复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，首先按化学计量比混合可溶性镁盐的水溶液和碱性水溶液，得到氢氧化镁沉淀浆料，熟化或水热处理所得的氢氧化镁浆料，控制温度在40-180℃，然后对氢氧化镁进行超分散剂与脂肪酸（或钠/或钾盐）复合湿法表面包覆改性处理，最后将包覆浆料进行脱水、干燥、粉碎和分级。经此法改性所获得的粉体在树脂中分散性好，加工性能良好，表现出明显的阻燃、抑烟的功能，可适用于不同需要的场合。本发明工艺合理，成本低廉，产品应用领域广泛，市场潜力大，竞争力强，具有显著的经济和社会效益。
【专利说明】复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于湿法表面改性处理氢氧化镁阻燃剂的制备【技术领域】，尤其是涉及一种采用超分散剂与脂肪酸(或钠/或钾盐)复合湿法表面包覆改性制备分散性良好的氢氧化镁阻燃剂的方法。
【背景技术】
[0002]随着高分子材料应用领域的不断拓展，阻燃技术也日益引起人们的重视。目前实际应用的阻燃剂品种繁多，主要有卤系、有机磷系、磷-氮系、有机硅系及无机类的铝系、镁系、锑系、钥系等。由于火灾中有80%由烟窒息而死亡，因此当代阻燃剂技术中“抑烟”比“阻燃”更为重要。世界上阻燃剂发展方向是:(1)非卤化。主要是以无机阻燃剂代替现在大量使用的卤系阻燃剂。(2)阻燃剂超细化。阻燃剂颗粒越细，对所添加材料的物理性能的影响将越小，甚至可以起到增强的效果。(3)阻燃剂表面处理。用表面化学方法处理无机阻燃剂，以增强其与高分子材料的亲和力。(4)研究阻燃体系的协同作用。将不同的阻燃剂进行复配，在增强阻燃效果的同时，减少阻燃剂的用量。因此，开发研制高效、抑烟、低毒的无机阻燃剂将愈来愈受到用户的青睐。
[0003]由于无机阻燃剂在合成材料中除有阻燃效果外，还有抑制发烟和氯化氢生成的作用，而且赋予材料无毒性、无腐蚀性，因而得到广泛应用。氢氧化镁在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，而且还能中和燃烧过程产生的酸性与腐蚀性气体，是一种环保型绿色阻燃剂。氢氧化镁热分解温度高，比目前常用的无机阻燃剂氢氧化铝高出140°C，可以使添氢氧化镁的合成材料能承受更高的加工温度，利于加快挤塑速度，缩短模塑时间，同时亦有助于提闻阻燃效率。
[0004]目前在氢氧化镁阻燃剂生产方面，日本走在世界的前列。日本目前氢氧化镁阻燃剂的生产仍以海水卤水法为主，尤以协和(Kyowa)公司(9kt/a)和TMG公司(12kt/a)的产品最具知名度。如者在商品名称Kisuma下至少有6个品种，后者在Finemag名下有两个品种。美国和欧洲对氢氧化镁阻燃剂的研究晚于日本，但有后来居上的势头，目前已经发展成为产量最大、品种最多的氢氧化镁阻燃剂生产国，且随着美国国内在这一领域的基础研究和应用研究不断深入拓展，美国和欧洲氢氧化镁阻燃剂制品的生产已经基本实现了系列化，以美国Huber公司和美国雅宝公司为代表。Huber公司生产的氢氧化镁Zemgenl0、30两种是未进行表面处理，可在PVC和其它热塑性塑料中应用，Zemgenl5、35是经过表面处理分散性能改进后的氢氧化镁，应用于各种聚合物中。美国雅宝生产的商品名称Magnifin下至少有10个品种，包括未改性的品种3个，和脂肪酸、硅烷偶联剂、特殊复合改性处理的品种7个。一般说来，硅烷偶联剂处理的氢氧化镁的力学性能优良，但硅烷偶联剂易水解，所以改性大多以干法为主，对改性设备的要求比较高。以色列死海溴集团以高浓度氯化镁为原料，采用高温裂解一水合工艺制备氢氧化镁阻燃剂，已建成年产万吨的生产厂，该产品纯度高(>98%)、形貌规则、分散性好，该工艺的特点是可连续、大规模生产，不足之处是设备投资大、过程能耗高 ，同时副产的大量盐酸亦需寻找出路。[0005]氢氧化镁用作阻燃剂时，必须经过特殊处理和表面改性，具备特定的晶形。一般要求:(1)晶形为纤维形，这样能够增加材料的延伸率和挠曲强度；(2)纯度必须高，纯度越高，阻燃效果越好；(3)颗粒越小越好，各方面性能包括阻燃效果、消烟和机械性能都得到提高；(4)表面极性低，在材料中分散性和相容性增加，对材料机械影响减少，所以要用适当的表面活性剂及用量进行表面处理，来提高与高分子聚合物的相容性。只有具备以上特征的氢氧化镁才能和高分子材料更好地相容。如美国专利US =4126593用多元醇脂肪酸酯对氢氧化镁进行表面改性，添加到聚合物树脂中，其流动性冲击强度有显著提高，模压性能、表观性、自熄灭性都有很大提高；美国专利US =6011086用失水山梨醇酯改性氢氧化镁，添加到聚合物材料中，其机械性能、加工性能、阻燃性能都有提高；中国专利CN1541943A采用饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐为表面改性剂，制备的氢氧化镁产品分散性好，具有较高的加工温度，并用作塑料、橡胶、建材等产品的阻燃剂。
【发明内容】
[0006]一般来说，选用各类饱和或不饱和脂肪酸对氢氧化镁进行改性是有效的，因为覆盖在氢氧化镁表面的有机酸具有柔软的脂肪族长链，能在有机基料分子上弯曲缠绕，增强结合力，对提高相容性起到一定的效果。但由于有机酸只有单分子长链，其几何结构和空间位阻的先天不足，以及所带羧基的结合力不够强，总使得此类改性产品在应用过程出现包覆层易脱落，基料分散力不够或因增加用量，制品力学性能下降的缺点，使之只能作为普通填料以降低制品成本使用，而不能作为功能性填料来增强材料的整体性能。
