一种铝硅包覆硫酸钡及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铝硅包覆硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）包覆混合液的制备：将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液按照[Al3+]=0.2mol/L-0.4mol/L，[Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的浓度比例进行混合，得到包覆混合液；（2）硫酸钡的预处理；以及（3）包覆成品：将步骤（2）得到的硫酸钡乳液按照每立方米硫酸钡溶乳液加入200-500升步骤（1）得到的包覆混合液的比例进行混合，混合过程中保持溶液的pH值在11以上；之后进行加热、冷却，pH调节至8.0-8.5，固液分离，对得到固体进行洗涤、烘干得到铝硅包覆硫酸钡产品。所述铝硅包覆硫酸钡产品，其硫酸钡含量在95.00%以上；硅酸铝含量在1.00%-4.00%范围内。D50在0.200微米-0.300微米之间，白度在98.5%以上，电导率在70us/cm以下，325目筛余值小于0.05%。
【专利说明】一种铝硅包覆硫酸钡及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细无机化工填料制备【技术领域】，特别是涉及一种铝硅包覆硫酸钡及其制备方法。
【背景技术】
[0002]为了改善硫酸钡材料在有机体系中的分散性，需要对硫酸钡表面进行包覆处理。铝硅包覆作为一种无机包覆材料具有耐热性好、适用于多种有机体系而获得广泛应用。
[0003]一般的包覆操作较易形成颗粒团聚，需要后期强化粉碎。减少包覆过程团聚并降低强化粉碎过程对包覆层的破坏成为行业研究重点。
[0004]因此，开发就有合适粒径的包覆硫酸钡工艺成为本领域的亟需解决的技术问题。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题是提供一种采用碱性体系硅铝水解生长工艺制备包覆硫酸钡产品及其制备方法。
[0006]本发明采用用碱性体系硅铝水解生长工艺制备了包覆硫酸钡产品，减少了颗粒团聚，无需强化粉碎，解决了包覆过程由于氢氧化物形成的粒子二次团聚的技术问题。
[0007]具体来说，本发明通过如下技术方案解决上述技术问题的:
[0008]一种铝硅包覆硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0009](1)包覆混合液的制备:将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液按照[Al3+] =0.2mol/L-0.4mol/L, [Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的浓度比例进行混合，得到包覆混合液；
[0010](2)硫酸钡的预处理:将硫酸钡按照固含量为20%_30%的比例进行打浆，优选按照25%的固含量进行打浆；之后加入碱调整pH值为10~10.5，之后进行乳化得到硫酸钡乳液；以及
[0011](3)包覆成品:将步骤(2)得到的硫酸钡乳液按照每立方米硫酸钡溶乳液加入200-500升步骤(1)得到的包覆混合液的比例进行混合，优选地加入300-400升步骤(1)得到的包覆混合液的比例进行混合，混合过程中保持溶液的PH值在11以上；之后进行密封蒸气加热；停止加热进行冷却，将冷却后的混合溶液的pH调节至8.0-8.5，之后进行固液分离，得到固体进行洗涤、烘干得到铝硅包覆硫酸钡产品。
[0012]其中，所述步骤(1)硅酸钠溶液和铝酸钠溶液按照[Al3+]=0.3mol/L,[Si4+]=0.lmol/L的浓度比例进行混合。
[0013]其中，所述步骤(1)铝酸钠是通过如下方法制备得到，将金属铝与氢氧化钠按照Al=0.8mol/L-l.2mol/L, NaOH=L 2mol/L~1.5mol/L的比例进行反应，优选金属招与氢氧化钠按照Al=L Omol/L, NaOH=L 3mol/L的比例反应完成之后进行固液分离，得到铝酸钠液体。
[0014]其中，所述步骤(1)制备铝酸钠过程中反应温度控制在低于60°C，优选50°C-60°C
[0015]所述步骤(1)制备铝酸钠过程中，金属铝与氢氧化钠按照Al=lmol/L，NaOH=L 3mol/L的浓度进行反应。
[0016]其中，所述步骤(2)乳化是使用乳化泵进行乳化1.5-3小时。
[0017]其中，所述步骤(2)加入的碱为氢氧化钠。
[0018]其中，所述步骤(2)中硫酸钡的D50〈0.3微米，白度≥98.0%。
[0019]其中，所述步骤(3)混合过程中通过加入氢氧化钠保持混合溶液的pH值。
[0020]其中，所述步骤(3)冷却后的混合溶液的pH用硫酸进行调节至8.0-8.5。
[0021]其中，所述步骤(3)密封加热是在先80°C加热逐渐升温到105°C加热；优选加热过程为:80 ~85°C X Ih,90 ~95°C X 2h、100 ~105°C X lh。
[0022]其中，所述步骤(3)冷却至小于90°C。
[0023]其中，所述步骤(3)固液分离前进行搅拌0.5-2小时。
[0024]其中，所述步骤(3)洗涤是按照料水质量比为1: (3-5)加入水进行热洗，优选热洗温度为80~90°C，所述烘干是在140-160°C下烘干5_7小时；优选在150°C下烘干6小时。
[0025]本发明还提供一种通过上述制备方法制备得到的铝硅包覆硫酸钡产品，其硫酸钡含量在95.00%以上，优选硫酸钡含量在95.00-98.00%范围内；硅酸铝含量在1.00%-4.00%范围内。 [0026]其中D5tl在0.200微米-0.300微米之间，白度在98.5%以上，电导率在70us/cm以下，325目筛余值小于0.05%。
[0027]本发明的有益效果如下:
[0028](I)本发明采用碱性体系硅铝水解生长工艺制备了包覆硫酸钡产品，减少了颗粒团聚，无需强化粉碎，解决了包覆过程由于氢氧化物形成的粒子二次团聚的技术问题。
[0029](2)本发明制备的硫酸钡产品，硫酸钡含量大于95.0%，硅酸铝的含量在1%_4%之间，白度大于98.5%，D50为0.200微米-0.300微米。
【专利附图】
【附图说明】:
[0030]图1:本发明反应过程流程图；
[0031]图2:本发明实施例2制备的样品的电镜照片；
【具体实施方式】
[0032]本发明铝硅包覆硫酸钡的制备的方法，是通过下述化学反应实现的:
[0033]2Al+2Na0H+2H30 — 2NaA102+3H2 ?
