一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法，属于发光技术领域。针对目前传统的稀土材料不耐高温猝灭、光效低等缺陷导致的节能灯使用寿命短，造成能源的大量浪费等问题，提供了一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法；本发明以氧化铕为原料，与盐酸反应制得六水合氯化铕，再与邻菲罗啉、α－噻吩甲酰三氟丙酮氯仿溶液反应，制得稀土络合物荧光团，然后与碳酸钙、氧化钼、磷酸氢氨球磨共混，微波加热制得钼酸钙/铕络合物荧光粉，最后与聚丙烯高温熔融，注塑成型，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料；本发明弥补了传统稀土材料不耐高温猝灭、光效低的问题，延长了节能灯的使用寿命，大大节约了能源的消耗。
【专利说明】
一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法，属于发光技术领域。【背景技术】
[0002]由于稀土元素的离子具有特别的电子层结构和丰富的能级数量，使它成为了一个巨大的发光材料宝库。在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着重要作用，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。稀土发光材料行业属于技术密集型行业。稀土发光材料的生产是融合了晶体结构学、固体化学、表面化学、色度学、气体放电学等多种学科的综合性工艺技术，产品的成功研发和市场投放建立在大量的技术储备和经验积累上。在技术引领市场竞争的行业发展过程中，企业必须具有自主研发和创新能力，能够针对客户需求迅速形成个性化技术解决方案，以满足稀土发光材料下游产业复杂多变、差异化和规模化并存的市场需求，才能在市场竞争中立稳脚跟并谋求发展。对于一个具有较高技术壁皇的行业来说，自主研发能力的培养是一个长期积累和持续投入的过程，难以通过单纯引进生产技术或者购买先进设备来实现。
[0003]稀土发光材料的应用会给光源带来环保节能、色彩显色性能好及长寿命的作用， 有利于推动照明显示领域产品的更新换代。目前，我国稀土发光材料行业紧跟国际稀土发光材料研发和应用的发展潮流，与下游产业之间建立了良好的市场互动机制，成为节能照明和电子信息产业发展过程中不可或缺的基础材料。除上述领域外，稀土发光材料还被广泛应用于促进植物生长、紫外消毒、医疗保健、夜光显示和模拟自然光的全光谱光源等特种光源和器材的生产，应用领域不断得到拓展。目前国内的稀土材料的品质与国外领先水平还存在较大的差距，突出的表现为不耐高温猝灭、不抗紫外劣化、粒度大、光效低、热稳定性和耐汞线轰击能力差，导致所生产的节能灯光效低并且寿命较短等缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统的稀土材料不耐高温猝灭、光效低等缺陷导致的节能灯使用寿命短，造成能源的大量浪费等问题，提供了一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法;本发明以氧化铕为原料，与盐酸反应制得六水合氯化铕，再与邻菲罗啉、a—噻吩甲酰三氟丙酮氯仿溶液反应，制得稀土络合物荧光团，然后与碳酸钙、氧化钼、磷酸氢氨球磨共混，微波加热制得钼酸钙/铕络合物荧光粉，最后与聚丙烯高温熔融，注塑成型，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料;本发明弥补了传统稀土材料不耐高温猝灭、光效低的问题，延长了节能灯的使用寿命，大大节约了能源的消耗。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:(1)称取0.8?1.0mmol氧化铕，加入30?50mL质量分数为30%盐酸中，以200?300r/min搅拌混合至氧化铕完全溶解，置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至有白色粉末析出，转入60?65 °C干燥箱中真空干燥1 〇?12h，取出，得六水合氯化铕；(2)称取1.5?1.8mmol a —噻吩甲酰三氟丙酮和0.5?0.6mmol邻菲罗啉，加入100?120mL 氯仿中，并将5?6ml摩尔浓度为lmol/L六水合氯化铕-乙醇溶液，以0.3?0.5mL/min滴加至氯仿中，滴加完全后继续搅拌10?12h，抽滤，用乙醇和氯仿洗涤滤饼1?2次，转入90?95°C真空干燥箱中干燥8?10h，得稀土络合物荧光团；(3)称取10?12mmol碳酸|丐、10?12mmol氧化钼，5?6mmol磷酸氢氨、上述稀土络合物焚光团，加入球磨机中球磨20?30min后，移入微波炉中，用560W微波加热30?40min，自然冷却至室温，取出，得钼酸钙/铕络合物荧光粉；(4)称取0.15?0.20g上述制备的钼酸钙/铕络合物荧光粉，加入14?15g聚丙烯中，置于 230?240°C共混仪中熔融混合均匀，冷却至40?50°C，并将混合料注入注塑仪中，在1?2MPa压力下，保持温度1?2h，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料。