[0007]本发明的目的是:针对我国现有氢氧化镁制备技术特别是表面改性技术存在的问题，提供一种采用超 分散剂与脂肪酸(或钠盐/或钾盐)复合湿法改性处理制备高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，充分发挥带有不同官能团的改性剂之间的协同效应，能够更牢固地通过官能团之间的相互作用包覆在氢氧化镁的表面，经此法处理过的氢氧化镁阻燃剂具有良好的分散性能，添加到应用体系中具有良好的补强功能，可有效地提高材料的力学性能和耐热稳定性。
[0008]本发明的技术方案是:一种复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，依次包括如下步骤:
(1)按化学计量比混合可溶性镁盐的水溶液和碱性水溶液，得到氢氧化镁沉淀浆料；本发明方法的进行开始于物质的量浓度为0.5-4mol/L的镁盐，如氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等，或者它们的组合，接着通过控制加入物质的量浓度为0.5-4mol/L碱性溶液如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水以保持对PH值的控制，由此生成氢氧化镁的沉淀；
(2)熟化或水热处理上述所得的氢氧化镁沉淀浆料，控制温度在40-180°C，此阶段时间为 30-120min ；
(3)复合湿法表面改性处理上述经过熟化或水热处理所得的氢氧化镁浆料；选用软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂，要求其中碳原子数在18-20之间的脂肪酸含量大于50%，向氢氧化钠热水溶液中加入上述脂肪酸，氢氧化钠用量占脂肪酸的5-15%，控制温度在60-80°C，反应时间为10-30min，形成1-10%的皂化包覆剂液；如果使用上述脂肪酸的钠盐或钾盐则不需要皂化，直接将钠盐或钾盐溶解于60-80°C热水中得到皂化液；在上述皂化液中加入超分散剂，此类超分散剂含有羟基、羧基等多种官能团，可以通过官能团锚固在氢氧化镁的表面；
(4)强力搅拌条件下加热氢氧化镁浆料，控制温度在60-90°C，反应时间为30-90min。反应后将浆料过滤干燥，最终形成复合表面处理的氢氧化镁粉体。
[0009]所述的镁盐溶液为可溶性镁盐化合物，选自氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等，或者上述化合物的组合。
[0010]所述的镁盐的物质的量浓度为0.5-4mol/L，优选浓度为1.0-2.0mol/L。
[0011]所述的碱性溶液的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水溶液。
[0012]所述的碱性溶液的物质的量浓度为0.5-4mol/L,优选浓度为1.0-2.0mol/L ;碱性溶液在反应期间保持pH不小于8.5。
[0013]熟化或水热处理时间为30-120min，优选时间为60min，控制温度在40_180°C。
[0014]所选用优质、长链脂肪酸，碳原子数在C14到C22之间，其中C18-C20含量大于50%,或者是上述脂肪酸的钠盐或钾盐。
[0015]所选用脂肪酸为软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂；所使用的脂肪酸用量占干基氢氧化镁质量的比例为
0.1-10%，优选为0.5-6%，更优选为1-4%。
[0016]所述的超分散剂主要由锚固段和溶剂化链组成，锚固段主要含有羟基、羧基等多种官能团的极性基团，溶剂化链主要是非极性长链脂肪碳链，分子量在3000-10000之间。
[0017]所使用的超分散剂 用量占干基氢氧化镁质量的比例为0.1_10%，优选为0.5-6%,更优选为1_4%。
[0018]本发明的有益效果:经过本发明所述方案制成的超细氢氧化镁片状粉体平均粒径为0.8-1.3 μ m，纯度高达99.5%，而且分散性良好。如附图2所示意的该产品的SEM照片，超细氢氧化镁颗粒呈片状结构；如附图3所示意的该产品的粒径分布图(由MALVERNMASTERSIZER 2000测得)，可以看出:超细氢氧化镁粉体的粒径集中在0.8-1.3 μ m ;从附图4所示意的X射线衍射图(XRD)可以看出:该谱图与氢氧化镁标准谱图JCPDS7-239完全一致，没有出现杂质峰，主峰尖锐，说明产品纯度很高，晶型为六方晶系结构，并且结晶完全。
[0019]与目前一些表面处理方法相比，本发明具有原料易得，工艺要求简单，生产过程易控制，产品分散性能良好、生成成本低等显著优点。经此法改性所获得粉体在树脂中分散性好，加工性能良好，表现出明显的阻燃、抑烟的功能，可适用于不同需要的场合，比如PVC、EVA等电线电缆，PP、PE等聚烯烃树脂，橡胶，工程塑料等领域。本发明工艺合理，成本低廉，产品应用领域广泛，市场潜力大，竞争力强，具有显著的经济和社会效益，技术先进，具有显著的进步。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本发明得到氢氧化镁粉体方法的工艺流程示意图。
