去除速率，如何解决氮化铝抛光后表面残留物的去除问题，是氮化铝精密加工中的关键。
发明内容
本发明的主要目的是解决现有氮化铝基片加工过程中抛光速率慢，抛光后表面粗糙度大的问题，提供一种不腐蚀设备的抛光组合物，避免酸性浆料对设备的侵蚀，有利于延长设备使用寿命，同时提供不同工艺步骤中抛光垫的选择要求及修整工艺，保证氮化铝基片加工的表面质量，也可延长抛光垫的使用寿命。与此同时，提供的清洗液及清洗工艺解决氮化铝抛光后，基片表面的杂质残留等问题，清洗后氮化铝基片表面无金属离子等杂质污染，满足电子行业对氮化铝基片的表面质量要求。本发明的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料，所说浆料由一步和二步抛光浆料组成，其中一步抛光浆料包括20-40wt%大粒径硅溶胶、0. 05-5wt%pH调节剂及0. 1-0. 8wt%分散剂；二步抛光浆料包括20-40wt%小粒径硅溶胶、0. 02-3wt%pH调节剂及0. 1-1. 0wt%分散剂。优选地，所说的大粒径硅溶胶的粒径为120-180nm。所说的小粒径硅溶胶的粒径为30-60nm。所说的一步和二步抛光浆料中的pH调节剂为无机碱和有机碱，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种，有机碱为季铵盐类有机碱，多胺碱、醇胺碱、二胺碱及其衍生物中的一种或几种；一步和二步抛光浆料的分散剂为聚丙烯酸钠、N—酰基乙二胺三乙酸钠、N，N’ 一双月桂酰基乙二胺二乙酸钠、乙二胺三乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钠。应用氮化铝基片的快速超精密抛光浆料的抛光清洗加工方法，包括下列步骤
1)用一步抛光浆料抛光氮化铝基片，选用聚氨酯抛光垫，抛光压力为0.15-0. 5MPa，抛光液流量为50-150ml/min，抛光30min后对抛光垫进行表面修整，
2)用二步抛光浆料抛光氮化铝基片，选用复合型抛光垫，抛光压力为0.1-0. 3MPa，抛光液流量为50-150ml/min，抛光40min后对抛光垫进行表面修整，
3)对抛光后的氮化铝基片用清洗液进行清洗。优选地，
所述的聚氨酯抛光垫的表面粗糙度为5-10 μ m,表面开槽，开槽形式为平行与垂直交叉形，形状为U型。所述的复合型抛光垫的表面粗糙度为3_5μπι，表面无开槽。所述的聚氨酯抛光垫修整压力为10-20I^i，修整时间为5-15min，所述复合型抛光垫的修整压力为5-15Ι^ ，修整时间为5-10min。所述的清洗液为溶剂型清洗液。所述的溶剂型清洗液包括醋酸酯、醇醚、烷烃和脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的醋酸酯为醋酸酯为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；所述的醇醚为乙二醇乙醚、丙二醇乙醚、三乙二醇乙醚中的一种或几种；所述的烷烃为C6-Cltl的直链烷烃或环戊烷、甲基环己烷中的一种或几种；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为类JFC脂肪醇聚氧乙烯醚，优选JFC-1、JFC-2、JFC-3、JFC-4中的一种或多种。抛光后的氮化铝基片的清洗方法为将氮化铝基片竖直置于聚四氟乙烯花篮中，超声清洗参数为超声频率56KHz，超声功率80-100%，超声时间为20_40min。本发明的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料为碱性抛光组合物，不腐蚀设备，延长了设备的使用寿命，降低了生产成本，用该抛光组合物及抛光方法加工氮化铝基片，抛光效率高，一般抛光2小时左右即可达到要求，克服了现有氮化铝加工工艺中，抛光时间长、抛光效率低的缺陷，抛光后氮化铝基片表面粗糙度在10-20nm，满足电子行业中的高表面质量的要求，同时并且配备了一整套的清洗液及工艺，能有效去除氮化铝表面的抛光蜡，氮化铝基片表面清洁，无污染，并且抛光组合物和清洗液环境友好，对人体无害，适合大规模生产。本发明的抛光清洗加工方法的优点在于，采用两步抛光的方法，在保证抛光速率的同时，最大程度上降低了抛光后氮化铝的表面粗糙度。