专利名称：一种高灵敏变色上转换发光材料制备的制作方法
技术领域：
本发明属于固体发光技术领域。
背景技术：
现有各类激光器由于受其自身结构限制，在激光器工作时均会产生较高的温度。 对红外半导体激光器而言，其工作时很小的温度变化，会使激光发射光谱随温度发生微小 漂移，同时其激光发射功率也会产生变化，这种光谱、功率、温度的变化，极大的限制了激光 器件的精密度。由于半导体激光器体积较小，应用数量大，实际使用中人们无法对温度精确 测量，进一步导致无法对激光器的发射光谱、功率实现及时观测与控制。人们对这种情况的 发生多是使用误差概念给以回避，在实际使用时对半导体激光器就直接采用被动的冷却方 法控制温度，如较大的金属散热片、复杂的液体冷却系统。 现有技术如需要识别红外激光发射功率与光谱只能通过价格昂贵，且体积较大的 固定光电仪器判读。人们无法直接通过简单视觉观察，温度、光谱、功率的对应关系只能分 别测量后推论计算；而对灵敏度小于0. 1摄氏温度以下，激光功率与光谱的漂移动态检测 则无法表现。 已有的红外上转换发光材料，主要应用于对红外不可见激光的探测、识别、跟踪、 校对，其应用领域有生物标记、激光加工工业、防伪等，如中国专利96122293. X。已知技术 制备的材料其缺点是只可对某一大范围的激发光显示与识别，如对808nm、980nm、1064nm、 1550nm，其以发光强弱为表现方式。现有上转换发光单质材料或混合材料均无法识别激光 器的细微发射波段变化与功率强弱变化，如± 10nm变化。
发明内容
本发明一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其 含有重量比YF3 60%， YbF3 20%， ErF3 3%， NaF 10%， MgF2 4%， BaF2 3%，充分混合后烧 结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，烧结时应通入少量氧气，每公斤的混合材 料，氧气通入量为每小时0. 002-0. l立方米。其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激 光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在 980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
本发明提供了一种新的材料、制备技术与检测方法，实现了简单廉价检测红外激 光光谱的波动及其激光功率微小变化。当激光功率大时发光材料为橙色发光，激光功率小 时发光为红色；激光器工作温度高时，功率减小，由此可计算出激光器工作时产生的微小光 谱及温度变化，判定980nm半导体激光器发射光谱的细小移动，灵敏度为士5nm ;将本发明 的材料制成卡片，其价格便宜、使用方便简单、判定准确。除此而外，其在生物标记检测、光 电跟踪、细微温度光谱识别等技术领域也可广泛应用。本发明可以广泛使用于激光通信、航 天测量、半导体器件生产检测、微观温度测量、功率判定等。
具体实施例方式
本发明一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其 含有重量比YF3 60%，YbF3 20%，ErF 33%，NaF 10%，MgF2 4%，BaF2 3%，充分混合后烧 结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随 激光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料 在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
本发明所使用的基质材料为Y&，其加入量为总重量的60% ;激活剂为Yb&，其加 入量为总重量的20% ;共激活剂ErF3，其加入量为总重量的3%，助熔剂为NaF、 BaF2、 MgF2， 其加入量分别为总重量的10%、4%、3%。上述材料按比例充分混合并球磨，其使用石英坩 埚装载，在真空炉中烧结，烧结温度为900度，烧结时间为5小时以上，烧结时应通入少量氧 气，每公斤的混合材料，氧气通入量为每小时0. 002-0. 1立方米。 本发明合成的材料，形成氟氧化物共结晶体，该材料在980-985nm激发下发出橙 色荧光，在976-978nm激发下发出红色荧光。本发明中涉及的材料各种成份重量比例应严 格控制，并且在适当的氧气中烧结，才有发光颜色的变化特性，否则只有绿色或红色发光， 更无法识别激光器的细微发射波段误差。 本发明优点在于实现了同质材料对980nm激光器发射不可见光实现探测，通过高 灵敏度红外变色上转换发光材料，可以分辨出士5nm的激光光谱波动。激光发射功率、激光 发射光谱的变化与激光器工作时产生的温度有对应关系，对980nm激光器的生产、应用、测 量有重要意义。
实施例 取YF3 60克；激活剂为YbF3 20克；共激活剂ErF3 3克，助熔剂分别加入NaF 10 克、Ba^ 4克、Mg^ 3克。上述材料按比例充分混合并球磨，其使用石英坩埚装载，真空炉 中烧结，烧结温度为900度，烧结时间为5小时，烧结时应通入少量氧气，氧气通入量为每小 时O. 01立方米。 在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应 明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变都在本发明 的范围内。
权利要求
一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重量比YF360％，YbF320％，ErF33％，NaF 10％，MgF24％，BaF23％，充分混合后烧结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
2. 如权利要求1所述，烧结时应通入少量氧气，每公斤的混合材料，氧气通入量为每小 时O. 002-0. l立方米。
全文摘要
一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重量比YF360％，YbF3 20％，ErF3 3％，NaF 10％，MgF2 4％，BaF2 3％，充分混合后烧结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
文档编号C09K11/86GK101717641SQ200910199778
公开日2010年6月2日 申请日期2009年12月1日 优先权日2009年12月1日
发明者周蕾, 张友宝, 杨瑞馥, 耿树范, 费运启, 边静宇, 郑岩, 黄惠杰, 黄立华 申请人:上海科炎光电技术有限公司