[0021]图2是本方法所得的氢氧化镁的微观形貌SEM照片。
[0022]图3是本方法所得的氢氧化镁的粒径分布图。
[0023]图4是本发明得到的氢氧化镁的X-射线粉末衍射图。
【具体实施方式】[0024]参照如图1所示，一种复合湿法表面改性处理制备分散性良好氢氧化镁阻燃剂的方法，依次包括如下步骤:
(1)按化学计量比混合可溶性镁盐的水溶液和碱性水溶液，得到氢氧化镁沉淀浆料；本发明方法的进行开始于物质的量浓度为0.5-4mol/L的镁盐，如氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等，或者它们的组合，接着通过控制加入物质的量浓度为0.5-4mol/L碱性溶液如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水以保持对PH值的控制，由此生成氢氧化镁的沉淀；
(2)熟化或水热处理上述所得的氢氧化镁沉淀浆料，控制温度在40-180°C，此阶段时间为 30-120min ；
(3)复合湿法表面改性处理上述经过熟化或水热处理所得的氢氧化镁浆料；选用软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂，要求其中碳原子数在18-20之间的脂肪酸含量大于50%，向氢氧化钠热水溶液中加入上述脂肪酸，氢氧化钠用量占脂肪酸的5-15%，控制温度在60-80°C，反应时间为10-30min，形成1-10%的皂化包覆剂液；如果使用上述脂肪酸的钠盐或钾盐则不需要皂化，直接将钠盐或钾盐溶解于60-80°C热水中得到皂化液；在上述皂化液中加入超分散剂，此类超分散剂含有羟基、羧基等多种官能团，可以通过官能团锚固在氢氧化镁的表面；
(4)强力搅拌条件下加热氢氧化镁浆料，控制温度在60-90°C，反应时间为30-90min。反应后将浆料过滤干燥，最终形成复合表面处理的氢氧化镁粉体。
[0025]所述的镁盐溶液为可溶性镁盐化合物，选自氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等，或者上述化合物的组合。
`[0026]所述的镁盐的物质的量浓度为0.5-4mol/L,优选浓度为1.0-2.0mol/L。
[0027]所述的碱性溶液的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水溶液。
[0028]所述的碱性溶液的物质的量浓度为0.5-4mol/L,优选浓度为1.0-2.0mol/L ;碱性溶液在反应期间保持pH值为8.5或更大的pH值。
[0029]熟化或水热处理时间为30-120min，优选时间为60min，控制温度在40_180°C。
[0030]所选用优质、长链脂肪酸，碳原子数在C14到C22之间，其中C18-C20含量大于50%,或者是上述脂肪酸的钠盐或钾盐。
[0031]所选用脂肪酸为软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂；所使用的脂肪酸用量占干基氢氧化镁质量的比例为
0.1-10%，优选为0.5-6%，更优选为1-4%。
[0032]所述的超分散剂主要由锚固段和溶剂化链组成，锚固段主要含有羟基、羧基等多种官能团的极性基团，溶剂化链主要是非极性长链脂肪碳链，分子量在3000-10000之间。
[0033]所使用的超分散剂用量占干基氢氧化镁质量的比例为0.1_10%，优选为0.5-6%,更优选为1_4%。
[0034]经过本发明所述方案制成的超细氢氧化镁片状粉体平均粒径为0.8-1.3 μ m,纯度高达99.5%，而且分散性良好。如附图2所示意的该产品的SEM照片，超细氢氧化镁颗粒呈片状结构；如附图3所示意的该产品的粒径分布图(由MALVERN MASTERSIZER 2000测得)，可以看出:超细氢氧化镁粉体的粒径集中在0.8-1.3 μ m ;从附图4所示意的X射线衍射图(XRD)可以看出:该谱图与氢氧化镁标准谱图JCPDS7-239完全一致，没有出现杂质峰，主峰尖锐，说明产品纯度很高，晶型为六方晶系结构，并且结晶完全。[0035]下面用实例能够进一步说明本发明的内容，仅供用来说明和体现本发明的工艺方法，而不是限制本发明的范围及应用场所。对于本领域技术人员而言，显然当使用不同设备和通常可得到的原料实施本发明时，可引入新的变型，但是这样的变型不能认为超出了由所附权利要求所确定的本发明的范围。