[0006]本发明的应用方法是:将本发明制得的钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料用去离子水首先进行洗涤2?3次，置于40?45°C的烘箱中烘干，将其内扣于玻璃灯罩内侧，并将荧光灯通电，经检测，其光效可达到100?1401m ? W，显色指数一般达到80?100,寿命长达10000? 14000h，稳定性较好，高效且节能环保。
[0007]本发明的有益效果是:(1)本发明制备方法简单，荧光寿命长达10000?14000h，耐高温，可承受大功率电子束， 高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛；(2)显色数提高50%，稳定性较佳，节能环保，避免了许多能源的浪费；(3)该制备方法可操作性强，反应过程操作方便，条件容易控制，反应效率高，便于工业化生产。【具体实施方式】
[0008]首先称取0.8?l.0mmol氧化铕，加入30?50mL质量分数为30%盐酸中，以200?300r/ min搅拌混合至氧化铕完全溶解，置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至有白色粉末析出，转入60? 6 5 °C干燥箱中真空干燥10?12h，取出，得六水合氯化铕;称取1.5?1.8mmo 1 a —噻吩甲酰三氟丙酮和0.5?0.6mmol邻菲罗啉，加入100?120mL氯仿中，并将5?6ml摩尔浓度为lmol/L六水合氯化铕-乙醇溶液，以0.3?0.5mL/min滴加至氯仿中，滴加完全后继续搅拌10?12h，抽滤， 用乙醇和氯仿洗涤滤饼1?2次，转入90?95°C真空干燥箱中干燥8?10h，得稀土络合物荧光团；称取10?12mmol碳酸|丐、10?12mmol氧化钼，5?6mmol磷酸氢氨、上述稀土络合物焚光团， 加入球磨机中球磨20?30min后，移入微波炉中，用560W微波加热30?40min，自然冷却至室温，取出，得钼酸钙/铕络合物荧光粉;称取0.15?0.20g上述制备的钼酸钙/铕络合物荧光粉，加入14?15g聚丙烯中，置于230?240°C共混仪中熔融混合均匀，冷却至40?50°C，并将混合料注入注塑仪中，在1?2MPa压力下，保持温度1?2h，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料。
[0009]实例 1首先称取〇.8mmol氧化铕，加入30mL质量分数为30%盐酸中，以200r/min搅拌混合至氧化铕完全溶解，置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至有白色粉末析出，转入60°C干燥箱中真空干燥1 Oh，取出，得六水合氯化铕;称取1.5mmo 1 a —噻吩甲酰三氟丙酮和〇.5mmo 1邻菲罗啉，加入100mL氯仿中，并将5ml摩尔浓度为lmol/L六水合氯化铕-乙醇溶液，以0.3mL/min滴加至氯仿中，滴加完全后继续搅拌l〇h，抽滤，用乙醇和氯仿洗涤滤饼1次，转入90°C真空干燥箱中干燥8h，得稀土络合物焚光团；称取lOmmol碳酸|丐、lOmmol氧化钼，5mmol磷酸氢氨、上述稀土络合物荧光团，加入球磨机中球磨20min后，移入微波炉中，用560W微波加热30min，自然冷却至室温，取出，得钼酸钙/铕络合物荧光粉;称取〇.15g上述制备的钼酸钙/铕络合物荧光粉，加入14g聚丙烯中，置于230°C共混仪中熔融混合均匀，冷却至40°C，并将混合料注入注塑仪中，在IMPa压力下，保持温度lh，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料。
[0010]本发明的应用方法是:将本发明制得的钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料用去离子水首先进行洗涤2次，置于40°C的烘箱中烘干，将其内扣于玻璃灯罩内侧，并将荧光灯通电，经检测，其光效可达到1001m ? W，显色指数一般达到80,寿命长达10000h，稳定性较好， 高效且节能环保。