一步抛光时采用了大粒径硅溶胶为磨料，抛光液较低稀释比例，磨料浓度相对较高，再配合较硬的聚氨酯抛光垫，抛光时，压力载荷作用在磨料粒子上的作用比较明显，摩擦力较大，机械作用较强，能在较短时间内去除氮化铝表面的粗糙峰，快速降低表面粗糙度，然后进行二步抛光时，由于用了较软的抛光垫，作用在氮化铝基片上的压力和作用范围均增加，导致接触区域磨料数量增加，这样作用在单个磨料上的压力对氮化铝基片的压痕减少，从而可显著降低抛光后氮化铝的表面粗糙度。两步抛光相配合，可达到对氮化铝基片的快速超精密抛光。本发明的优点还在于，抛光浆料中引入了具有螯合作用的有机盐，对多种金属离子均有螯合作用，抛光后氮化铝表面无金属离子污染，同时，配合超声清洗工艺，可避免抛光后氮化铝基片表面吸附杂质，满足电子行业对基片的清洁度要求。
具体实施例方式实施例中所用的抛光机为沈阳科晶1260型抛光机。实施例1
本实施例的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料中，一步抛光浆料的配制方法如下
称取粒径为130nm、质量浓度为35%的二氧化硅溶胶10kg，搅拌下按二氧化硅溶胶的质量依次加入0. 5%四甲基氢氧化铵、洲二乙烯三胺、0. 15%乙二胺四乙酸二钠，搅拌均勻后备用。二步抛光浆料的配制方法如下
称取粒径为50nm、质量浓度为35%的二氧化硅溶胶10kg，搅拌下按二氧化硅溶胶的质量依次加入0. 3%四甲基氢氧化铵、1. 5% 二乙烯三胺、0. 1%乙二胺四乙酸二钠，搅拌均勻后用本实施例的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料进行抛光清洗加工方法包括下列步骤
1)将一步抛光浆料与纯水按照1:5的比例稀释，流量为lOOml/min。将贴有聚氨酯抛光布抛光盘A装在抛光机上，抛光布参数为表面粗糙度为8 μ m，表面开槽，开槽形式为平行与垂直交叉形，形状为U型。抛光压力设为0.4MPa，下抛光盘转速为IOOrpm，上盘转速为80rpm，抛光时间30min，然后对抛光布进行修整，修整压力为15I^si，修整时间为5min，重复进行上述两个循环后，继续对氮化铝基片抛光30min，取下载物盘上的氮化铝基片，并用纯水冲洗2min，抛光布修整8min。2)将二步抛光浆料与纯水按照1:8的比例稀释，流量为lOOml/min，更换贴有复合型抛光布的抛光盘B，抛光布参数为表面粗糙度为3 μ m，表面无开槽。抛光压力设为0. 15MPa，下抛光盘转速为80rpm，上盘转速为60rpm，抛光时间40min，然后对抛光布进行修整，修整压力为15I^i，修整时间为5min，重复进行上述一个循环后，继续对氮化铝基片抛光40min，取下载物盘上的氮化铝基片，并用纯水冲洗2min，抛光布离线修整8min。3)将氮化铝基片竖直置于聚四氟乙烯花篮中，片子间距为1cm，放入盛有清洗剂的超声波清洗机槽中，超声工艺参数为超声频率56KHz，超声功率80%，超声时间8min。超声完毕后，将氮化铝基片去除风干，密闭保存。实验效果分析通过500倍显微镜检测硅片表面，结果无划伤、无吸附杂质，用原子力显微镜测试抛光后氮化铝基片的表面粗糙度为25 μ m。
实施例2本实施例的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料中，一步抛光浆料的配制方法如下
称取粒径为150nm、质量浓度为35%的二氧化硅溶胶10kg，搅拌下按二氧化硅溶胶的质量依次加入0. 8%四甲基氢氧化铵、2. 5%羟乙基乙二胺、0. 15%聚丙烯酸钠，搅拌均勻后备用。二步抛光浆料的配制方法如下
称取粒径为60nm、质量浓度为35%的二氧化硅溶胶10kg，搅拌下按二氧化硅溶胶的质量依次加入0. 3%四甲基氢氧化铵、2. 0%羟乙基乙二胺、0. 1%聚丙烯酸钠，搅拌均勻后备用。用本实施例的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料进行抛光清洗加工方法包括下列步骤
