一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应用。将厚度为50nm～100nm的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，分别进行Pr、Er和Tm稀土离子的注入和退火处理，注入的能量范围为200～400KeV，注入角度为0～100，各离子的注入剂量相同，分别为1014～1016个/平方厘米。制备得到的氮化铝材料具有白光发射功能，它可以作为核心功能材料，应用于光发射二极管、平板显示等领域中。
【专利说明】-种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料、制备方法及应 用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氮化铝（A1N)材料、制备方法及其应用，特别涉及一种采用离子注入法 制备白光发射A1N材料的方法。
【背景技术】
[0002] A1N是继Si，AlAs之后的第三代半导体材料，在光发射二极管、平板显示、探测 器、电子电力器件、自旋电子器件等领域有着广阔的应用前景。稀土元素掺杂的半导体材料 由于结合了稀土元素和半导体材料的优点，是制备光、电、磁集成器件的材料基础。最早人 们是在Si，AlAs等窄带隙半导体中进行稀土掺杂，并且观察到了稀土离子的发光现象，但 是发光效率和猝灭温度都相对较低，进一步研究发现，如果半导体材料的带隙增加，则会增 加猝灭温度并提高发光效率，因此宽禁带半导体材料A1N作为稀土掺杂的基质引起了普遍 的重视。
[0003] 大多数关于稀土掺杂的A1N材料的研究工作还只是单一稀土元素的掺杂研究，存 在着发光波长单一的问题，亟今为止没有实现白光发射。有少量研究工作已涉及到两种稀 土元素共掺，Rodrigues等人通过Eu和Pr等离子的共掺，观察到了 Eu和Pr离子的红色 发光(J. Rodrigues, S. M. C. Miranda, N. F. Santos, A. J. Neves, E. Alves, K. Lorenz, T. Monteiro. Rare earth co-doping nitride layers for visible light, Materials Chemistry and Physics, 2012，134，716)。由于稀土兀素半径相对于 A1 兀 素较大，在掺入A1N材料后，通常取代的是A1的晶格位置，因此难以掺入较高浓度，同时其 掺杂浓度也不易精确控制。因此，目前尚未见到三种稀土元素共掺A1N材料实现白光发射 的相关实验报道。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术存在的在A1N中仅掺入单一稀土元素或两种稀土元素，导致 的不能实现白光发射的问题，提供一种注入三种稀土元素的白光发射A1N材料、制备方法 及其应用。
[0005] 实现本发明目的的技术方案是提供一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的 制备方法，包括如下步骤： 1、 将氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，进行Pr离子注入，注入的能量范围为 200?400 KeV，注入角度为0?10°，Pr离子的注入剂量为1014?1016个/平方厘米； 2、 将Pr离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出，在温度为900?1050 °C，常压、流量 为0. 6?1. 0 seem的N2流动气氛条件下进行退火处理2?4小时； 3、 将经步骤2退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，进行Er离子注入， 注入的能量范围为200?400 KeV，注入角度为0?10°，Er离子的注入剂量与Pr离子的 注入剂量一致； 4、 将Er离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出，在温度为900?1050 °C，常压、流量 为0. 6?1. 0 seem的N2流动气氛条件下进行退火处理2?4小时； 5、 将经步骤4退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，进行Tm离子注入， 注入的能量范围为200?400 KeV，注入角度为0?10°，Tm离子的注入剂量与Pr离子的 注入剂量一致； 6、 将Tm离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出，在温度为1150?1250 °C，N2气氛、 压力为5?10个大气压的条件下进行退火处理2?4小时后，得到一种注入Pr、Er和Tm 三种稀土离子的白光发射氮化铝材料。
[0006] 本发明技术方案中，所述的氮化铝薄膜材料的厚度大于50 nm。
[0007] 本发明技术方案包括按上述制备方法得到的一种注入Pr、Er和Tm稀土离子的白 光发射氮化铝材料。
[0008] 本发明技术方案还包括将所述的注入Pr、Er和Tm稀土离子的白光发射氮化铝材 料用于制备光发射二极管、平板显示器件。
[0009] 与现有技术相比，其有益效果在于：本发明技术方案采用在A1N薄膜材料中分别 注入Pr，Er，Tm稀土离子的方法，实现了三种稀土离子的掺杂，并成功实现白光发射，它可 以作为核心功能材料，应用于光发射二极管、平板显示等领域中。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1、2和3依次为本发明实施例1?3制备得到的Pr，Er，Tm三种稀土元素注入 的A1N材料在阴极射线激发下的白光发射光谱图。
【具体实施方式】
