一种金刚石导热膏及其制备方法
【专利摘要】一种金刚石导热膏及其制备方法，属于集成电路模块热界面材料【技术领域】。一种金刚石导热膏，由如下质量百分比的各物质制成：金刚石微粉19%—88%，硅油基体10%—80%，辅助组分0.01%—20%，本发明的金刚石导热膏即使经过长时间放置也不干、不硬、很少析油，化学性质稳定，经测试其导热率高，且对各种金属、树脂及塑料均无腐蚀作用。
【专利说明】一种金刚石导热膏及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于集成电路模块热界面材料【技术领域】，具体涉及一种金刚石导热膏及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着大规模集成电路技术的发展，电子设备的组装密度得到迅速提高，逻辑电路、 电子元器件体积成千万倍地缩小，致使电子设备单位体积所产生的热量急剧增加，急剧增 加的热量如果不及时散开，将导致电子元器的温度升高，如果不能及时使热量排出，将影响 电子元器件正常工作。
[0003] 传统的导热膏一般由经表面处理过的陶瓷粉体和金属粉体与聚硅氧烷混合制成， 由于金属粉体的导电性良好，所以并不能作为导热膏的主要填料，又由于陶瓷本身的热导 率不高，以其作为导热膏的主要填料所制成的导热膏其导热效率并不尽如人意。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了提供一种金刚石导热膏及其制备方法。
[0005] 基于上述目的，本发明采取了如下技术方案： 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：金刚石微粉19% - 88%、硅油基 体 10% - 80%、辅助组分 0. 01% - 20%。
[0006] 所述金刚石微粉由10 μ m彡粒径彡5 μ m、5 μ m >粒径彡3 μ m、3 μ m >粒径彡1 μ m 、1 μ m >粒径> 0· 5 μ m、50nm >粒径> 100nm、lOOnm和50nm金刚石粉中的至少一种组成。
[0007] 所述娃油基体为-甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油、甲基乙氧基娃油和甲基苯基娃 油中的至少一种。
[0008] 所述辅助组分可以为下述三种组分，第一种辅助组分为阴离子表面活性剂，第二 种辅助组分为硅烷偶联剂，第三种为超分散剂。这三种辅助组分可以单独使用也可以并行 使用。其中阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、N-油酰基多肽和十二 烷基硫酸钠中的至少一种，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH581、KH792、KH902或 CX550,第一种辅助组分和第二种辅助组分可单独使用。第三种超分散剂为CH12B和CH13E 中的至少一种，必须和第一种和/或第二种组分同时使用。
[0009] 进一步地，所述金刚石导热膏由下述质量百分比的各物质制成：77%金刚石微粉， 21%二甲基硅油，1%硅烷偶联剂KH550,0. 5%阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，0. 5%超分 散剂CH12B，其中，金刚石微粉由粒径ΙΟμ--彡粒径彡5μ--、5μπ? >粒径彡3μ--、1μπ? >粒 径彡0. 5μηι、50nm的金刚石粉按照质量比4:2:1:1混合。
[0010] 上述金刚石导热膏的制备方法，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH550与十二烷基磺酸钠混合后，再加入4-8倍体积的98%分析纯的 乙醇，并在20°C-50°C下用分散机充分搅拌0. 5 - 1. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在20°C-50°C下经砂磨机砂磨至少2遍制得混合 液2,使混合液2中金刚石的质量分数在15-20% ; (3) 将混合液2置于烘箱中135-150°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8 -10小 时，得到改性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1 一 1. 5小时； (5) 将步骤（4)所得物加入二甲基硅油中混合，加入CH12B制得混合物3,用三辊研磨 机将混合物3研磨至细腻均一、无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤5-8小时，取出后静置7-15天即得。
[0011] 本发明的金刚石导热膏即使经过长时间放置也不干、不硬、很少析油，化学性质稳 定，经测试其导热率可达2. 5-10W/m. K(而以陶瓷或金属为主要填料制作的导热膏导热率只 有0. 8-3. 5W/m. k)且对各种金属、树脂及塑料均无腐蚀作用。
【具体实施方式】
[0012] 以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的保护范 围并不局限于此。
[0013] 实施例1 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：30%金刚石微粉，66%乙基娃油， 1%硅烷偶联剂KH560 (购自南京旭杨化工有限公司），3%超分散剂CH13E (购自上海三正高 分子材料有限公司），其中，金刚石微粉由10 μ m >粒径> 5 μ m、5 μ m >粒径> 3 μ m、l μ m >粒径彡0. 5 μ m的金刚石粉按照质量比4:2:1混合。
[0014] 上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH560与98%分析纯的乙醇按1:4体积比混合，并在20°C下用分散 机充分搅拌1. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在50°C下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中135°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改 性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时； (5) 将步骤（4)所得物加入乙基硅油中混合，加入CH13E制得混合物3,用三辊研磨机 将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤5小时，取出后静置15天即得，在25°C下测其 导热率为2. 5W/m. K。