[0011]实例2首先称取〇.9mmol氧化铕，加入40mL质量分数为30%盐酸中，以250r/min搅拌混合至氧化铕完全溶解，置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至有白色粉末析出，转入63°C干燥箱中真空干燥11 h，取出，得六水合氯化铕;称取1.6mmo 1 a —噻吩甲酰三氟丙酮和〇.55mmo 1邻菲罗啉， 加入110mL氯仿中，并将5.5ml摩尔浓度为lmol/L六水合氯化铕-乙醇溶液，以0.4mL/min滴加至氯仿中，滴加完全后继续搅拌1 lh，抽滤，用乙醇和氯仿洗涤滤饼1.5次，转入93 °C真空干燥箱中干燥9h，得稀土络合物焚光团；称取1 lmmol碳酸|丐、1 lmmol氧化钼，5.5mmol磷酸氢氨、上述稀土络合物荧光团，加入球磨机中球磨25min后，移入微波炉中，用560W微波加热 35min，自然冷却至室温，取出，得钼酸钙/铕络合物荧光粉;称取0.17g上述制备的钼酸钙/ 铕络合物荧光粉，加入14.5g聚丙烯中，置于235°C共混仪中熔融混合均匀，冷却至45 °C，并将混合料注入注塑仪中，在1.5MPa压力下，保持温度1.5h，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料。
[0012]本发明的应用方法是:将本发明制得的钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料用去离子水首先进行洗涤2.5次，置于43°C的烘箱中烘干，将其内扣于玻璃灯罩内侧，并将荧光灯通电，经检测，其光效可达到1201m ?￥，显色指数一般达到90,寿命长达12000h，稳定性较好，高效且节能环保。
[0013]实例3首先称取1.0mmol氧化铕，加入50mL质量分数为30%盐酸中，以300r/min搅拌混合至氧化铕完全溶解，置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至有白色粉末析出，转入65°C干燥箱中真空干燥12h，取出，得六水合氯化铕;称取1.8mmo 1 a —噻吩甲酰三氟丙酮和〇.6mmo 1邻菲罗啉，加入120mL氯仿中，并将6ml摩尔浓度为lmol/L六水合氯化铕-乙醇溶液，以0.5mL/min滴加至氯仿中，滴加完全后继续搅拌12h，抽滤，用乙醇和氯仿洗涤滤饼2次，转入95°C真空干燥箱中干燥1 〇h，得稀土络合物焚光团；称取12mmo 1碳酸|丐、12mmo 1氧化钼，6mmo 1磷酸氢氨、上述稀土络合物荧光团，加入球磨机中球磨30min后，移入微波炉中，用560W微波加热40min，自然冷却至室温，取出，得钼酸钙/铕络合物荧光粉;称取0.20g上述制备的钼酸钙/铕络合物荧光粉，加入15g聚丙烯中，置于240°C共混仪中熔融混合均匀，冷却至50°C，并将混合料注入注塑仪中，在2MPa压力下，保持温度2h，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料。
[0014]本发明的应用方法是:将本发明制得的钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料用去离子水首先进行洗涤3次，置于45°C的烘箱中烘干，将其内扣于玻璃灯罩内侧，并将荧光灯通电，经检测，其光效可达到1401m ? W，显色指数一般达到100，寿命长达14000h，稳定性较好， 高效且节能环保。
【主权项】
1.一种钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:(1)称取0.8?1.0mmol氧化铕，加入30?50mL质量分数为30%盐酸中，以200?300r/min搅 拌混合至氧化铕完全溶解，置于旋转蒸发仪上蒸发浓缩至有白色粉末析出，转入60?65 °C干 燥箱中真空干燥1 〇?12h，取出，得六水合氯化铕；(2)称取1.5?1.8mmol a —噻吩甲酰三氟丙酮和〇.5?0.6_〇1邻菲罗啉，加入100?120mL 氯仿中，并将5?6ml摩尔浓度为lmol/L六水合氯化铕-乙醇溶液，以0.3?0.5mL/min滴加至氯 仿中，滴加完全后继续搅拌10?12h，抽滤，用乙醇和氯仿洗涤滤饼1?2次，转入90?95°C真空 干燥箱中干燥8?10h，得稀土络合物荧光团；(3)称取10?12mmol碳酸|丐、10?12mmol氧化钼，5?6mmol磷酸氢氨、上述稀土络合物焚光 团，加入球磨机中球磨20?30min后，移入微波炉中，用560W微波加热30?40min，自然冷却至室温，取出，得钼酸钙/铕络合物荧光粉；(4)称取0.15?0.20g上述制备的钼酸钙/铕络合物荧光粉，加入14?15g聚丙烯中，置于 230?240°C共混仪中熔融混合均匀，冷却至40?50°C，并将混合料注入注塑仪中，在1?2MPa压 力下，保持温度1?2h，制得钼酸钙/铕掺杂的聚丙烯发光材料。
【文档编号】C08L23/12GK105968583SQ201610547446
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】张静, 王龙, 陆娜
【申请人】张静