专利名称：辣椒油树脂中罗丹明b的去除方法
技术领域：
本发明涉及一种辣椒油树脂的提纯方法，尤其是一种辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法。
背景技术：
辣椒作为最重要的辛辣味调味佳品，在食品加工中不可缺少。辣椒油树脂是从辣椒中提取出的一种油状液体，保留了辣椒的强烈辛辣味，并且具有辣味成分量化、标准化、 使用方便、成本低等优点，已大量代替辣椒广泛应用于食品、调味品等行业。罗丹明B (Rhodamine B)又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成染料。经药理试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质，且目前没有任何法规表明罗丹明B用在食品中是安全的。重庆和湖南出入境检验检疫局联合制定和标准《SNT 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》，使用液质联用仪检测，成为产品中罗丹明B监管和质量控制的权威标准，其检出限为5ppb。通过长期专题研究发现，国内外企业所产的辣椒油树脂产品中，有一部分能检出痕量或微量的罗丹明B，其中国外产品平均含量高于国内，虽然机理尚不明确，而且就含量而言也不足以对人体造成危害，但其性质和影响恶劣，尤其国产产品中含有危害成分，如果不能有效去除，提高安全性，一方面在食品安全的严峻形势下，会引起消费者恐慌的心里， 另一方面将对行业健康发展和中国食品安全的国际形象产生直接冲击。中国的辣椒油树脂已经占据国际市场份额的40%左右，但鉴于许多食品添加剂企业食品安全意识淡薄，检测水平有限，工艺研发能力弱等因素，辣椒油树脂产品中的罗丹明 B尚未引起足够的重视，有的企业甚至对其产品的安全指标一无所知，给产业发展埋下隐患。迄今为止，尚无去除辣椒油树脂中微量或痕量罗丹明B的公开报道，开发这样一种工艺，一方面顺应食品安全发展形势，另一方面通过提高产品安全性，能够增强产品的综合竞争力，以及对提高国际市场竞争力，具有很大的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，以有效的去除辣椒油树脂中的罗丹明B。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是该方法的工艺步骤为
(1)将含罗丹明B的辣椒油树脂溶解到酯类溶剂或烷烃类溶剂中，搅拌均勻，得到树脂溶液；
(2)向树脂溶液中加入醇水溶液，搅拌使其混合均勻，得到混合液；所述醇水溶液中醇的分子量低于酯类溶剂或烷烃类溶剂的分子量；
(3)混合液静置分层或离心分层，将醇层分出；得到酯类溶剂层或烷烃类溶剂层；
(4)酯类溶剂层或烷烃类溶剂层加入食盐水，搅拌均勻；然后静置分层或离心分层，将下层的盐水层分出；
3(5)分去盐水层后的酯类溶剂层或烷烃类溶剂层浓缩并脱除溶剂残留，即可得到去除罗丹明B的辣椒油树脂。本发明所述步骤(1)中的酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丙酯；所述的烷烃类溶剂为正己烷或环己烷；每千克辣椒油树脂溶解到8 IOL酯类溶剂或烷烃类溶剂中。本发明所述步骤(2)中醇水溶液的体积分数为30% 50%，所述醇水溶液中的醇为乙醇或甲醇；每千克辣椒油树脂加入2 4L醇水溶液。本发明所述步骤(3)中的静置分层为混合液静置0. 5 2小时后分层。本发明所述步骤(4)中食盐水的质量分数为3%。，每千克辣椒油树脂加入3 5L 食盐水；所述步骤(4)中的静置分层为静置0. 5 2小时后分层。本发明所述步骤(3)得到酯类溶剂层或烷烃类溶剂层再按照步骤(2) - (3)用醇水溶液洗4 5次。罗丹明B在醇溶液中的溶解度较大，将辣椒油树脂先分散在酯类或者烷烃类溶剂中，再用一定度数的醇类溶剂将罗丹明B从酯类或者烷烃类溶剂层中竞争出来，同时使大部分的辣度留在酯类或者烷烃类溶剂中。用盐水将酯类溶剂层或者烷烃类溶剂层清洗，一方面将辣椒油树脂中的一部分水溶性杂质洗出，同时杂质中也裹有微量的罗丹明B。得到的辣椒油树脂不含罗丹明B。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明工艺简单、操作方便、可以得到不含罗丹明B的高安全性的辣椒油树脂，并能实现工业化生产。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1 本辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法采用下述工艺步骤。(1)将罗丹明B含量为25ppb，辣度为10. 1%的辣椒油树脂50. Okg溶解到500L乙酸乙酯中，搅拌均勻，得到树脂溶液；
(2)向上述树脂溶液中加入40%(体积分数)的乙醇水溶液150L，搅拌使其混合均勻， 得到混合液；
(3)静置分层将上述混合液静置0.5小时，混合液分层为醇层和乙酸乙酯层，然后将醇层分出；
(4)乙酸乙酯层按步骤(2)-(3)洗4次；
(5)将洗4次后的乙酸乙酯层加入质量分数为3%。的食盐水200L，搅拌均勻；静置1小时，分层为乙酸乙酯层和盐水层；将盐水层分出；
(6)浓缩、脱除溶剂残留将(5)步骤中的乙酸乙酯层浓缩后脱除溶剂残留，得到辣椒油树脂40. 3kg，辣度11. 52% ；根据《SNT 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》， 使用液质联用仪检测产品中的罗丹明B，未检出。实施例2 本辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法采用下述工艺步骤。(1)将罗丹明B含量为38ppb，辣度为16. 2%的辣椒油树脂50. Okg溶解到400L乙酸丙酯中，搅拌均勻，得到树脂溶液；
(2)向上述树脂溶液中加入30% (体积分数)的甲醇水溶液100L，搅拌使其混合均勻， 得到混合液；(3)离心分层将上述混合液使用分离机分离为醇层和乙酸丙酯层，然后将醇层分出；
(4)乙酸丙酯层按步骤(2)-(3)洗4次；
