一种还原棕rp染料制备方法
【专利摘要】本发明提供一种还原棕RP染料制备方法，3，9-二溴苯绕蒽酮和1-氨基蒽醌在缚酸剂和催化剂作用下发生缩合反应，生成缩合物棕RP亚胺，然后加入环构剂进行闭环反应，精制得到还原棕RP产品，其特征在于：闭环反应所用环构剂为三氯化铝和吡啶，精制时用硫酸和氯酸钠氧化除铜。本发明制备方法，闭环反应完全，产品收率提高，成本降低，得到的产品质量好；通过氧化除铜工艺，可消除环构剂及铜等杂质，产品纯度高，提高了染料性能。
【专利说明】一种还原棕RP染料制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于染料制备【技术领域】，涉及一种还原棕RP染料制备方法。
【背景技术】
[0002] 还原棕RP，属蒽醌型还原染料，又称红棕81，其结构式表示如下：
【权利要求】
1. 一种还原棕RP染料制备方法，3,9-二溴苯绕蒽酮和1-氨基蒽醌在缚酸剂和催化剂 作用下发生缩合反应，生成缩合物棕RP亚胺，然后加入环构剂进行闭环反应，精制得到还 原棕RP产品，其特征在于：闭环反应所用环构剂为三氯化铝和吡啶，精制时用硫酸和氯酸 钠氧化除铜。
2. 根据权利要求1所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为纯 碱，催化剂为氧化铜。
3. 根据权利要求1所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于，步骤为： 1) 缩合反应：将3, 9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱和氧化铜混合均匀，3?6h内 升温至260?265°C，保温6h，自然降温0. 5h，然后粉碎，同时降温至物料内部温度100°C， 水煮，干燥，得缩合物棕RP亚胺； 2) 闭环反应：反应器中加入无水三氯化铝，开启搅拌，摊平物料，加入吡啶，然后升温至 120?160°C，并在120?160°C保温6h，保温结束后，降温至KKTC，加入棕RP亚胺，加料过 程控制温度90± 10°C，然后升温至120°C，并在120?160°C保温2?5h，制得还原棕RP粗 品； 3) 氧化除铜：搅拌下，将还原棕RP粗品先加入底水中，打浆lh，打浆结束再补加水，然 后用硫酸调物料至中性，加入硫酸，搅拌15min，控制酸含量在3?15%，加入氯酸钠，升温至 85°C，并在85?95°C保温7h，然后降温至60°C，过滤，热水洗涤至中性，干燥，得还原棕RP。
4. 根据权利要求3所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于：步骤1)所述的水煮， 具体操作为，将物料加入水中，90?100°C保温1小时，稀释放料，过滤；所述的物料与水的 质量比为1:19?20。
5. 根据权利要求3所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于：步骤1)所述的3, 9-二 溴苯绕蒽酮：1_氨基蒽醌：纯碱：氧化铜的质量比为200?230 :200?250 :100?120 :6。
6. 根据权利要求3所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于：步骤1)所述的棕RP 亚胺，水分含量< 1%。
7. 根据权利要求3所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于：步骤3)所述的底 水、补加水和热水为自来水、普通工业用水或回收的洗涤用热水，所述的热水温度为70? 80。。。
8. 根据权利要求3所述的还原棕RP染料制备方法，其特征在于：步骤2)和3)中所述 的还原棕RP粗品：无水三氯化铝：吡啶：硫酸：氯酸钠：底水：补加水的质量比为40?100 : 400 :135 ?194 :25 ?38 :1. 2 ?5 :250 :380。
【文档编号】C09B5/26GK104371346SQ201410702907
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月29日 优先权日:2014年11月29日
【发明者】蒋大为, 徐卉香, 李进, 李振, 黄单单, 高鸿宇, 张文件 申请人:萧县凯奇化工科技有限公司