1)将一步抛光浆料与纯水按照1:5的比例稀释，流量为lOOml/min。将贴有聚氨酯抛光布抛光盘A装在抛光机上，抛光布参数为表面粗糙度为8 μ m,表面开槽，开槽形式为平行与垂直交叉形，形状为U型。抛光压力设为0. 4MPa,下抛光盘转速为lOOrpm，上盘转速为80rpm，抛光时间30min，然后对抛光布进行修整，修整压力为15I^i，修整时间为6min，重复进行上述两个循环后，继续对氮化铝基片抛光30min，取下载物盘上的氮化铝基片，并用纯水冲洗2min，抛光布修整lOmin。2)将二步抛光浆料与纯水按照1:8的比例稀释，流量为lOOml/min，更换贴有复合型抛光布的抛光盘B，抛光布参数为表面粗糙度为3 μ m,表面无开槽。抛光压力设为0. 15MPa，下抛光盘转速为80rpm，上盘转速为60rpm，抛光时间40min，然后对抛光布进行修整，修整压力为15I^i，修整时间为6min，重复进行上述一个循环后，继续对氮化铝基片抛光40min，取下载物盘上的氮化铝基片，并用纯水冲洗2min，抛光布离线修整lOmin。3)将氮化铝基片竖直置于聚四氟乙烯花篮中，片子间距为1cm，放入盛有清洗剂的超声波清洗机槽中，超声工艺参数为超声频率56KHz，超声功率85%，超声时间7min。超声完毕后，将氮化铝基片去除风干，密闭保存。实验效果分析通过500倍显微镜检测硅片表面，结果无划伤、无吸附杂质，用原子力显微镜测试抛光后氮化铝基片的表面粗糙度为25 μ m.
实施例3
本实施例的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料中，一步抛光浆料的配制方法如下
称取粒径为ISOnm、质量浓度为35%的二氧化硅溶胶10kg，搅拌下按二氧化硅溶胶的质量依次加入0. 8%四甲基氢氧化铵、1. 5%羟乙基乙二胺、1. 5% 二乙烯三胺、0. 15%聚丙烯酸钠，搅拌均勻后备用。二步抛光浆料的配制方法如下
称取粒径为40nm、质量浓度为35%的二氧化硅溶胶10kg，搅拌下按二氧化硅溶胶的质量依次加入0. 5%四甲基氢氧化铵、1. 0%羟乙基乙二胺、1. 0% 二乙烯三胺、0. 10%聚丙烯酸钠，搅拌均勻后备用。用本实施例的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料进行抛光清洗加工方法包括下列步骤
1)将一步抛光浆料与纯水按照1:5的比例稀释，流量为lOOml/min。
将贴有聚氨酯抛光布抛光盘A装在抛光机上，抛光布参数为表面粗糙度为8 μ m,表面开槽，开槽形式为平行与垂直交叉形，形状为U型。抛光压力设为0. 4MPa,下抛光盘转速为lOOrpm，上盘转速为80rpm，抛光时间25min，然后对抛光布进行修整，修整压力为15I^i，修整时间为6min，重复进行上述两个循环后，继续对氮化铝基片抛光30min，取下载物盘上的氮化铝基片，并用纯水冲洗2min，抛光布修整lOmin。2)将二步抛光浆料与纯水按照1:10的比例稀释，流量为lOOml/min，更换贴有复合型抛光布的抛光盘B，抛光布参数为表面粗糙度为3 μ m,表面无开槽。抛光压力设为0. 15MPa，下抛光盘转速为80rpm，上盘转速为60rpm，抛光时间40min，然后对抛光布进行修整，修整压力为15I^i，修整时间为6min，重复进行上述一个循环后，继续对氮化铝基片抛光40min，取下载物盘上的氮化铝基片，并用纯水冲洗2min，抛光布离线修整lOmin。3)将氮化铝基片竖直置于聚四氟乙烯花篮中，片子间距为1cm，放入盛有清洗剂的超声波清洗机槽中，超声工艺参数为超声频率56KHz，超声功率90%，超声时间7min。超声完毕后，将氮化铝基片去除风干，密闭保存。实验效果分析通过500倍显微镜检测硅片表面，结果无划伤、无吸附杂质，用原子力显微镜测试抛光后氮化铝基片的表面粗糙度为18 μ m。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.氮化铝基片的快速超精密抛光浆料，其特征在于，所说浆料由一步和二步抛光浆料组成，其中一步抛光浆料包括20-40wt%大粒径硅溶胶、0. 05-5wt%pH调节剂及0. 1-0. 8wt%分散剂；二步抛光浆料包括20-40wt%小粒径硅溶胶、0. 02-3wt%pH调节剂及0. 1-1. 0wt%分散剂。
2.根据权利要求1所述的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料，其特征在于，所说的大粒径硅溶胶的粒径为120-180nm。
3.根据权利要求1所述的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料，其特征在于，所说的小粒径硅溶胶的粒径为30-60nm。