[0034]BaS04+6NaA102+2NaS i 03+5H2S04
[0035]
【权利要求】
1.一种铝硅包覆硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)包覆混合液的制备:将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液按照[Al3+]=0.2mol/L-0.4mol/L,[Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的浓度比例进行混合，得到包覆混合液； (2)硫酸钡的预处理:将硫酸钡按照固含量为20%-30%的比例进行打浆，优选按照25%的固含量进行打浆；之后加入碱调整PH值为10~10.5，之后进行乳化得到硫酸钡乳液；以及 (3)包覆成品:将步骤(2)得到的硫酸钡乳液按照每立方米硫酸钡溶乳液加入200-500升步骤(1)得到的包覆混合液的比例进行混合，优选地加入300-400升步骤(1)得到的包覆混合液的比例进行混合，混合过程中保持溶液的PH值在11以上；之后进行密封蒸气加热；停止加热进行冷却，将冷却后的混合溶液的PH调节至8.0-8.5，之后进行固液分离，得到固体进行洗涤、烘干得到铝硅包覆硫酸钡产品。
2.根据权利要求1所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，其中所述步骤(1)硅酸钠溶液和铝酸钠溶液按照[Al3+]=0.3mol/L, [Si4+]=0.lmol/L的浓度比例进行混合。
3.根据权利要求1或2所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(1)铝酸钠是通过如下方法制备得到，将金属招与氢氧化钠按照Al=0.8mol/L-l.2mol/L, NaOH=L 2mol/L~1.5mol/L的比例进行反应,优选金属招与氢氧化钠按照Al=L Omol/L, NaOH=L 3mol/L的比例反应完成之后进行固液分离，得到铝酸钠液体。
4.根据权利要求3所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(1)制备铝酸钠过程中反应温度控制在低于60°C，优选50°C -60°C。
5.根据权利要求4所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(1)制备铝酸钠过程中，金属铝与氢氧化钠按照Al=lmol/L，NaOH=L 3mol/L的浓度进行反应。
6.根据权利要求1-5任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(2)乳化是使用乳化泵进行乳化1.5-3小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(2)加入的碱为氢氧化钠。
8.根据权利要求1-7任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(3)混合过程中通过加入氢氧化钠保持混合溶液的pH值。
9.根据权利要求1-8任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(3)冷却后的混合溶液的PH用硫酸进行调节至8.0-8.5。
10.根据权利要求1-9任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(3)密封加热是在先80°C加热逐渐升温到105°C加热；优选加热过程为:80~85°C X Ih,90~950C X2h、100 ~105°C Xlh。
11.根据权利要求1-10任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(3)冷却至小于90。。。
12.根据权利要求1-11任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(3)固液分离前进行搅拌0.5-2小时。
13.根据权利要求1-12任一项所述铝硅包覆硫酸钡的制备方法，所述步骤(3)洗涤是按照料水质量比为1: (3-5)加入水进行热洗，优选热洗温度为80~90°C，所述烘干是在140-160°C下烘干5-7小 时；优选在150°C下烘干6小时。
14.一种通过权利要求1-13任一项所述制备方法制备得到的铝硅包覆硫酸钡产品，其硫酸钡含量在95.00%以上，优选硫酸钡含量在95.00-98.00%范围内；硅酸铝含量在1.00%-4.00% 范围内。
15.如权利要求14所述的铝硅包覆硫酸钡产品，其D5tl在0.200微米-0.300微米之间，白度在98.5%以上，电 导率在70us/cm以下，325目筛余值小于0.05%。
【文档编号】C09C3/06GK103819937SQ201410105069
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月20日 优先权日:2014年3月20日
【发明者】姜志光, 华东, 高月飞, 吴飞 申请人:贵州红星发展股份有限公司, 深圳市昊一通投资发展有限公司