专利名称：一种磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及阻燃剂，尤其涉及磷酸盐阻燃剂。
背景技术：
磷酸盐具有阻燃性能，可作为阻燃剂。但磷酸盐易吸潮及团聚，受热状态下易于分解，所以现有技术中将树脂包覆于磷酸盐外表，进行表面改性，将磷酸盐微胶囊化，以克服其上述缺点。例如公开号为CN102229712、名称为《一种三聚氰胺/甲醛树脂包覆三聚氰胺磷酸盐阻燃剂微胶囊的制备方法》的专利申请，其用三聚氰胺/甲醛反应得到的树脂包覆三聚氰胺磷酸盐，得到三聚氰胺磷酸盐阻燃剂微胶囊，来避免磷酸盐的吸潮及分解。但三聚氰胺/甲醛原料都具有剧毒，不符合绿色环保要求，包括用聚氯乙烯(PVC)作为包覆树脂也不符合绿色环保要求。现有技术中也有以聚苯醚(PPO)类、聚酯弹性体类(TPE)以及热塑性聚 氨酯类(TPU)等材料作为阻燃剂的包覆材料，但价格昂贵。
发明内容
本专利申请人针对现有技术的上述缺点，进行改进研究，提供一种磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，得到的磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂符合绿色环保要求，而且制作方法简便，制作成本低。本发明的技术方案如下
一种磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下
(I)、如下组分按重量百分比配料
磷酸盐96. 0 98. 0%
聚烯烃树脂I. 0 3 .0%
抗氧剂0. I 0. 4 %
分散剂0. I 0. 4%
偶联剂0. I 0. 4 %
(2)、将上述聚烯烃树脂、抗氧剂、分散剂以及偶联剂置入混合机中以400-600转/分的转速混合3-5分钟左右，再以1000-1200转/分的转速混合1-2分钟。(3)、将步骤(2)所得混合物置入单螺杆挤出机的主喂料器中，将步骤(I)的磷酸盐置入单螺杆挤出机的侧喂料器中；按照步骤(2)所得混合物与步骤(I)所述磷酸盐的混合比例设置主喂料器以及侧喂料器的喂料速度；开启单螺杆挤出机，按照所述喂料速度将步骤(2)所得混合物从主喂料器中导入单螺杆挤出机中，以及按照所述喂料速度将步骤
(I)的磷酸盐从侧喂料器中导入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机中将所述导入物混合均匀，将所得混合物从单螺杆挤出机挤出致风切造粒机的入料口，通过风切造粒机制备得到磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂颗粒。上述步骤(I)中
所述磷酸盐至少为聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种。；所述聚烯烃树脂为聚乙烯树脂或者聚丙烯树脂；
所述抗氧剂为四[￠- (3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(商品名1010);所述分散剂为二甲基硅油；所述偶联剂为Y-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷(商品名 KH570)。以及上述步骤(3)中，所述单螺杆挤出机中沿螺杆方向各部位的温度为入料端部位135 ± 5 °C、中间部位175 ± 5 °C、出料端部位165 ± 5 °C，螺杆转速为50-100转/分，所述导入物混合的时间为3 5分钟。单螺杆挤出机中沿螺杆方向各部位升温至上述设定温度后，应先开启主喂料器使得步骤(2)所得混合物能够正常导出，如此持续15-20分钟之后，再同时开启侧喂料器加入磷酸盐粉末，正式进行步骤(3 )所述制备工作。本发明将聚烯烃、磷酸盐阻燃剂以及少量添加剂按照比例添加到单螺杆挤出机中，在一定的温度和转速下，使熔融状态下的聚烯烃能够在分散剂和偶联剂的作用下与磷酸盐阻燃剂纳米级颗粒充分浸润，以及由分子间力以及表面张力的作用，聚烯烃树脂能够将纳米尺度的磷酸盐阻燃剂颗粒包覆，从而降低磷酸盐在加工过程中因受热或者剪切作用 发生的降解，并由此可以提高螺杆挤出机中的加工温度。本发明配方中的抗氧剂的作用在于防止聚烯烃树脂在螺杆挤出机中加工时因受热或者剪切作用发生降解。本发明将螺杆挤出机中所得混合物挤出致风切造粒机的入料口，通过风切造粒机制备得到磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂颗粒，可采用现有技术的风切造粒机。本发明的有益技术效果在于
本发明通过在磷酸盐表面包覆聚烯烃树脂，聚烯烃树脂基本无毒，得到的阻燃剂微胶囊符合绿色环保要求。本发明所选用的原料磷酸盐粉末以及聚烯烃树脂价格便宜，因而本发明制作成本低。本发明制作方法简便。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述。实施例I
