一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂及其制备方法
【专利摘要】一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂及其制备方法，本发明涉及胶黏剂及其制备方法。本发明要解决普通酚醛脆性大、粘接强度低，使用温度已不能满足新材料的性能要求的问题。陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂由苯酚、甲醛溶液和聚铝碳硅烷制备而成；方法：一、称取；二、制备。本发明利用聚铝碳硅烷改性酚醛胶黏剂，以提高酚醛胶黏剂的耐热性能，可在600℃甚至更高温度环境下使用，适合耐高温合金、复合材料及陶瓷材料的粘接与密封。本发明用于制备陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂。
【专利说明】一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及胶黏剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着航空、航天事业的快速发展，对材料提出了更高的要求，需承受高速、高温、腐蚀等苛刻环境。因酚醛胶黏剂具有优异的耐热及耐水性能，并可在250°C下长期使用，曾被广泛应用于飞行器耐热部件的粘接、密封以及复合材料的预浸料等。但普通酚醛脆性大、粘接强度低，使用温度已不能满足新材料的性能要求，限制了其近一步的应用。
【发明内容】
[0003]本发明要解决普通酚醛脆性大、粘接强度低，使用温度已不能满足新材料的性能要求的问题，而提供的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂及其制备方法。
[0004]一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂由苯酚、甲醛溶液和聚铝碳硅烷制备而成，按照质量份数苯酚为80份~100份、甲醛溶液为80份~100份和聚铝碳硅烷为1份~15份，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36%。
[0005]上述陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0006]—、按照质量份数称取80份~100份的苯酹、80份~100份的甲醒溶液、1份~15份的聚铝碳硅烷和1份~5份的碱性催化剂，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36% ；
[0007]二、将步骤一称取的苯酚、甲醛溶液、聚铝碳硅烷和碱性催化剂混合，控制温度为90°C~95°C，在搅拌条件下，保持6h，然后将温度降至室温，再进行减压蒸馏，当体系压力减压至温度为120°C时，停止减压，然后加入乙酸乙酯，配制成质量浓度为70%的溶液，即为陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，完成一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法。
[0008]本发明的有益效果是:本发明利用聚铝碳硅烷改性酚醛胶黏剂，以提高酚醛胶黏剂的耐热性能，可在600°C甚至更高温度环境下使用，适合耐高温合金、复合材料及陶瓷材料的粘接与密封，本发明制备的陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的适用期为30min~60min，固化后，以10°C /min升温至600°C，热失重≤10%。
[0009]本发明用于制备陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂。
【具体实施方式】
[0010]本发明技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。
[0011]【具体实施方式】一:本实施方式一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂由苯酚、甲醛溶液和聚铝碳硅烷制备而成，按照质量份数苯酚为80份~100份、甲醛溶液为80份~100份和聚铝碳硅烷为1份~15份，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36%。
[0012]本实施方式利用聚铝碳硅烷改性酚醛胶黏剂，以提高酚醛胶黏剂的耐热性能，可在600°C甚至更高温度环境下使用，适合耐高温合金、复合材料及陶瓷材料的粘接与密封，本实施方式制备的陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的适用期为30min~60min，固化后，以IO0C /min升温至600°C，热失重≤10%。
[0013]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:按照质量份数聚铝碳硅烷为10份~14份。其它与【具体实施方式】一相同。
[0014]【具体实施方式】三:制备实施方式一所述的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0015]—、按照质量份数称取80份~100份的苯酹、80份~100份的甲醒溶液、1份~15份的聚铝碳硅烷和1份~5份的碱性催化剂，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36% ；
[0016]二、将步骤一称取的苯酚、甲醛溶液、聚铝碳硅烷和碱性催化剂混合，控制温度为90°C~95°C，在搅拌条件下，保持6h，然后将温度降至室温，再进行减压蒸馏，当体系压力减压至温度为120°C时，停止减压，然后加入乙酸乙酯，配制成质量浓度为70%的溶液，即为陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，完成一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法。
[0017]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】三不同的是:步骤一中聚铝碳硅烷的质量份数为10份~14份。其它与【具体实施方式】三相同。
[0018]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】三不同的是:步骤一中碱性催化剂为氧化招或氢氧化招。其它与【具体实施方式】三相同。