(5)将洗4遍的乙酸丙酯层加入质量分数为3%。的食盐水150L，搅拌均勻；静置0.5小时，分层为乙酸丙酯层和盐水层；将盐水层分出；
(6)浓缩、脱除溶剂残留将(5)步骤中的乙酸丙酯层浓缩后脱除溶剂残留，得到辣椒油树脂41. 1kg，辣度17. 3% ；根据《SNT 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》，使用液质联用仪检测产品中的罗丹明B，未检出。实施例3 本辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法采用下述工艺步骤。(1)将罗丹明B含量为30ppb，辣度为13. 2%的辣椒油树脂50. Okg溶解到400L正己烷中，搅拌均勻，得到树脂溶液；
(2)向上述树脂溶液中加入50%(体积分数)的甲醇水溶液200L，搅拌使其混合均勻， 得到混合液；
(3)离心分层将上述混合液使用分离机分离为醇层和正己烷层，然后将醇层分出；
(4)正己烷层按步骤(2)-(3)洗5次；
(5)将洗5次的正己烷层加入质量分数为3%。的食盐水250L，搅拌均勻；静置2小时， 分层为正己烷层和盐水层；将盐水层分出；
(6)浓缩、脱除溶剂残留将(5)步骤中的正己烷层浓缩后脱除溶剂残留，得到辣椒油树脂42. 3kg，辣度14. 8% ；根据《SNT 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》，使用液质联用仪检测产品中的罗丹明B，未检出。实施例4 本辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法采用下述工艺步骤。(1)将罗丹明B含量为30ppb，辣度为15. 4%的辣椒油树脂50. Okg溶解到450L环己烷中，搅拌均勻，得到树脂溶液；
(2)向上述树脂溶液中加入45%(体积分数)的乙醇水溶液150L，搅拌使其混合均勻， 得到混合液；
(3)静置分层将上述混合液静置2小时，混合液分层为醇层和环己烷层，然后将醇层分出；
(4)环己烷层按步骤(2)-(3)洗5次；
(5)将洗5次的环己烷层加入质量分数为3%。的食盐水200L，搅拌均勻；静置1.5小时， 分层为环己烷层和盐水层；将盐水层分出；
(6)浓缩、脱除溶剂残留将(5)步骤中的环己烷层浓缩后脱除溶剂残留，得到辣椒油树脂41. 8kg，辣度16. 9% ；根据《SNT 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》，使用液质联用仪检测产品中的罗丹明B，未检出。
权利要求
1.一种辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为(1)将含罗丹明B的辣椒油树脂溶解到酯类溶剂或烷烃类溶剂中，搅拌均勻，得到树脂溶液；(2)向树脂溶液中加入醇水溶液，搅拌使其混合均勻，得到混合液；所述醇水溶液中醇的分子量低于酯类溶剂或烷烃类溶剂的分子量；(3)混合液静置分层或离心分层，将醇层分出；得到酯类溶剂层或烷烃类溶剂层；(4)酯类溶剂层或烷烃类溶剂层加入食盐水，搅拌均勻；然后静置分层或离心分层，将下层的盐水层分出；(5)分去盐水层后的酯类溶剂层或烷烃类溶剂层浓缩并脱除溶剂残留，即可得到去除罗丹明B的辣椒油树脂。
2.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤 (1)中的酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丙酯；所述的烷烃类溶剂为正己烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤(1)中，每千克辣椒油树脂溶解到8 IOL酯类溶剂或烷烃类溶剂中。
4.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤(2)中醇水溶液的体积分数为30% 50%，所述醇水溶液中的醇为乙醇或甲醇。
5.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤(2)中，每千克辣椒油树脂加入2 4L醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤(3)中的静置分层为混合液静置0.5 2小时后分层。
7.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤(4)中食盐水的质量分数为3%。，每千克辣椒油树脂加入3 5L食盐水。
8.根据权利要求1所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤 (4)中的静置分层为静置0. 5 2小时后分层。
9.根据权利要求1-8所述的辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，其特征在于所述步骤(3)得到酯类溶剂层或烷烃类溶剂层再按照步骤(2) - (3)用醇水溶液洗4 5次。
全文摘要
本发明公开了一种辣椒油树脂中罗丹明B的去除方法，该方法的工艺步骤为1、将含罗丹明B的辣椒油树脂溶解到酯类溶剂或烷烃类溶剂中，搅拌均匀，得到树脂溶液；2、向树脂溶液中加入醇水溶液，搅拌使其混合均匀，得到混合液；所述醇水溶液中醇的分子量低于酯类溶剂或烷烃类溶剂的分子量；3、混合液静置或离心分层，将醇层分出；得到酯类溶剂层或烷烃类溶剂层；4、酯类溶剂层或烷烃类溶剂层加入食盐水，搅拌均匀；然后静置或离心分层，将下层的盐水层分出；5、分去盐水层后的酯类溶剂层或烷烃类溶剂层浓缩并脱除溶剂残留，即可得到去除罗丹明B的辣椒油树脂。本方法工艺简单、操作方便、可以得到不含罗丹明B的辣椒油树脂，并能实现工业化生产。
文档编号C09F1/02GK102433072SQ20111028376
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者卢庆国, 程远欣, 连运河, 魏占姣, 黄利勇 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司