[0015] 实施例2 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：60%金刚石微粉，38%苯基硅油， 1. 2%硅烷偶联剂KH570 (购自南京旭杨化工有限公司），0. 3%阴离子表面活性剂十二烷基硫 酸钠，3%超分散剂CH13E (购自上海三正高分子材料有限公司），其中，金刚石微粉由粒径 10 μ m彡粒径彡5 μ m、5 μ m >粒径彡3 μ m、3 μ m >粒径彡1 μ m、100nm的金刚石粉按照质量 比4:2:1:1混合。
[0016] 金刚石导热膏的制备方法，包括如下步骤： (1)将硅烷偶联剂KH570和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠混合，再加入6倍体积 98%分析纯的乙醇，并在35°C下用分散机充分搅拌lh制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在35°C下经砂磨机砂磨制2遍得混合液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中150°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥10小时，得到改 性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1. 5小时； (5) 将步骤（4)所得物加入苯基硅油中混合，加入CH13E制得混合物3,用三辊研磨机 将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤8小时，取出后静置7天即得，在25°C下测其导 热率为7. 2W/m. K。
[0017] 实施例3 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：77%金刚石微粉，21%二甲基硅 油，1%硅烷偶联剂KH550 (购自南京旭杨化工有限公司），0. 5%阴离子表面活性剂十二烷基 磺酸钠，0.5%超分散剂CH12B (购自上海三正高分子材料有限公司），其中，金刚石微粉由 粒径10 μ m彡粒径彡5 μ m、5 μ m >粒径彡3 μ m、1 μ m >粒径彡0· 5 μ m、50nm的金刚石按照 质量比4:2:1:1混合。
[0018] 金刚石导热膏的制备方法，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH550和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠混合，再加入8倍体积的 98%分析纯的乙醇，并在30°C下用分散机充分搅拌1. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在20°C下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中145°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥9小时，得到改 性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时； (5) 将步骤（4)所得物加入二甲基硅油中混合，加入CH12B制得混合物3,用三辊研磨 机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤7小时，取出后静置11天即得，在25°C下测其 导热率为l〇W/m. K。
[0019] 实施例4 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：19%金刚石微粉，甲基乙氧基硅 油和甲基苯基硅油共80%，1%硅烷偶联剂KH581 (购自南京旭杨化工有限公司），其中，金刚 石微粉由粒径1 U m >粒径彡0. 5 μ m、100nm、50nm的金刚石按照质量比4:2:1混合。
[0020] 上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH581与98%分析纯的乙醇按1:5体积比混合，并在50°C下用分散 机充分搅拌〇. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在40°C下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中140°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改 性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时； (5) 将步骤（4)所得物加入甲基乙氧基硅油和甲基苯基硅油的混合物中中混合得混合 物3,用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤6小时，取出后静置15天即得，在25°C下测其 导热率为4W/m. K。
[0021] 实施例5 一种金刚石导热膏，包由下述质量百分比的各物质制成：40%1 μ m >粒径彡0. 5 μ m金 刚石微粉，40%二甲基硅油，9%硅烷偶联剂KH792 (购自南京旭杨化工有限公司），1%十二烷 基苯磺酸钠和10%超分散剂CH13E (购自上海三正高分子材料有限公司）。
[0022] 上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH792和十二烷基苯磺酸钠混合，再加入7倍体积的98%分析纯的乙 醇，并在35°C下用分散机充分搅拌1. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在30°C下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中145°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥10小时，得到改 性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1. 5小时； (5 )将步骤（4 )所得物加入二甲基硅油中混合得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研 磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物； (6)将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤8小时，取出后静置15天即得，在25°C下测其 导热率为7W/m. K。