[0019]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】三不同的是:步骤二中搅拌速度为400r/min~500r/min。其它与【具体实施方式】三相同。 [0020]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0021]实施例一:
[0022]本实施例一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0023]一、按照质量份数称取100份的苯酚、100份的甲醛溶液、4份的聚铝碳硅烷和5份的碱性催化剂，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36% ；
[0024]二、将步骤一称取的苯酚、甲醛溶液、聚铝碳硅烷和碱性催化剂混合，控制温度为90°C，在搅拌条件下，保持6h，然后将温度降至室温，再进行减压蒸馏，当体系压力减压至温度为120°C时，停止减压，然后加入乙酸乙酯，配制成质量浓度为70%的溶液，即为陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，完成一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法。
[0025]本实施例制备的陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的适用期为30min~60min，固化后，以10°C /min升温至600°C，热失重≤10%。
[0026]将本实施例制备的陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂涂覆在试片上，室温放置20min，然后合拢试片，施加0.01MPa~0.03MPa的压力，先在温度为80°C条件下固化lh，再在温度为120°C条件下固化lh，然后再温度为180°C条件下固化2h，其力学性能如下:
[_常温意
钛合金 TC412 MPa 11 MPa 2.3 MPa
[0028]实施例二:
[0029]本实施例一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0030]一、按照质量份数称取100份的苯酚、100份的甲醛溶液、11份的聚铝碳硅烷和5份的碱性催化剂，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36% ；
[0031]二、将步骤一称取的苯酚、甲醛溶液、聚铝碳硅烷和碱性催化剂混合，控制温度为93°C，在搅拌条件下，保持6h，然后将温度降至室温，再进行减压蒸馏，当体系压力减压至温度为120°C时，停止减压，然后加入乙酸乙酯，配制成质量浓度为70%的溶液，即为陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，完成一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法。
[0032]本实施例制备的陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的适用期为30min~60min，固化后，以10°C /min升温至600°C，热失重≤10%。
[0033]将本实施例制备的陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂涂覆在试片上，室温放置20min，然后合拢试片，施加0.01MPa~0.03MPa的压力，先在温度为80°C条件下固化lh，再在温度为120°C条件下固化lh，然后再温度为180°C条件下固化2h，其力学性能如下:
【权利要求】
1.一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，其特征在于一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂由苯酚、甲醛溶液和聚铝碳硅烷制备而成，按照质量份数苯酚为80份~100份、甲醛溶液为80份~100份和聚铝碳硅烷为1份~15份，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36%。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，其特征在于按照质量份数聚铝碳硅烷为10份~14份。
3.制备权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的方法，其特征在于该陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的: 一、按照质量份数称取80份~100份的苯酹、80份~100份的甲醒溶液、1份~15份的聚铝碳硅烷和1份~5份的碱性催化剂，其中甲醛溶液的质量浓度为> 36% ； 二、将步骤一称取的苯酚、甲醛溶液、聚铝碳硅烷和碱性催化剂混合，控制温度为900C~95°C，在搅拌条件下，保持6h，然后将温度降至室温，再进行减压蒸馏，当体系压力减压至温度为120°C时，停止减压，然后加入乙酸乙酯，配制成质量浓度为70%的溶液，即为陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂，完成一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法。
4.根据权利要求3所述的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中聚铝碳硅烷的质量份数为10份~14份。
5.根据权利要求3所述的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一中碱性催化剂为氧化 铝或氢氧化铝。
6.根据权利要求3所述的一种陶瓷前驱体改性酚醛胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二中揽祥速度为400r/min~500r/min。
【文档编号】C09J161/14GK103555238SQ201310556388
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日
【发明者】曹先启, 陈泽明, 梁西良, 李博弘, 王超 申请人:黑龙江省科学院石油化学研究院