一种还原蓝rsn制备方法
【专利摘要】本发明提供一种还原蓝RSN的制备方法，以1-氨基蒽醌为原料，在溶剂DMS中，用碱性缩合剂、空气做氧化剂、在相转移催化剂作用下进行缩合反应，经稀释、过滤、洗涤、干燥，得到还原蓝RSN。本发明方法反应物在中溶剂DMS中分散性好，反应速率快，选择性好，制得的产品中杂质成分少含量低，且溶剂性能稳定易回收，本发明制备方法生产成本低、时间短，一步反应，不需经过精制即可得到高纯度、高收率的还原蓝RSN染料，溶剂可回收利用，减少了三废的污染和排放，收率可达到99％以上。
【专利说明】一种还原蓝RSN制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于染料制备【技术领域】，涉及一种还原蓝RSN的制备方法。
【背景技术】
[0002] 还原蓝RSN，即联蒽酮-N，Ν' -二氢吖嗪，是一种出现最早的蒽醌还原染料，结构 式为：
【权利要求】
1. 一种还原蓝RSN的制备方法，以1-氨基蒽醌为原料，在溶剂中，用碱性缩合剂、空 气做氧化剂、在相转移催化剂作用下进行缩合反应，经稀释、过滤、洗涤、干燥，得到还原蓝 RSN，其特征在于：本发明所述的缩合反应是在溶剂DMS中进行的。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的原料1-氨基蒽醌，纯度 彡98. 5%，用量为1-氨基蒽醌：DMS质量比为1:1. 43?2. 4。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为季铵盐系列 相转移催化剂，用量为1-氨基蒽醌质量的〇. 43%?0. 6%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱性缩合剂为氢氧化钾溶液， 氢氧化钾用量为1-氨基蒽醌质量的32%?80%。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钾溶液为浓度45? 50%的氢氧化钾水溶液。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤为： 1) 将1-氨基蒽醌和催化剂加入溶剂DMS中，125?130°C保温lh，充分溶解； 2) 上述体系加水，调温至110?130°C，2. 5?3h内均匀滴加氢氧化钾溶液，滴加完成 后，130?155°C保温5h，缩合反应完成； 3) 加入稀释水，过滤、洗涤、干燥，得还原蓝RSN。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)和3)中，所述的水和稀释水 用量分别为1-氨基蒽醌质量的〇. 07?0. 1倍和4. 6?6. 4倍。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中缩合反应完成时1-氨基 蒽醌含量< 2%。
9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中加水稀释并过滤后，滤饼 PH值为7?9 ;得到的还原蓝RSN，可由保险粉精制一次，得高纯度还原蓝RSN。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：分离后的溶剂DMS、水和母液，皆可 回收循环使用。
【文档编号】C09B5/48GK104371347SQ201410702777
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月29日 优先权日:2014年11月29日
【发明者】郭元, 王洪卫, 王方玉, 徐卉香, 李振, 张怀永, 高鸿宇 申请人:萧县凯奇化工科技有限公司