4.根据权利要求1所述的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料，其特征在于，所说的一步和二步抛光浆料中的PH调节剂为无机碱和有机碱，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种，有机碱为季铵盐类有机碱，多胺碱、醇胺碱、二胺碱及其衍生物中的一种或几种；一步和二步抛光浆料的分散剂为聚丙烯酸钠、N—酰基乙二胺三乙酸钠、N，N’ 一双月桂酰基乙二胺二乙酸钠、乙二胺三乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钠。
5.一种应用权利要求1所述的氮化铝基片的快速超精密抛光浆料的抛光清洗加工方法，其特征在于，包括下列步骤1)用一步抛光浆料抛光氮化铝基片，选用聚氨酯抛光垫，抛光压力为0.15-0. 5MPa，抛光液流量为50-150ml/min，抛光30min后对抛光垫进行表面修整，2)用二步抛光浆料抛光氮化铝基片，选用复合型抛光垫，抛光压力为0.1-0. 3MPa，抛光液流量为50-150ml/min，抛光40min后对抛光垫进行表面修整，3)对抛光后的氮化铝基片用清洗液进行清洗。
6.根据权利要求5所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，所述的聚氨酯抛光垫的表面粗糙度为5-10 μ m，表面开槽，开槽形式为平行与垂直交叉形，形状为U型。
7.根据权利要求5所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，所述的复合型抛光垫的表面粗糙度为3-5 μ m，表面无开槽。
8.根据权利要求5所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，所述的聚氨酯抛光垫修整压力为10-2(^Si，修整时间为5-15min，所述复合型抛光垫的修整压力为5-15I^i，修整时间为 5-10min。
9.根据权利要求5所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，所述的清洗液为溶剂型清洗液。
10.根据权利要求9所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，所述的溶剂型清洗液包括醋酸酯、醇醚、烷烃和脂肪醇聚氧乙烯醚。
11.根据权利要求10所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，所述的醋酸酯为醋酸酯为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种；所述的醇醚为乙二醇乙醚、丙二醇乙醚、三乙二醇乙醚中的一种或几种；所述的烷烃为C6-Cltl的直链烷烃或环戊烷、甲基环己烷中的一种或几种；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为类JFC脂肪醇聚氧乙烯醚，优选JFC-1、JFC-2、JFC-3、JFC-4中的一种或多种。
12.根据权利要求5所述的抛光清洗加工方法，其特征在于，抛光后的氮化铝基片的清洗方法为将氮化铝基片竖直置于聚四氟乙烯花篮中，超声清洗参数为超声频率56KHz，超声功率80-100%，超声时间为20-40min。
全文摘要
本发明提供了一种氮化铝基片快速超精密抛光浆料，由一步和二步抛光浆料组成，其中一步抛光浆料包括20-40wt%大粒径硅溶胶、0.05-5wt%pH调节剂及0.1-0.8wt%分散剂；二步抛光浆料包括20-40wt%小粒径硅溶胶、0.02-3wt%pH调节剂及0.1-1.0wt%分散剂。本发明还提供了一种应用氮化铝基片快速超精密抛光浆料的抛光清洗加工方法。本发明的氮化铝基片快速超精密抛光浆料组合物和清洗剂对环境友好，对人体无害，并且抛光清洗加工方法简单易行，不腐蚀抛光设备，减少了设备的折旧速度，降低了加工成本。
文档编号C09G1/02GK102391788SQ201110242289
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月23日 优先权日2011年8月23日
发明者唐会明, 李家荣, 马超 申请人:南通海迅天恒纳米科技有限公司