将38. 10公斤聚丙烯树脂(上海石化出品)与5. 10公斤抗氧剂(1010)、5. 10公斤偶联剂(KH570)以及5. 10公斤分散剂(二甲基硅油)加入常规混合机中，先以低速(400-600转/分钟)进行混合，时间为3-5分钟左右，然后再以高速(1000-1200转/分钟)进行混合，时间为1-2分钟，混合均匀之后放置在单螺杆挤出机的主喂料器中。然后将聚磷酸铵粉末放置在单螺杆挤出机的侧喂料器中(聚磷酸铵粉末颗粒度为10 20纳米)，按照混合比例4 96设置单螺杆挤出机主喂料器及侧喂料器的喂料速度。待单螺杆挤出机升温至设定温度后，先开启主喂料器使得熔融状态下的聚丙烯树脂与添加剂的混合物能够正常挤出，持续15-20分钟之后，再开启侧喂料器导出磷酸盐粉末，在单螺杆挤出机中将所述导入物混合均匀，将所得混合物从单螺杆挤出机挤出致风切造粒机的入料口，通过风切造粒机制备得到聚磷酸铵纳米级微胶囊阻燃剂的颗粒。单螺杆挤出机中沿螺杆方向各部位的温度为入料端部位140°C、中间部位175°C、出料端部位165°C，螺杆转速为70转/分，产量为200公斤/小时。所得聚磷酸铵纳米级微胶囊阻燃剂颗粒的颗粒度为米粒大小，其为聚磷酸铵纳米级微胶囊的团聚体，其中的聚磷酸铵纳米级微胶囊的颗粒度约为200 500纳米。实施例2将61. 54公斤聚乙烯树脂(上海石化出品)与6. 15公斤抗氧剂(1010)、6. 15公斤偶联剂(KH570)以及6. 15公斤分散剂(二甲基硅油)加入常规混合器中，先以低速(400-600转/分钟)进行混合，时间为3-5分钟左右，然后再以高速(1000-1200转/分钟)进行混合，时间为1-2分钟。混合均匀之后放置在单螺杆挤出机的主喂料器中。然后将磷酸二氢铵粉末放置在侧喂料器中(磷酸二氢铵粉末颗粒度为10 20纳米)，按照混合比例2 98设置单螺杆挤出机主喂料器及侧喂料器的喂料速度。待单螺杆挤出机升温至设定温度后，先开启主喂料器使得熔融状态下的聚乙烯树脂与添加剂的混合物能够正常挤出，持续15-20分钟之后，开启侧喂料器导出磷酸盐粉末，在单螺杆挤出机中将所述导入物混合均匀，将所得混合物从单螺杆挤出机挤出致风切造粒机的入料口，通过风切造粒机制备得到磷酸二氢铵纳米级微胶囊阻燃剂颗粒。单螺杆挤出机中沿螺杆方向各部位的温度为入料端部位135°C、中间部位175°C、出料端部位165°C，螺杆转速为80转/分，产量为220公斤/小时。所得磷酸二氢铵纳米级微胶囊阻燃剂颗粒的颗粒度为米粒大小，其为磷酸二氢铵纳米级微胶囊的团聚体，其中的磷酸二氢铵纳米级微胶囊的颗粒度约为200 500纳米。上述实施例是对于本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，同样属于本发 明的保护范围。
权利要求
1.一种磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下 (I)、如下组分按重量百分比配料 磷酸盐96. O 98. 0% 聚烯烃树脂I. 0 3 .0% 抗氧剂0. I 0. 4 % 分散剂0. I 0. 4% 偶联剂0. I 0. 4 % (2)、将上述聚烯烃树脂、抗氧剂、分散剂以及偶联剂置入混合机中以400-600转/分的转速混合3-5分钟左右，再以1000-1200转/分的转速混合1-2分钟； (3)、将步骤(2)所得混合物置入单螺杆挤出机的主喂料器中，将步骤(I)的磷酸盐置入单螺杆挤出机的侧喂料器中；按照步骤(2)所得混合物与步骤(I)所述磷酸盐的混合比例设置主喂料器以及侧喂料器的喂料速度；开启单螺杆挤出机，按照所述喂料速度将步骤(2)所得混合物从主喂料器中导入单螺杆挤出机中，以及按照所述喂料速度将步骤(I)的磷酸盐从侧喂料器中导入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机中将所述导入物混合均匀，将所得混合物从单螺杆挤出机挤出致风切造粒机的入料口，通过风切造粒机制备得到磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂颗粒。
2.按照权利要求I所述磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征是步骤(I)中，所述磷酸盐至少为聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种。
3.按照权利要求I所述磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征是步骤(I)中，所述抗氧剂为四[￠- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；所述分散剂为二甲基硅油；所述偶联剂为Y-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷。
4.按照权利要求I所述磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤(I)中，所述聚烯烃树脂为聚乙烯树脂或者聚丙烯树脂。
5.按照权利要求I所述一种磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述单螺杆挤出机中沿螺杆方向各部位的温度为入料端部位135±5°C、中间部位175±5°C、出料端部位165±5°C，螺杆转速为50-100转/分，所述导入物混合的时间为3 5分钟。
全文摘要
一种磷酸盐阻燃剂纳米级微胶囊的制备方法(1)按重量百分比配料磷酸盐96.0～98.0%，聚烯烃树脂1.0～3.0%，抗氧剂0.1～0.4%，分散剂0.1～0.4%，偶联剂0.1～0.4%；(2)将磷酸盐之外的组分置入混合机混合；(3)步骤(2)所得混合物以及步骤(1)的磷酸盐分别置入单螺杆挤出机的主喂料器及侧喂料器，按步骤(2)所得混合物与磷酸盐的混合比例设置主喂料器及侧喂料器的喂料速度；按设置喂料速度将步骤(2)所得混合物以及磷酸盐导入单螺杆挤出机中混合均匀，将所得混合物挤出致风切造粒机，制备得到磷酸盐纳米级微胶囊阻燃剂颗粒。本发明得到的纳米级微胶囊阻燃剂符合绿色环保要求，而且制作方法简便，制作成本低。
文档编号C09K21/04GK102649910SQ20121012170
公开日2012年8月29日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者宫勋, 李慧, 李斌 申请人:无锡哈威新材料科技有限公司