专利名称：一种凹凸棒石粘土的改性方法
技术领域：
本发明涉及一种新的水性涂料中凹凸棒石粘土的改性方法。
背景技术：
凹凸棒石黏土(下称凹土)是以一种层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐(凹凸棒石)为主的黏土矿产，高粘剂凹土以其优异的增稠性、悬浮性、摇融性被广泛应用于发达国家的涂料、油漆行业中。目前涂料主要以醇基有机溶液为主要溶液，由于溶剂型涂料对环境和人类健康都危害很大，同时各类溶剂相对水来说又较贵，因此世界各国都十分重视发展 水性涂料，并制订有关法规，严格限制涂料中VOC (挥发性有机物)的含量，使用溶剂型涂料的比例越来越小，取而代之的是水性涂料。但由于凹凸棒石的晶体结构含有三维立体链，在水中分散后其针状束易发生聚合反应而形成杂乱的网络，网络束缚液体而使体系变稠，使得水性涂料变稠失去效能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种改善凹土在水中悬浮性的方法。为了达到上述目的，本发明提供采用以下技术方案
一种凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步骤
(1)在细度为200目 400目的凹凸棒石粘土粉末中加入有机疏水化合物，并加入有机溶剂，搅拌I 4小时，然后静置2 3小时，制成浆料；所述有机疏水化合物的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10 15% ;所述有机溶剂的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入有机溶剂I 3ml ;
(2)向步骤(I)中制备的浆料中加入非离子型表面活性剂，在60 80°C下加热3 7小时后，过滤；所述非离子型表面活性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3 5% ；
(3)将步骤(2)中过滤得到的粉末烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。其中，步骤(I)中，有机疏水化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸如硬脂酸，已二酸等，优选环氧基聚硅氧烷或硬脂酸。有机溶液为低温易蒸发性表面张力大的溶剂，如乙醚，甲苯，二甲苯，甲醇，异丙醇，优选二甲苯和异丙醇的混合溶液，二甲苯和异丙醇溶液配比为78. 5vol% 21. 5vol%。搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min，时间为2 4小时。步骤(2)中非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚型，乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型，吐温80型(聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂)，优选聚氧乙烯油醇醚型。加热采用超级恒温器，恒温6(T80°C，利用电动搅拌机搅拌3 7小时。步骤(3)在在对粉末进行烘干前，先采用有机溶剂对粉末进行多次清洗，优选乙醇溶液(无水乙醇)清洗2 4次。清洗后采用真空烘干箱进行烘干，烘烤温度为8(Γ100 ，时间为2飞小时。本发明相比现有技术具有以下优点利用有机疏水化合物吸附在凹土粉末表面，从而阻止凹土粉末之间的聚合反应；同时利用包裹在外层的非离子表面活性剂，既能进一步抑制凹土粉末间的聚合反应，又能使粉末与水很好的浸润。经过本发明改性后的凹土表面吸附一层有机疏水化合物，呈短枝分布，在水中制备的浆料在7天后悬浮率仍保持在98%以上，具有良好的分散性。
图I为原始凹土与改性凹土在水中制备的浆料的悬浮性能比较图。
图中，I为原始凹土，2为改性凹土。
具体实施例方式下面通过实施例来进一步描述本发明的技术方案。实施例I :
1)把50g凹土粉末(细度为200目 300目)和5g硬酯酸浸泡在IOOml乙醇溶液中，并不停地搅拌4小时，然后静置2小时；
2)在上述混合物中添加2ml吐温80型非离子型表面活性剂，于60°C水浴搅拌加热3小时；
3)将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4)将清洗后的凹土粉末80°C烘干锻烧5小时，即获得性能突出的凹土粉。实施例2:
1)把IOOg凹土粉末(细度为300目 400目)和15g硬酯酸浸泡在IOOml甲苯溶液中，并不停地搅拌4小时，然后静置2小时；
2)在上述混合物中添加4ml吐温20型非离子型表面活性剂，于80°C水浴搅拌加热5小时；
3)将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4)将清洗后的凹土粉末100°C烘干2小时，即获得性能突出的凹土粉。实施例3
1)把50g凹土粉末(细度为300目 400目)和5g环氧基聚硅氧烷浸泡在120ml二甲苯和异丙醇的混合溶液(二甲苯和异丙醇溶液配比为78. 5vol% 21. 5vol%)中，并不停地搅拌2小时，然后静置3小时；
2)在上述混合物中添加2ml吐温80型非离子型表面活性剂，于60°C水浴搅拌加热7小时；