[0036]实施例1:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，pH值控制在10.0，得到氢氧化镁沉淀，加热浆料到60°C，保持60min，得到熟化好的浆料，继续加热浆料至75°C待包覆改性处理。与此同时称取3.5% (相对干基氢氧化镁，下同)的脂肪酸和10%的氢氧化钠(相对于脂肪酸的量，下同)，80°C下皂化lOmin，形成5%的皂化液，同时加入1.5%的超分散剂(基于干基氢氧化镁，下同)。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0037]实施例2:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，pH值控制在10.0，得到氢氧化镁沉淀，加热浆料到60°C，保持60min，得到熟化好的浆料，继续加热浆料至75°C待包覆改性处理。与此同时称取3.5%的脂肪酸和10%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成5%的皂化液，同时加入2.5%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0038]实施例3:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中`，物质的量浓度控制在2.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在2.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，pH值控制在10.5，得到氢氧化镁沉淀，加热浆料到60°C，保持60min，得到熟化好的浆料，继续加热浆料至80°C待包覆改性处理。与此同时称取4.0%的脂肪酸和15%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成10%的皂化液，同时加入2.0%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0039]实施例4:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在2.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在2.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，pH值控制在10.5，得到氢氧化镁沉淀，加热浆料到60°C，保持60min，得到熟化好的浆料，继续加热浆料至80°C待包覆改性处理。与此同时称取3.0%的脂肪酸和15%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成10%的皂化液，同时加入3.0%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0040]实施例5:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在2.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在2.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，pH值控制在10.5，得到氢氧化镁沉淀，加热浆料到60°C，保持60min，得到熟化好的浆料，继续加热浆料至80°C待包覆改性处理。与此同时称取2.0%的脂肪酸和15%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成10%的皂化液，同时加入4.0%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0041]实施例6:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，PH值控制在10.0，得到氢氧化镁沉淀，将浆料转移到高压釜中，密闭加热到150°C，保持120min，得到水热处理过的浆料，降温泄压浆料至80°C待包覆改性处理。与此同时称取1.5%的脂肪酸和10%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成5%的皂化液，同时加入1.5%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0042]实施例7:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，PH值控制在10.0，得到氢氧化镁沉淀，将浆料转移到高压釜中，密闭加热到180°C，保持60min，得到水热处理过的浆料，降温泄压浆料至80°C待包覆改性处理。与此同时称取2.0%的脂肪 酸和10%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成5%的皂化液，同时加入1.0%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0043]实施例8:
称取一定量的水合氯化镁溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，称取一定量的氢氧化钠溶于蒸馏水中，物质的量浓度控制在1.0mol/L，在强力搅拌的作用下，将碱溶液加入到氯化镁溶液中，PH值控制在10.0，得到氢氧化镁沉淀，将浆料转移到高压釜中，密闭加热到180°C，保持120min，得到水热处理过的浆料，降温泄压浆料至80°C待包覆改性处理。与此同时称取1.0%的脂肪酸和10%的氢氧化钠，80°C下皂化lOmin，形成5%的皂化液，同时加入2.0%的超分散剂。将配好的皂化液加到浆料中，搅拌改性60min。而后过滤、洗涤、干燥、粉碎分级，得到表面处理的氢氧化镁粉体。
