本发明涉及油田化学助剂制备领域，具体涉及一种油基钻井液用增粘提切剂的制备方法。
背景技术：
随着现代钻井技术的发展，油基钻井液因其具有润滑性好、抑制性强、对地层伤害小等优良性能成为各种复杂地层钻探的重要手段。但是油基钻井液切力小，悬浮性差，可能形成岩屑床，因此，切力是确定油基钻井液性能的关键流变性参数之一，直接影响到携岩效果、重晶石沉降、当量循环密度、激动压力和抽吸压力等。只有适当控制切力并保持其稳定，才能成功钻探复杂井，尤其是深水井、高温高压井和安全密度窗口窄的井段。早期作为油基钻井液的增黏增粘提切剂，有机土被广泛使用。但是，有机土易高温稠化、降低油基钻井液的使用寿命,减小油基钻井液的固相容量，污染低渗透储层。随着环境保护要求的日益严格，合成基油取代柴油后，这些问题更加突出。另外，随着石油工业的发展，低渗透油田的勘探开发力度加大，对油基钻井液的要求更高，相继出现油基泡沫钻井液、恒流变油基钻井液、弱凝胶油基钻井液等。这些新的油基钻井液的实现，离不开有机土的替代品——增粘提切剂。
国外的油基钻井液用增粘提切剂的研究从20世纪70年代开始，到目前已经取得技术上的突破，申请了多项专利。而中国目前还未有该剂的研究报道，只是在少数合成基油钻井液的研究中使用了增粘提切剂。商业化的产品少，效果也不尽人意。从钻井液发展趋势看，我国应该在油基钻井液上投入人力和物力，通过油基钻井液处理剂和应用于油基钻井液的基油的研制或选择，在国外经验和国内初步实践的基础上，形成适用的油基钻井液体系，以促进国内钻井液技术水平的不断进步。鉴于此，本发明合成一种体型结构的油基钻井液增粘提切剂，该剂具有提高钻井液动塑比和静切力的作用，并有一定的抗盐性和抗温性，具有很好的推广应用价值。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种油基钻井液用增粘提切剂的制备方法，该剂加入钻井液后可显著提高钻井液动塑比和静切力，同时兼具抗盐性和抗温性。
一种油基钻井液用增粘提切剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）将21~28份磷酸三乙酯加入反应器中，开通搅拌，再将3~4份的400目石英砂边搅拌便加入反应器中，然后加入14份五氧化二磷，在20~40min内缓慢升温至85~90℃，恒温捏合反应5h，得到聚磷酸酯；将反应器内温度降至70℃，缓慢滴入3~4份正丁醇、16~20份正癸醇、30~39份月桂醇，同时边搅拌边加入4~8份活性介质材料，将温度升至130~140℃，保温反应6h得到二烷基磷酸酯；
2）取14~28份二甲苯加入反应釜中，混合均匀后在20~30min内升温至78~82℃，恒温反应0.5h后，在真空度为0.09kpa下减压抽滤其中的水分及丁醇，再加入6~12份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物搅拌混合均匀后降温至60℃以下，出料，冷却，粉碎，即得增粘提切剂样品。
有益效果：本发明提供一种油基钻井液用增粘提切剂的制备方法，该剂原料相对容易获取，工艺简单、产品质量稳定，在制备过程中加入了活性介质材料，其不仅有助于反应的发生，并能够有效解决生产过程中混合物受热不均匀的问题，大幅提高反应速率。以磷酸三乙酯，五氧化二磷，复合醇，二甲苯，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物为原料合成的该增粘提切剂加入钻井液中少量后就可显著提高钻井液动塑比和静切力，同时兼具抗盐性和抗温性。
具体实施方式
实施例1
将25份磷酸三乙酯加入反应器中，开通搅拌，再将3.5份的400目石英砂边搅拌便加入反应器中，然后加入14份五氧化二磷，在20~40min内缓慢升温至85~90℃，恒温捏合反应5h，得到聚磷酸酯；将反应器内温度降至70℃，缓慢滴入3份正丁醇、18份正癸醇、35份月桂醇，同时边搅拌边加入6份活性介质材料，将温度升至130~140℃，保温反应6h得到二烷基磷酸酯；取21份二甲苯加入反应釜中，混合均匀后在20~30min内升温至78~82℃，恒温反应0.5h后，在真空度为0.09kpa下减压抽滤其中的水分及丁醇，再加入9份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物搅拌混合均匀后降温至60℃以下，出料，冷却，粉碎，即得增粘提切剂样品。
上述活性介质材料制备方法如下：
步骤1、取15份硝酸钼、9份硝酸镍混合后溶于40份去离子水中，向混合溶液加入氢氧化钠溶液直至溶液ph为9，将溶液置于40℃水浴锅中反应5h生成沉淀，所述沉淀过滤、洗涤、干燥得到钼-镍金属前体备用；
