专利名称：一种测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种矿物含量的间接测试方法，确切讲是ー种用X射线衍射法測定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法。
背景技术：
物相的定量分析是X射线衍射最重要的应用技术之一，被广泛地应用到矿物成分质量百分含量分析中，是目前最为有效便捷进行物相质量百分含量精确测试的手段之一。凹凸棒粘土矿物组成除坡缕石外还有蒙脱石、石英、白云石和非晶态成分等。由于这类矿物结构类型多祥，成分复杂，矿物中坡缕石成分用X衍射精确定量分析測定一直是困惑粘土矿物学和生产实践的难题。目前，最常用的X衍射測定凹凸棒粘土矿坡缕石含量的方法有K值法等(吴乾荣，1996)，即先采用重力沉降法获得坡缕石纯样，再用蛇紋石做内标，用普通压片法制样，再将·样品进行X衍射测出K值，完成定量分析。现有技术的第一个不足是重力沉降法制备坡缕石纯样本身存在明显缺陷，因为纤维状矿物颗粒在水溶液中形成“柴垛”状结构，见周杰等，挤压对凹凸棒石粘土胶体性能的影响及其机理[J ]，矿物学报，1999(4) 405— 412，杂质颗粒在重力沉降时因受到结构阻碍会不完全沉降，给实验带来较大误差。另外，样品的制备直接影响衍射強度的大小。普通压片制样不可避免引入衍射测量中择优取向问题，使得实验结果产生较大偏差。其次，蛇纹石稳定性较差，成分变化性较大，这也影响其测试的结果，但高纯蛇纹石极难获得，在实际应用中存在诸多不便。
发明内容
本发明提供ー种可克服现有技术不足，能更为精确检测出凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法。本发明的方法是首先将凹凸棒原土进行粉碎、用酸洗涤，获得坡缕石样品，再在其中加入内标样品并混合均匀得到待测样品，将待测样品进行X射线衍射分别得到坡缕石衍射积分強度和内标样的衍射积分強度，再用所得到的坡缕石衍射积分強度和内标样的衍射积分強度求解回归方程，得到被测相含量与衍射强度的关系曲线，求出坡缕石的质量百分含量，其特征在于，将经酸洗后的凹凸棒土加入烷基酚聚氧こ烯醚(0P-10)水溶液中，0P-10水溶液与土样的质量比为11:1，0P-10用量为粘土质量的2% 3%，经超声搅拌后静置，使其中的沉淀与混悬物充分分离，分出液体再将其中的混悬固体分离出来，将所得到的固体用蒸馏水清洗后再离心，重复进行上述处理至少3次以上，再将所得到的固体进行干燥处理，得到待测样品。采用前述的本发明的方法，由于采用了高分子电解质0P-10作为分散剂，高分子电解质在水中电离形成聚合高分子，在超声波或机械カ的协助下高分子分散剂可以使坡缕石单晶颗粒带上同种电荷而使“柴垛”拆散，保证了高纯度的坡缕石样品获得，最大限度地減少了杂质在纯坡缕石样品中的残留。
本发明的一种测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法，其特征在于所用的0P-10水溶液中烷基酚聚氧こ烯醚的最佳比例为粘土试样质量的2. 5%。根据相关的试验表明采用这一浓度值会有最佳的效果。本发明测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法中，所加入的内标样品为萤石(CaF2),最好采用人工合成高纯度萤石。由于人工制备的萤石其品质好且可控，可以保证内标物的结构稳定性和成分単一性，能完全克服采用蛇紋石等物质为内标所产生的各种不足。本实验采用NBS装样方法，(美国国家标准局(NBS)提出)，将样品板上开的矩形槽一直延至左侧边缘，装样时用一玻璃片盖于样品板表面，用夹子把两者夹住，从而在两者之间形成一段空心槽，然后使样品板侧向竖立，让样品粉末自由落下装入空心槽内，最后放平样品板，小心移去其上所覆盖的玻片即可。
附图I为以坡缕石百分含量为横坐标，为纵坐标做线性回归曲线。
具体实施例方式I、从凹凸棒原土中提取纯坡缕石
将原土粉碎研磨过100目筛，快速加入到过量的7%稀盐酸(60°C )，迅速加入冷水降温，洗涤过滤，烘干(70°C)，得到不含白云石等矿物的凹凸棒粘土。得到的粘土再研磨过200目筛，加入到0P-10水溶液中(水土比为11 :1)，溶液搅拌并超声，静置3小时以上，上部悬浮液离心机离心得到固体样，蒸馏水稀释后再离心，反复10次以上，获得较纯的坡缕石样品，烘干备用。2、内标法求标准曲线
I)上步得到的纯样品研磨过300目筛，依照5%的坡缕石含量间距配制20个标准样品，每个样品中萤石的质量分数恒为50%，坡缕石加填充物石英合计占50%。其成分含量如表I所示。表I
权利要求
1.一种测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法，首先将凹凸棒土原土进行粉碎、用酸洗涤，获得坡缕石样品，再在其中加入内标样品并混合均匀得到待测样品，将待测样品进行X射线衍射分别得到坡缕石衍射积分强度和内标样的衍射积分强度，再用所得到的坡缕石衍射积分强度和内标样的衍射积分强度求解回归方程，得到被测相含量与衍射强度的关系曲线，求出坡缕石的质量百分含量，其特征在于将待检测的原土粉碎研磨过100目筛，再进行酸洗处理，再将经酸洗后的凹凸棒土加入烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，烷基酚聚氧乙烯醚水溶液与待测土样的质量比为11:1，烷基酚聚氧乙烯醚用量为粘土质量的2%-3%，经超声搅拌后静置，使其中的沉淀与混悬物充分分离，分出液体再将其中的混悬固体分离出来，将所得到的固体用蒸馏水清洗后再离心，重复进行上述处理至少3次以上，再将所得到的固体进行干燥处理。
2.根据权利要求I所述的一种测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法，其特征在于 所用的烷基酚聚氧乙烯醚用量为粘土质量的2. 5%。
3.根据根据权利要求I或2所述的一种测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法，其特征在于所加入的内标样品为萤石。
4.根据权利要求3所述的一种测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法，其特征在于所加入的内标样品为人工合成高纯萤石。
全文摘要
本发明涉及一种用X射线衍射法测定凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法。本发明的方法是先加入烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)水溶液中处理后将其中的混悬固体分离出来，将所得到的固体用蒸馏水清洗后离干燥后，加入萤石得到待测样品，再对待测样品进行X射线衍射测试，最终得到被测凹凸棒粘土中的坡缕石含量。
文档编号G01N1/28GK102854207SQ20121035429
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者张 杰 申请人:兰州大学