3)将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4)将清洗后的凹土粉末80°C烘干锻烧4小时，即获得性能突出的凹土粉。实施例4:
1)把IOOg凹土粉末(细度为200目 300目)和12g环氧基聚硅氧烷浸泡在200ml乙醚溶液中，并不停地搅拌2小时，然后静置3小时；
2)在上述混合物中添加4.5ml吐温80型非离子型表面活性剂，于80°C水浴搅拌加热7小时；
3)将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；4)将清洗后的凹土粉末80°C烘干锻烧4小时，即获得性能突出的凹土粉。 效果实施例
取5g原始凹土粉末与5g实施例3中制备的改性凹土粉末在IOOml水溶液中制备的浆料，如图I所示，未经改性的原始凹土水悬浮液的悬浮性较差，8小时后悬浮性为97. 9%，7天 后悬浮性降为86. 5%，而经过改性的凹土制备的浆料的悬浮性大大提高，7天后悬浮率仍保持在98%以上。未处理的凹土主要呈现棒晶形式，长度较大，易发生团聚现象，而经过改性处理后凹土棒晶被打断，表面吸附一层有机疏水化合物，呈短枝状分布，因此在水溶液中具有非常好的分散性。
权利要求
1.一种凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)在细度为200目 400目的凹凸棒石粘土粉末中加入有机疏水化合物，并加入有机溶剂，搅拌I 4小时，然后静置2 3小时，制成浆料；所述有机疏水化合物的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10 15% ;所述有机溶剂的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入有机溶剂I 3ml ; (2)向步骤(I)中制备的浆料中加入非离子型表面活性剂，在60 80°C下加热3 7小时后，过滤；所述非离子型表面活性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3 5% ； (3)将步骤(2)中过滤得到的粉末烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。
2.根据权利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，所述步骤(I)中有机疏水化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸，有机溶剂选自乙醚、甲苯、二甲苯、甲醇、异丙醇或其混合物；所述步骤(2)中非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型或吐温80型活性剂。
3.根据权利要求2所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，所述步骤(I)中有机疏水化合物为环氧基聚硅氧烷或硬脂酸；所述有机溶剂为二甲苯和异丙醇的混合溶液，二甲苯和异丙醇的体积比为78. 5:21. 5 ;所述步骤(2)中非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚型活性剂。
4.根据权利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，所述步骤(I)中搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min，搅拌时间为2 4小时。
5.根据权利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述步骤(2)中采用水浴加热，且在加热的同时进行电动搅拌。
6.根据权利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述步骤(3)在对粉末进行烘干前，先采用有机溶剂对粉末进行多次清洗。
7.根据权利要求6所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述对粉末进行多次清洗的有机溶剂为无水乙醇。
8.根据权利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述步骤(3)中烘干采用真空烘干箱，温度为8(Tl00°C，时间为2飞小时。
全文摘要
本发明公开了一种凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步骤在细度为200目～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入有机疏水化合物，并加入有机溶剂，搅拌1～4小时，然后静置2～3小时，制成浆料；向浆料中加入非离子型表面活性剂，在60～80℃下加热3～7小时后，过滤；将过滤得到的粉末烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。本发明制得的改性凹土在水中分散性好，适合制备水性涂料。
文档编号C09C3/08GK102627873SQ20121008367
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月27日 优先权日2012年3月27日
发明者刘斌, 吴红艳, 姚义俊, 杭烨超 申请人:南京信息工程大学