一种耐高温环氧树脂胶粘剂制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温环氧树脂胶粘剂制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂在85-95℃下预热20-30min，加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48-55℃,加入4,4’-二氨基二苯甲烷,搅拌1.5-2h,加入固化促进剂固化，加入调节剂。本发明提高了工艺流程简单易于实施，提高了胶黏剂的耐热性。制备成的胶粘剂能够长时间接受高温的考验，成本低廉，黏结度高，综合性能好，可进行推广应用。
【专利说明】一种耐高温环氧树脂胶粘剂制备方法
[0001]【技术领域】:
本发明涉及一种耐高温环氧树脂胶粘剂制备方法。
[0002]【背景技术】:
关于耐高温胶點剂的定义，目前国内外尚无统一的看法。1962年LEVINE首次提出符合下述条件的胶黏剂均可称为耐高温胶黏剂:1.在121-176° C使用1-5年，或在 204-232。C 使用 20000-40000 小吋；2.在 260-379。C 使用 200-1000 小时；3.在327-427° C 使用 24-200 小时；4.在 538-816° C 使用 2-lOmin。同年 Black 和 Blomoqutst则用胶黏剂在IOOh热老化后，胶接强度保持率在30%以上的温度来表示该种胶黏剂的耐热性。耐高温性是按照在特定的温度、时间和介质中能够保持设计要求的胶接强度或具有一定的强度保持率来进行评定，即耐高温胶黏剂还必须满足以下要求-热失重温度高、热变形温度及分解温度高，有良好的热物理和热化学性能；在较高温度的工作条件下，有较好的物理机械性能和较高的粘接强度，并能在规定的时问内保持此种性能；良好的加工性能；温度周期变化下的耐热性较好，且能够在短时间内承受高温的考验。
[0003]耐高温胶黏剂广泛应用于航空航天、汽车、电子电器等领域，其中环氧树脂胶黏剂具有成本低廉、粘接强度高、综合性能好等优点，常被作为耐高温胶黏剂的基体。目前，耐闻温环氧树脂I父黏剂的制备研究已成为研究者关注的重点之一，但是就如何提闻I父黏剂的热稳定性，阐明胶黏剂的耐热机理的相关研究仍在不断的探索与完善之中。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种耐高温环氧树脂胶粘剂制备方法。
[0005]本发明是这样实现的:包括以下步骤:` 将环氧树脂在85-95°C下预热20-30min，加入N, N_4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树月旨，搅拌降温至48-55°C，加入4，4’ - 二氨基二苯甲烷，搅拌1.5-2h，加入固化促进剂固化，加入调节剂。
[0006]优选的，所述环氧树脂为环氧树脂E51或环氧CYD-128。
[0007]优选的，所需物质的质量份数为环氧树脂 11份；N，N_4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂3份；4，4’ - 二氨基二苯甲烷11份。
[0008]优选的,所述搅拌均为300r/min。
[0009]优选的，所述固化采用阶梯式升温方式固化，固化工艺为a)90°C /1.5h，b)IOO0C /3h, c) 127。。/3h
优选的，所述固化促进剂选自甲酰胺、苯胺、二乙胺中的一种。
[0010]优选的，所述调节剂为丙酮。
[0011]本发明的优点是:
本发明提高了工艺流程简单易于实施，提高了胶黏剂的耐热性。制备成的胶粘剂能够长时间接受高温的考验，成本低廉，黏结度高，综合性能好，可进行推广应用。
[0012]【具体实施方式】实施例1
称取以下物质:环氧树脂E5111份；N，N-4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂3份；4，4’ - 二氨基二苯甲烧11份。
[0013]将环氧树脂在85°C下预热30min，加入N，N-4，4’_ 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，300r/min搅拌降温至55°C，加入4，4’-二氨基二苯甲烧，300r/min搅拌1.5h,加入甲酰胺，采用阶梯式升温方式固化，固化工艺为a) 90°C /1.5h，b) IOO0C /3h，c) 127°C /3h ；
加入丙酮。
[0014]实施例2
称取以下物质:环氧CYD-128 11份；N，N-4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂3份；4,4’- 二氨基二苯甲烧11份。
[0015]将环氧树脂在95°C下预热30min，加入N，N-4，4’- 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，300r/min搅拌降温至50°C，加入4，4’ - 二氨基二苯甲烷，300r/min搅拌2h，加入苯胺，采用阶梯式升温方式固化，固化工艺为a) 90°C /1.5h，b) IOO0C /3h，c) 127°C /3h ；
加入丙酮。
[0016]实施例3
称取以下物质:环氧树脂E5111份；N，N-4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂3份；4，4’ - 二氨基二苯甲烧11份。
[0017]将环氧树脂在85°C下预热30min，加入N，N_4，4’- 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，300r/min搅拌降温至 48°C，加入4，4’-二氨基二苯甲烷，300r/min搅拌1.5_2h，加入甲酰胺，采用阶梯式升温方式固化，固化工艺为a) 90°C /1.5h，b) IOO0C /3h，c) 127°C /3h ；
加入丙酮。
[0018]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种耐高温环氧树脂胶粘剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
将环氧树脂在85-95°C下预热20-30min，加入N, N_4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树月旨，搅拌降温至48-55°C，加入4，4’ - 二氨基二苯甲烷，搅拌1.5-2h，加入固化促进剂固化，加入调节剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂E51或环氧CYD-128。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所需物质的质量份数为环氧树脂11份；N，N-4，4’ - 二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂3份；4，4’ - 二氨基二苯甲烷11份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌均为300r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化采用阶梯式升温方式固化，固化工艺为 a) 90°C /1.5h, b) 100°C /3h, c) 127。。/3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化促进剂选自甲酰胺、苯胺、二乙胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节剂为丙酮。
【文档编号】C09J179/08GK103740313SQ201310674518
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】刘连河, 刘培礼, 李国英, 胡松霞 申请人:青岛海洋新材料科技有限公司