[0011] 实施例1 在本实施例中，Pr，Er，Tm的注入剂量均为1014个/cm2。A1N薄膜的厚度为2微米，用 M0CVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该A1N薄膜材料装入离子注入装置进行Pr离子注入， 注入条件为：注入能量200KeV，注入角度为0°，注入剂量为10 14个/平方厘米。然后将Pr注 入的A1N薄膜材料取出进行退火处理，退火条件包括：常压N2流动气氛，流量为0. 6 seem， 退火温度为900 °C，退火时间为2小时。将退火后的Pr注入的A1N薄膜材料装入离子注 入装置进行Er离子注入，注入条件为：注入能量范围为200 KeV，注入角度为0°，Er注入剂 量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Er元素后，将A1N薄膜材料取出进行退火处理， 退火条件为：常压N 2流动气氛，流量为0. 6 seem，退火温度为900°C，退火时间为2小时。 将退火后的Pr，Er注入的A1N薄膜材料装入离子注入装置进行Tm离子注入，注入条件为： 注入能量范围为200 KeV，注入角度为0°，Tm离子注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。 注入完Tm元素后，将A1N薄膜材料取出进行退火处理，退火条件为 ：N2气氛，压力为5个 大气压，退火温度为1150 °C，退火时间为2小时，得到一种离子注入Pr，Er，Tm三种稀土 元素的白光发射A1N材料，其中Pr，Er，Tm的注入剂量均为10 14个/cm2。
[0012] 参见附图1，它为本实施例中所获得的Pr，Er，Tm三种稀土元素注入的A1N材料在 阴极射线激发下的白光发射光谱图。
[0013] 实施例2 在本实施例中，Pr，Er，Tm的注入剂量均为1015个/cm2。A1N薄膜的厚度为2微米，用 MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该A1N薄膜材料装入离子注入装置进行Pr离子注入， 注入条件为：注入能量300KeV，注入角度为6°，注入剂量为10 15个/平方厘米。然后将Pr注 入的A1N薄膜材料取出进行退火处理，退火条件包括：常压N2流动气氛，流量为0. 8 sccm， 退火温度为1000 °C，退火时间为3小时。将退火后的Pr注入的A1N薄膜材料装入离子注 入装置进行Er离子注入，注入条件为：注入能量范围为300 KeV，注入角度为6°，Er注入剂 量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Er元素后，将A1N薄膜材料取出进行退火处理， 退火条件为：常压队流动气氛，流量为0. 8 sccm，退火温度为1000°C，退火时间为3小时。 将退火后的Pr，Er注入的A1N薄膜材料装入离子注入装置进行Tm离子注入，注入条件为： 注入能量范围为300 KeV，注入角度为6°，Tm离子注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。 注入完Tm元素后，将A1N薄膜材料取出进行退火处理，退火条件为 ：N2气氛，压力为7个 大气压，退火温度为1200 °C，退火时间为3小时。其中Pr，Er，Tm的注入剂量均为1015 个 /cm2。
[0014] 参见附图2,它为本实施例中所获得的Pr，Er，Tm三种稀土元素注入的A1N材料在 阴极射线激发下的白光发射光谱图。 实施例3 在本实施例例中，Pr，Er，Tm的注入剂量均为1016个/cm2。A1N薄膜的厚度为2微米， 用MOCVD方法在蓝宝石衬底上制备。将该A1N薄膜材料装入离子注入装置进行Pr离子注 入，注入条件为：注入能量400KeV，注入角度为10°，注入剂量为10 16个/平方厘米。然后 将Pr注入的A1N薄膜材料取出进行退火处理，退火条件包括：常压N2流动气氛，流量为1. 0 sccm，退火温度为1050 °C，退火时间为4小时。将退火后的Pr注入的A1N薄膜材料装入 离子注入装置进行Er离子注入，注入条件为：注入能量范围为400 KeV，注入角度为10°，Er 注入剂量和Pr离子的注入剂量保持一致。注入完Er元素后，将A1N薄膜材料取出进行退 火处理，退火条件为：常压队流动气氛，流量为1.0 sccm，退火温度为1050°C，退火时间为 4小时。将退火后的Pr，Er注入的A1N薄膜材料装入离子注入装置进行Tm离子注入，注入 条件为：注入能量范围为400 KeV，注入角度为10°，Tm离子注入剂量和Pr离子的注入剂量 保持一致。注入完Tm元素后，将A1N薄膜材料取出进行退火处理，退火条件为 ：N2气氛， 压力为10个大气压，退火温度为1250 °C，退火时间为4小时。其中Pr，Er，Tm的注入 剂量均为1〇16个/cm2。
[0015] 参见附图3,它为本实施例中所获得的Pr，Er，Tm三种稀土元素注入的A1N材料在 阴极射线激发下的白光发射光谱。
【权利要求】
1. 一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，进行Pr离子注入，注入的能量范围为 200?400 KeV，注入角度为0?10°，Pr离子的注入剂量为1014?1016个/平方厘米； (2) 将Pr离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出，在温度为900?1050 °C，常压、流 量为0. 6?1. 0 seem的N2流动气氛条件下进行退火处理2?4小时； (3) 将经步骤（2)退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，进行Er离子注 入，注入的能量范围为200?400 KeV，注入角度为0?10°，Er离子的注入剂量与Pr离 子的注入剂量一致； (4) 将Er离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出，在温度为900?1050 °C，常压、流 量为0. 6?1. 0 seem的N2流动气氛条件下进行退火处理2?4小时； (5) 将经步骤（4)退火处理后的氮化铝薄膜材料置于离子注入装置中，进行Tm离子注 入，注入的能量范围为200?400 KeV，注入角度为0?10°，Tm离子的注入剂量与Pr离 子的注入剂量一致； (6) 将Tm离子注入完成后的氮化铝薄膜材料取出，在温度为1150?1250 °C，N2气氛、 压力为5?10个大气压的条件下进行退火处理2?4小时后，得到一种注入Pr、Er和Tm 稀土离子的白光发射氮化铝材料。
2. 根据权利要求1所述的一种注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的制备方法，其特 征在于：所述的氮化铝薄膜材料的厚度大于50 nm。
3. -种按权利要求1制备方法得到的注入稀土元素的白光发射氮化铝材料。
4. 一种如权利要求3所述的注入稀土元素的白光发射氮化铝材料的应用，其特征在 于：用于制备光发射二极管、平板显示器件。
【文档编号】C09K11/64GK104119887SQ201410304645
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】王晓丹, 高崴崴, 莫亚娟, 毛红敏 申请人:苏州科技学院