[0023] 实施例6 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：88%金刚石微粉，甲基苯基硅油 11. 99%，0. 01%硅烷偶联剂KH902 (购自南京旭杨化工有限公司），其中，金刚石微粉由粒径 5 μ m >粒径彡3 μ m、100nm、50nm的金刚石粉按照质量比4:2:1混合。
[0024] 上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH902与98%分析纯的乙醇按1:8体积比混合，并在30°C下用分散 机充分搅拌1. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在50°C下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中150°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改 性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时； (5) 将步骤（4)所得物加入甲基苯基硅油中混合得混合物3,用三辊研磨机将混合物3 研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤6小时，取出后静置10天即得，在25°C下测其 导热率为8W/m. K。
[0025] 实施例7 一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成：88%金刚石微粉，10%乙基硅油， 1. 2%N-油酰基多缩氨基酸钠，0. 8%硅烷偶联剂CX550 (购自南京旭杨化工有限公司），其中， 金刚石微粉由粒径l〇〇nm、50nm的金刚石粉按照质量比2:1混合。
[0026] 上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂CX550和N-油酰基多缩氨基酸钠混合，再加入8倍体积的98%分析 纯的乙醇，并在40°C下用分散机充分搅拌lh制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在40°C下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2 ;
【权利要求】
1. 一种金刚石导热膏，其特征在于，由下述质量百分比的各物质制成：金刚石微粉 19% - 88%、硅油基体 10% - 80%、辅助组分 0. 01% - 20%。
2. 根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述金刚石微粉由10 μ m >粒径 > 5 μ m、5 μ m >粒径> 3 μ m、3 μ m >粒径> 1 μ m、1 μ m >粒径> 0· 5 μ m、50nm >粒径> 100nm、lOOnm和50nm金刚石粉中的至少一种组成。
3. 根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述硅油基体为二甲基硅油、乙 基娃油、苯基娃油、甲基乙氧基娃油和甲基苯基娃油中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述辅助组分为阴离子表面活 性剂、硅烷偶联剂中的至少一种或超分散剂和阴离子表面活性剂和/或硅烷偶联剂。
5. 根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二 烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、N-油酰基多肽和十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述硅 烷偶联剂为 KH550、KH560、KH570、KH581、KH792、KH902 或 CX550 ;所述超分散剂为 CH12B 和 CH13E中的至少一种。
6. 根据权利要求1至5任一所述的金刚石导热膏，其特征在于，由下述质量百分比的各 物质制成：77%金刚石微粉，21%二甲基硅油，1%硅烷偶联剂KH550,0. 5%阴离子表面活性剂 十二烷基磺酸钠，0. 5%超分散剂CH12B，其中，金刚石微粉由ΙΟμπι彡粒径彡5μπι、5μπι > 粒径彡3 μ m、1 μ m >粒径彡0· 5 μ m、50nm的金刚石按照质量比4:2:1:1混合。
7. 根据权利要求6所述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将硅烷偶联剂KH550与十二烷基磺酸钠混合后，再加入4-8倍体积的98%分析纯的 乙醇，并在20°C-50°C下用分散机充分搅拌0. 5 - 1. 5h制得混合液1 ; (2) 将金刚石微粉加入混合液1中，在20°C-50°C下经砂磨机砂磨至少2遍制得混合 液2 ; (3) 将混合液2置于烘箱中135-150°C下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8 -10小 时，得到改性金刚石微粉； (4) 用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1 一 1. 5小时； (5) 将步骤（4)所得物加入二甲基硅油中混合，加入CH12B制得混合物3,用三辊研磨 机将混合物3研磨至细腻均一、无肉眼可见颗粒物； (6) 将步骤（5)所得物置于烘箱中烘烤5-8小时，取出后静置7-15天即得。
【文档编号】C09K5/08GK104119841SQ201410304884
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】包玉合, 张玉岗, 贾攀, 王秋石, 郭鋆, 周帅, 赵首博 申请人:中南钻石有限公司