芘类荧光探针及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种芘类荧光探针及其制备方法与应用，属于分析化学【技术领域】。解决了现有技术中检测次氯酸根的荧光探针水溶性差、识别能力差以及荧光猝灭严重的技术问题。本发明的芘类荧光探针的化学式如式I所示，采用1-芘甲醛与2，3-二氨基顺丁烯二腈经缩合反应制备。本发明还提供该芘类荧光探针检测次氯酸根离子的应用。本发明的芘类荧光探针溶解性好，光稳定性强，荧光受环境影响小，目视荧光变化效果好，且对次氯酸根离子具有高选择性和高灵敏度。
【专利说明】芘类荧光探针及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种芘类荧光探针及其制备方法与应用，属于分析化学【技术领域】。
【背景技术】
[0002]次氯酸及次氯酸盐被大量应用于生产和生活中，比如家庭漂白、自来水消毒、冷却水处理以及氰根离子处理等。由于氯气性价比较高，因此仍被世界上超过80%的水处理行业中广泛采用。一般其使用浓度都控制在10_5~10_2摩尔/升之间。但是由于水源污染越发的严重，直接导致自来水中次氯酸含量的增加。超标的次氯酸溶液对人类和其他生物具有很强的毒害性。实现对水体环境次氯酸根离子的定性、定量检测对水资源保护和疾病预防显得尤为重要。
[0003]荧光探针技术具有优良的灵敏度和选择性，通过对常见荧光团的修饰，许多检测次氯酸根的有机荧光探针分子被先后报道出来。现有技术中，常用的检测次氯酸根的有机突光探针分子有氧杂蒽类探针，如TMB (Jia Zhang, et al, Analyst, 2013, 138, 434)和FBS (QinglingXu, et al, J.Am.Chem.Soc.2013，135，9944)，但是，这两种探针的水溶性较差，易受溶液酸碱性和其他活性物种的干扰，无法应用于实际环境样本的检测。还有一些探针虽然具有较好的水溶性，如 PMOPP (ffenjun Zhang, et al, Org.Biomol.Chem.，2011，9，5560)，但是荧光猝灭严重，导致检测结果不准确。
【发明内容】
[0004]本发明的目的 是解决现有技术中检测次氯酸根的有机荧光探针分子存在水溶性差、识别能力差以及荧光猝灭严重的技术问题，提供一种芘类荧光探针及其制备方法与应用。
[0005]本发明的芘类荧光探针的化学式如式I所示:
[0006]
【权利要求】
1.芘类荧光探针，其特征在于，化学式如式I所示:
2.权利要求1所述的芘类荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将1-芘甲醛和2，3-二氨基顺丁烯二腈溶于有机溶剂中，加热至回流状态，搅拌反应6~12h，停止反应，加热除去有机溶剂，冷却，得到粗产物； (2)将粗产物依次进行萃取分离、减压蒸馏、柱层析分离和干燥，得到芘类荧光探针。
3.根据权利要求2所述的芘类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述1-芘甲醛和2，3-二氨基顺丁烯二腈的摩尔比为1:1.1。
4.根据权利要求3所述的芘类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，用薄层色谱TLC监测1-芘甲醛的蓝色荧光消失后，再停止反应。
5.权利要求1所述的芘类荧光探针在检测水溶液中次氯酸根离子浓度的应用。
6.根据权利要求5所述的芘类荧光探针在检测水溶液中次氯酸根离子浓度的应用，其特征在于，先将芘类荧光探针溶于无水乙醇或者乙醇水溶液中，得到探针溶液，再将探针溶液与待测水溶液混合，得到混合溶液，通过混合溶液中芘类荧光探针的荧光光谱强度变化，检测待测水溶液中CIO—的浓度。
7.根据权利要求6所述的芘类荧光探针在检测水溶液中次氯酸根离子浓度的应用，其特征在于，所述探针溶液中芘类荧光探针的浓度为1.0X10_4~1.0X10_5mol/L。
8.根据权利要求6所述的芘类荧光探针在检测溶液中次氯酸根离子浓度的应用，其特征在于，所述探针溶液中乙醇的含量为40-100%。
9.根据权利要求5所述的的芘类荧光探针在检测溶液中次氯酸根离子浓度的应用，其特征在于，所述水溶液中 Cl。-的浓度为 O ~l(T2mol/L，K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、H202、AcO' C2O42' CO32' NO” NO3' S2' SO32' S2O32' Cl' CIO' ClO3' Br-、BrO3' i0 或者.103_的浓度分别为O~1.0X 10_2mol/L，其他离子浓度为O。
10.根据权利要求9所述的芘类荧光探针的制备方法，其特征在于，所述CIO—的浓度为.10 5 ~10 2mol/L。
【文档编号】C09K11/06GK104003906SQ201410257447
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】杨杨, 许良, 高超颖, 白锁柱, 陈静 申请人:内蒙古民族大学