一种还原橄榄绿b的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种还原橄榄绿B的制备方法，具体是将3-溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸钠、氧化铜脱水后进行固相缩合反应，然后水煮进行精制，将精制蒽醌亚胺加入三甘醇碱溶液中进行闭环反应，通入氧气进行氧化，过滤，滤饼水洗至中性，即得还原橄榄绿B染料。本发明制备的染料色泽鲜亮，各项牢度性能优异，且该方法工艺简单，环境污染小。
【专利说明】-种还原橄榄绿B的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种还原橄榄绿B的制备方法。
【背景技术】
[0002] 还原染料由于其优良的耐光、耐洗及耐氯漂色牢度，得到了广泛的应用。还原橄榄 绿B是一种深灰绿色粉末，主要用于棉织物的染色和印花，也是纤维素纤维染色最重要的 染料之一。
[0003] 中国专利申请（CN103897424A)公开了一种还原橄榄绿B染料的制备方法，该方法 以硝基苯为溶剂，以3-溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌为原料，制备出还原橄榄绿B，但是硝基苯 具有毒性大且生产过程中必须附有一套硝基苯回收和处理工序，生产成本高，且将反应产 物直接加水进行降温，造成废液多，污染大且影响产品的质量。现有的固相缩合反应降温时 直接加入冷水，容易导致物料晶型遭到破坏，制备得到的产品性能差，乳染率低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种无需溶剂且生产过程中产生的废液少、生产成本低的 还原橄榄绿B的制备方法，该方法制备的染料各项牢度性能优异、乳染率高。
[0005] 本发明所采用的技术方案为： 本发明提供了一种还原橄榄绿B的制备方法，该方法包括以下步骤： a. 将3-溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸钠、氧化铜加入到固相缩合器中，送夹套热油 加热，升温至95-105°C进行脱水1-5小时，脱水结束后，以70-160°C/小时的升温速率，升 温至210-250°C，保温4小时进行缩合反应，反应结束搅拌粉碎2小时，冷却，得粗制的蒽醌 亚胺； b. 将上述粗制的蒽醌亚胺加入到水煮锅中，加入水，升温至90-95°C，保温搅拌1小时， 然后用夹套水降温至70°C，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得精制蒽醌亚胺； c. 将上述精制蒽醌亚胺加入三甘醇碱溶液中，升温至140-165°C，保温3小时进行闭环 反应，然后倒入氧化锅中，通氧气氧化2小时，过滤，滤饼水洗至中性，即得染料还原橄榄绿 B〇
[0006] 所述步骤a中3-溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸钠、氧化铜的质量比为（22-25): (15-20) :9 :(0? 5-1)。
[0007] 所述步骤b中粗制的蒽醌亚胺和水的质量比为0. 85 :1。
[0008] 所述的三甘醇碱溶液中三甘醇：碱：水的质量比为（10-20) :(3-6) :(7. 5-20. 5)， 所述的碱为氢氧化钾。
[0009] 所述步骤b中蒽醌亚胺每500kg加入三甘醇碱溶液得体积为3000-5000L。
[0010] 所述的3-溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸钠、氧化铜等原料均为市售产品。
[0011] 所述的三甘醇碱溶液的碱度要求为30-50%，若碱度过低则补加氢氧化钠，碱度过 高则加水稀释进行调整。
[0012] 本发明通过固相缩合反应，制备得到蒽醌亚胺，节省了生产工序，同时减少有毒溶 剂的使用，固相缩合的反应式为：
【权利要求】
1. 一种还原橄榄绿B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a. 将3-溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、碳酸钠、氧化铜加入到固相缩合器中，送夹套热油 加热，升温至95-105°C进行脱水1-5小时，脱水结束后，以70-160°C /小时的升温速率，升 温至210-250°C，保温4小时进行缩合反应，反应结束搅拌粉碎2小时，冷却，得粗制的蒽醌 亚胺； b. 将上述粗制的蒽醌亚胺加入到水煮锅中，加入水，升温至90-95°C，保温搅拌1小时， 然后用夹套水降温至70°C，过滤，滤饼水洗至中性，吹干即得精制蒽醌亚胺； c. 将上述精制蒽醌亚胺加入三甘醇碱溶液中，升温至140-165°C，保温3小时进行闭环 反应，然后倒入氧化锅中，通氧气氧化2小时，过滤，滤饼水洗至中性，即得染料还原橄榄绿 B〇
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中3-溴苯绕蒽酮、1-氨 基蒽醌、碳酸钠、氧化铜的质量比为22-25 :15-20 :9 :0. 5-1。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中粗制的蒽醌亚胺和水 的质量比为0.85 :1。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的三甘醇碱溶液中三甘醇：碱：水的质量比为10-20 :3-6 :7. 5-20. 5,所述的碱为氢氧化钾。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中蒽醌亚胺每500kg加 入三甘醇碱溶液得体积为3000-5000L。
【文档编号】C09B5/24GK104448888SQ201410702528
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月29日 优先权日:2014年11月29日
【发明者】李振, 王洪卫, 周恒 , 蒋大为, 张桂桂, 郭元, 毛思侠 申请人:萧县凯奇化工科技有限公司