一种3d变色珠光颜料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有3D效果的随角异色的变色珠光颜料的制备方法，属于一种多重包覆技术。本发明是在基片上包覆多层氧化物，利用他们折射率的不同形成随角异色的变色珠光颜料，然后用二价铁盐与三价铁盐作为改性材料包覆在表面，使颜料在外力作用下呈现立体效果并使用Na2SiO3做表层处理使二价铁不易被氧化，利用液相沉积法通过在水环境下，在基片第一层和第三层包覆高折射率的氧化物，第二层包覆低折射率的氧化物，第四层利用二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）改性，第五层包覆Na2SiO3为保护层；最后形成一种高立体效果、高饱和度的3D变色珠光颜料。
【专利说明】一种3D变色珠光颜料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种珠光颜料，是让普通二维色彩珠光颜料转化为具有三维立体空间并且随角异色的效果颜料。
【背景技术】
[0002]当今市场上人们购买消费品，除了观看产品的性能外，外观的美丽程度也成为了人们关注的重点。由此近几十年来大量的装饰等美化行业不断涌现，如墙纸、涂料、化妆品、人造大理石、汽车漆、印刷、塑料等。珠光颜料作为一种物理、化学稳定的效果颜料也迅速的进入各行各业，并成为各个商家追求与创新的焦点。目前珠光颜料的使用范围越来越大，已经渗透到我们生活所需的各项物品中:如电动车、汽车的外壳的表面涂层、雨伞、衣服、箱包、帽子上边的闪光点；墙纸、地板、瓷砖等装修材料；电冰箱、洗衣机、空调、甚至电源的开关等家用电器的外壳；眼影、口红、沐浴露、洗发露化妆品；手机、电脑、电话、玩具等高档用品O
[0003]珠光颜料的发展也取得了全面的进步，从最开始的银白珠光颜料，到后来的干涉系列、铁系列、金色系列、变色系列。各个企业的研发人员通过用二氧化钛、三氧化二铁等金属氧化物使用不同的包覆方法以及不同的包覆厚度，已经制作出了上千种型号的珠光颜料。近十年来又通过不同基材上包覆金属氧化物，形成了水晶系列、钻石系列的产品。
[0004]即便是越来越多的产品提供给我们，这些产品仍然难以满足人们越来越高的追求。从二维平面到三维立体便是其中追求之一,如近年来人们喜欢画立体画、购买立体的图片、市场上的镜框也有带立体效果的。从追求色彩的纯真到追求色彩的魔幻变异。但是普通的珠光颜料物理、化学性 质太过稳定，只能展现出二维平面的效果不具备立体感的弊端，使产品应用的吸引力受到了局限性。因此，制造出三维立体空间同时又具有随角异色的功能的珠光颜料，成为了我们研究新色彩的方向。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种具有三维立体空间效果同时又具有随角异色的功能的珠光颜料的制备方法。
[0006]为达到此目的本发明采用以下技术方案:
[0007]一种3D变色珠光颜料的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)、选取基片，投入到去离子水中，搅拌分散成悬浮液，并升温至60-90摄氏度；
[0009]2)、用稀酸或稀碱将上述的悬浮液调pH值到2-9，加入高折射的氧化物对应的可溶解的无机盐，同时用氢氧化钠恒定PH值；
[0010]3)、用稀碱将pH值调至7-12，加入低折射率的氧化物对应的可溶解的无机盐，用盐酸恒定pH值；
[0011]4)、用稀酸或稀碱将上述的悬浮液调pH值到2-9，加入高折射的氧化物对应的可溶解的无机盐，同时用氢氧化钠恒定PH值；[0012]5)、配置二价铁盐(Fe2+)和三价铁盐(Fe3+)的混合液，调pH到8_11，用盐酸恒定pH值；
[0013]6)、将Na2SiO3溶液加入到反应装置内，并高速搅拌Ih ；
[0014]7)、过滤悬浮液中的固体成分，并用去离子水清洗至PH至7 ;
[0015]8)、将清洗好的滤饼放入烘箱中通氮气排出空气，升温到120度烘干；
[0016]9)、将烘干的产品用筛网过筛，过滤杂质。
[0017]所述高折射的氧化物对应的可溶解的无机盐为四氯化钛。
[0018]所述低折射率的氧化物对应的可溶解的无机盐为Na2Si03。
[0019]所述的基片为云母。
[0020]云母的厚度为10-125 μ m。四氯化钛溶液的浓度为4mol/L。Na2SiO3浓度为2mol/L0
[0021]本发明是在基片上包覆多层氧化物，利用他们折射率的不同形成随角异色的变色珠光颜料，然后用Fe3O4作为改性材料包覆在表面，使颜料在外力作用下呈现立体效果并使用Na2SiO3做表层处理使铁盐不易被氧化，最后形成一种高立体效果、高饱和度的3D变色珠光颜料。
【具体实施方式】·
[0022]珠光颜料的制备方法如下:
[0023]I取100g云母(10-60 μ m)、500ml水放入1000ml四口烧瓶中，搅拌并升温至70°C;
[0024]2将I中悬浮液调PH为2.2，加入300ml四氯化钛溶液(4mol/L).用15%液碱恒定PH值，加完搅拌5分钟。
[0025]3将pH值调至9.5搅拌5分钟