[0044]与目前一些表面处理方法相比，本发明具有原料易得，工艺要求简单，生产过程易控制，产品分散性能良好、生成成本低等显著优点，可用于PVC、EVA等电线电缆，PP、PE等聚烯烃树脂，橡胶，工程塑料等领域。
【权利要求】
1.一种复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:依次包括如下步骤: (1)按化学计量比混合可溶性镁盐的水溶液和碱性水溶液，得到氢氧化镁沉淀浆料；本发明方法的进行开始于物质的量浓度为0.5-4mol/L的镁盐，如氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等，或者它们的组合，接着通过控制加入物质的量浓度为0.5-4mol/L碱性溶液如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水以保持对PH值的控制，由此生成氢氧化镁的沉淀； (2)熟化或水热处理上述所得的氢氧化镁沉淀浆料，控制温度在40-180°C，此阶段时间为 30-120min ； (3)复合湿法表面改性处理上述经过熟化或水热处理所得的氢氧化镁浆料；选用软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂，要求其中碳原子数在18-20之间的脂肪酸含量大于50%，向氢氧化钠热水溶液中加入上述脂肪酸，氢氧化钠用量占脂肪酸的5-15%，控制温度在60-80°C，反应时间为10-30min，形成1-10%的皂化包覆剂液；如果使用上述脂肪酸的钠盐或钾盐则不需要皂化，直接将钠盐或钾盐溶解于60-80°C热水中得到皂化液；在上述皂化液中加入超分散剂，此类超分散剂含有羟基、羧基等多种官能团，通过官能团锚固在氢氧化镁的表面； (4)强力搅拌条件下加热氢氧化镁浆料，控制温度在60-90°C，反应时间为30-90min； 反应后将浆料过滤干燥，最终形成复合表面处理的氢氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所述的镁盐溶液为可溶性镁盐化合物，选自氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、硝酸镁等，或者上述化合物的组合。
3.根据权利要求2所述·的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所述的镁盐的物质的量浓度为0.5-4mol/L，优选浓度为1.0-2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所述的碱性溶液的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水溶液。
5.根据权利要求4所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所述的碱性溶液的物质的量浓度为0.5-4mol/L，优选浓度为1.0-2.0mol/L ;碱性溶液在反应期间保持PH不小于8.5。
6.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:熟化或水热处理时间为30-120min，优选时间为60min，控制温度在40_180°C。
7.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所选用优质、长链脂肪酸，碳原子数在C14到C22之间，其中C18-C20含量大于50%，或者是上述脂肪酸的钠盐或钾盐。
8.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所选用脂肪酸为软脂酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、月桂酸等长链脂肪酸中的一种或者一种以上混合物作为包覆剂；所使用的脂肪酸用量占干基氢氧化镁质量的比例为0.1-10%，优选为0.5-6%，更优选为1-4%。
9.根据权利要求1所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所述的超分散剂主要由锚固段和溶剂化链组成，锚固段主要含有羟基、羧基等多种官能团的极性基团，溶剂化链主要是非极性长链脂肪碳链，分子量在3000-10000之间。
10.根据权利要求1或9所述的复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征是:所使用的超分散剂用量占干基氢氧化镁质量的比例为0.1-10%，优选为0.5-6%，更优选为1_4%。`
【文档编号】C09C3/08GK103819935SQ201410044276
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月31日 优先权日:2014年1月31日
【发明者】许营春 申请人:许营春