防垢剂聚天冬氨酸的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种防垢剂的制备方法，特别涉及聚天冬氨酸的制备方法。包括以下步骤：在250ml的三口烧瓶中，按照摩尔比为1:0.85～1:0.95加入马来酸与尿素进行搅拌，水浴升温至92.5°～97.5°，反应3.25～3.75h得到马来酸铵盐；在250ml的三口烧瓶中，按质量比1:0.5～1:0.65加入马来酸铵盐与磷酸，再加入100ml的正癸醇进行搅拌，升温至190°，反应40min,冷却至常温，抽滤、依次用乙醇、去离子水洗涤，干燥，即可得到聚琥珀酰亚胺；在100ml的烧杯中加入5.0g的聚琥珀酰亚胺，加入6.5～7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去离子水，将水浴温度升至35-45℃进行水解，水解45～55min后，再用10%的盐酸调节聚天冬氨酸钠盐溶液近中性，然后加入乙醇混合搅拌，过滤干燥，得到聚天冬氨酸。本发明原料易得、成本低廉、制备方法简单。
【专利说明】防垢剂聚天冬氨酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种防垢剂的制备方法，特别涉及聚天冬氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]三元复合驱是从化学驱中脱颖而出的新颖的强化采油技术，是高含水油田后期进一步提高采收率的重要手段。一般为了提高采收率会大量食用碱，这将会导致驱替剂三元液在油藏环境和采油系统中结垢严重，严重影响油田的正常生产。使检泵周期大幅度缩短，在油田开采过程中防垢剂起着重要的作用。聚天冬氨酸(PASP)是国际新兴起的防垢剂，具有优异的防垢分散性和良好的可生物降解性。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种原料易得、成本低廉、制备方法简单的聚天冬氨酸(PASP)的制备方法。
[0004]本发明涉及的一种防垢剂聚天冬氨酸的制备方法，包括以下步骤:
(O马来酸铵盐的制备
在250ml的三口烧瓶中，按照摩尔比为1:0.85~1:0.95加入马来酸与尿素进行搅拌，水浴升温至92.5°~97.5°，反应3.25~3.75h得到马来酸铵盐；
(2)聚琥珀酰亚胺(PSI)的制备
在250ml的三口烧瓶中，按质量比1:0.5~1:0.65加入马来酸铵盐与磷酸，再加入100ml的正癸醇进行搅拌，升`温至190°，反应40min，冷却至常温，抽滤、依次用乙醇、去离子水洗涤，干燥，即可得到聚琥珀酰亚胺；
(3)聚琥珀酰亚胺的水解
在100ml的烧杯中加入5.0g的聚琥拍酰亚胺,加入6.5~7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去离子水，将水浴温度升至35-45°C进行水解，水解45~55min后，即可得到聚天冬氨酸钠盐溶液，再用10%的盐酸调节聚天冬氨酸钠盐溶液近中性，然后加入乙醇混合搅拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，过滤干燥，得到聚天冬氨酸。
[0005]优选地，本发明所述的聚天冬氨酸的制备方法，其中马来酸与尿素的摩尔比为1:
0.95，反应温度为95°C，反应时间为3.75h，马来酸铵盐与磷酸的质量比为1:0.55。
[0006]更优选地，本发明所述的聚天冬氨酸的制备方法，在步骤(3)中，NaOH的用量为7.5ml,水解温度为45°C，水解时间为55min。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为聚琥珀酰亚胺、聚冬天氨酸的红外光谱图 图2聚天冬氨酸的差热-热重分析
具体实施例方式 实施例一(O马来酸铵盐的制备
在250ml的三口烧瓶中，按照摩尔比1:0.85加入马来酸与尿素进行搅拌，水浴升温至92.5°，反应3.25个小时得到马来酸铵盐；
(2)聚琥珀酰亚胺的制备
在250ml的三口烧瓶中，按照一定质量比1:0.5加入马来酸铵盐与磷酸，再加入100ml的正癸醇进行搅拌，升温至190°，反应40min，冷却至常温，抽滤、依次用乙醇、去离子水洗涤，干燥，即可得到聚琥珀酰亚胺；
(3)聚天冬氨酸的制备
在100ml的烧杯中加入5.0g的聚琥拍酰亚胺,加入6.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去离子水，将水浴温度升至水解温度35°C，水解45min后，即可得到聚天冬氨酸钠盐溶液，再用10%的盐酸调节聚天冬氨酸钠盐溶液近中性，然后加入乙醇混合搅拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，过滤干燥，得到聚天冬氨酸。
[0008]实施例二
选用步骤(1)和(2)中马来酸与尿素的摩尔比、反应温度、反应时间为、马来酸铵盐与磷酸的质量比4个因素进行正交实验。
[0009]
m 表1正交实验因素水平…
【权利要求】
1.防垢剂聚天冬氨酸的制备方法，包括以下步骤: (O马来酸铵盐的制备 在250ml的三口烧瓶中，按照摩尔比为1:0.85~1:0.95加入马来酸与尿素进行搅拌，水浴升温至92.5°~97.5°，反应3.25~3.75h得到马来酸铵盐； (2)聚琥珀酰亚胺的制备 在250ml的三口烧瓶中，按质量比1:0.5~1:0.65加入马来酸铵盐与磷酸，再加入100ml的正癸醇进行搅拌，升温至190°，反应40min，冷却至常温，抽滤、依次用乙醇、去离子水洗涤，干燥，即可得到聚琥珀酰亚胺； (3)聚琥珀酰亚胺的水解 在100ml的烧杯中加入5.0g的聚琥拍酰亚胺,加入6.5~7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去离子水，将水浴温度升至35-45°C进行水解，水解45~55min后，即可得到聚天冬氨酸钠盐溶液，再用10%的盐酸调节聚天冬氨酸钠盐溶液近中性，然后加入乙醇混合搅拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，过滤干燥，得到聚天冬氨酸。
2.根据权利要求1所述的防垢剂聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于马来酸与尿素的摩尔比为1:0.95，反应温度为951:，反应时间为3.7511，马来酸铵盐与磷酸的质量比为1:0.55。
3.根据权利要求1或2所述的聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，NaOH的用量为7.5ml,水解温度为4·5°C，水解时间为55min。
【文档编号】C09K8/52GK103524737SQ201310477884
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月14日 优先权日:2013年10月14日
【发明者】王耀斌 申请人:陕西盛迈石油有限公司