[0026]4将3L硅酸钠溶液(13g/L)计量逐滴加入，用16%的盐酸恒定pH值，加料完毕搅拌5分钟。
[0027]5将4中的pH值调至2.2，加入100ml四氯化钛溶液(4mol/L).用15%液碱恒定pH值，加完搅拌5分钟
[0028]6滴入油酸2ml，并通入氮气排空空气中的氧气。
[0029]7配制二价铁盐(Fe2+)和三价铁盐(Fe3+)的混合液17.5ml，摩尔比是2.1:1。
[0030]8加入7中的混合液并用15%的NaOH溶液维持PH恒定为7.0。
[0031]滴加完成后，继续搅拌15min，用NaOH调PH至9.2使剩余的亚铁离子全部转化为四氧化三铁。升温至90度并搅拌15min。
[0032]9将5ml的Na2SiO3 (2mol/L)溶液加入到小反应装置内，并高速搅拌lh。
[0033]10过滤悬浮液中的固体成分，并用去离子水清洗至PH至7。
[0034]11将清洗好的颜料的滤饼放入烘箱中用温度120度温度烘干。
[0035]本发明采用去离子水降低水中的钙和镁离子的含量，有利于铁离子的包覆，并提高Fe304的纯度。使用油酸和氮气共同保护亚铁离子不被氧化。使用精确的配比并考虑对亚铁离子进行补偿，提高四氧化三铁的纯度和黑度。
[0036]为了保证四氧化三铁颗粒的致密程度，使用的条件是温度30-900C，优选80°C，PH值为4-10之间，优选PH为7.5。在此条件下，二价铁盐(Fe2+)和三价铁盐(Fe3+)形成的Fe (OH) 2和Fe (OH) 3共沉淀的速度较慢、颗粒较小，缓慢的包覆在所选的珠光粉基材表面。此条件下包覆非常致密，对珠光颜料的光泽鲜艳度有很大促进作用。Fe (OH) 2和Fe (OH) 3反应生成Fe304和FeOOH，为了使FeOOH也转化成Fe3O4,此时将PH值提高到9.2。FeOOH和二价铁离子继续反应生成Fe304。此时形成的Fe3O4的纯度较高，为防止在清洗、烘干、转移及贮存时Fe3O4被氧化。使用Na2SiO3在碱性、高温条件下水解生成H2SiO3,烘干后形成SiO2可以起到隔离氧气的效果，从而保护Fe3O4不易被氧化，增强贮存和运输过程的安全性、延长其有效期。
[0037]本发明颜料的使用:
[0038](I)本发明的混合物，通过简单的搅拌引入到体系中；
[0039](2)通过喷涂、印刷或涂布，覆着在需要着色物体上。如:纸张、玻璃、塑料、指甲等;
[0040](3)将涂布上颜料的物件放置到磁性磨具上，时间1-30秒；
[0041 ] ( 4 )可以通过烤箱烘干，或自然晾干，或吹干。
[0042]本发明在油漆、涂料中使用，其颜料在体系中的浓度一般在0.1-5%之间，优选2%。
[0043]本发明在印刷油墨中使用`，其颜料在体系中的浓度一般在0.5-10%之间，优选4%。
【权利要求】
1.一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)、选取基片，投入到去离子水中，搅拌分散成悬浮液，并升温至60-90摄氏度； 2)、用稀酸或稀碱将上述的悬浮液调pH值到2-9，加入高折射的氧化物对应的可溶解的无机盐，同时用氢氧化钠恒定PH值； 3)、用稀碱将pH值调至7-12，加入低折射率的氧化物对应的可溶解的无机盐，用盐酸恒定pH值； 4)、用稀酸或稀碱将上述的悬浮液调pH值到2-9，加入高折射的氧化物对应的可溶解的无机盐，同时用氢氧化钠恒定PH值； 5)、配置二价铁盐和三价铁盐的混合液，调pH到8-11，用盐酸恒定pH值； 6)、将Na2SiO3溶液加入到反应装置内，并高速搅拌1h； 7)、过滤悬浮液中的固体成分，并用去离子水清洗至PH至7; 8)、将清洗好的滤饼放入烘箱中通氮气排出空气，升温到120度烘干； 9 )、将烘干的产品用筛网过筛,过滤杂质。
2.根据权利要求1所述的一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述高折射的氧化物对应的可溶解的无机盐为四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述低折射率的氧化物对应的可溶解的无机盐为Na2Si03。
4.根据权利要求1所述的一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述的基片为云母。
5.根据权利要求4所述的一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述云母的厚度为10-125 μ m。
6.根据权利要求2所述的一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述四氯化钛溶液的浓度为4mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种3D变色珠光颜料的制备方法，其特征在于，Na2SiO3浓度为 2mol/L。
【文档编号】C09C3/06GK103589196SQ201310578739
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】卓仲标, 黄加省 申请人:浙江凯色丽科技发展有限公司