步骤2、将6份氧化铬溶于20份去离子水中，磁力搅拌一定时间后置于恒压漏斗中；在三口烧瓶中加入20份异辛醇，开启搅拌，滴加氧化铬溶液，控制滴加速度，0.5h内滴加完毕，控制反应温度在30℃，滴加结束后继续搅拌1h，加入环己烷70份，加料结束搅拌0.5h，出料置于分液漏斗中，静置0.5h，分离得到有机相；将有机相与钼-镍金属前体混合均匀后加入60份棕榈酸，摇匀，氮气气氛下160℃反应2h，得到活性介质材料材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入3重量份正丁醇、16份正癸醇、30份月桂醇。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入4重量份正丁醇、20份正癸醇、39份月桂醇。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入21份磷酸三乙酯，3份400目石英砂，3重量份正丁醇、16份正癸醇、31份月桂醇，4份活性介质材料，14份二甲苯，6份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入21份磷酸三乙酯，3份400目石英砂，3份正丁醇、18份正癸醇、35份月桂醇，4份活性介质材料，14份二甲苯，6份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入21份磷酸三乙酯，3份400目石英砂，4重量份正丁醇、20份正癸醇、39份月桂醇，4份活性介质材料，14份二甲苯，6份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入28份磷酸三乙酯，4份400目石英砂，3重量份正丁醇、16份正癸醇、30份月桂醇，8份活性介质材料，28份二甲苯，12份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入28份磷酸三乙酯，4份400目石英砂，3份正丁醇、18份正癸醇、35份月桂醇，8份活性介质材料，28份二甲苯，12份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入28份磷酸三乙酯，4份400目石英砂，4重量份正丁醇、20份正癸醇、39份月桂醇，8份活性介质材料，28份二甲苯，12份苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入活性介质材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备活性介质材料时不加入硝酸镍。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备活性介质材料时加入2份氧化铬。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备活性介质材料材料时不通入氮气。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备增粘提切剂时只加入42份月桂醇。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备增粘提切剂时不加入二甲苯。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~6制备的增粘提切剂进行性能测试：
1、增粘提切剂评价实验
以配方a:320ml0#柴油+2%有机土+3%乳化剂+1%辅乳化剂+1%润湿剂+2%cao+80ml20%cacl2盐水+3%降滤失剂+重晶石（密度=1.4g/cm³）为空白样，在空白样中加入0.2%实施例中样品作为测试样，在140℃下滚动老化16h，测量流变性、滤失量和破乳电压，测试结果见表1。
表1为增粘提切剂增粘提切性能评价结果
由表1可知，在空白样中加入0.2%的合成样品后油基钻井液粘度均有所上升，滤失量均下降，大部分油基钻井液测试样动塑比、破乳电压显著提高，其中实施例1表观粘度从28.0mpa·s升至55.0mpa·s，动塑比从0.06升至0.49，滤失量从4.8ml降至2.5ml，破乳电压从785v升至1011v。由此可见，合成增粘提切剂样品过程中原料的配比对增粘提切剂的增粘提切性能产生巨大影响，当实施例1中原料配比达到最佳组合时增粘提切效果达到最好。另外对比例1~4说明该活性介质材料的加入和配方的配比对增粘提切剂增粘提切性能影响较大，对比例5~6说明制备增粘提切剂时原料和合成条件的选择对增粘提切剂性能有突出影响。
2、增粘提切剂抗温性评价实验
配制5杯相同的油基钻井液空白样，分别加入0.5%实施例1样品（样品加量均为钻井液质量的百分比），在不同温度下滚动老化16小时，测定其在50℃左右时的流变性、滤失量及破乳电压，实验结果见表2。
表2为增粘提切剂抗温性能评价结果
由表2可知，将加入了增粘提切剂样品前后的油基钻井液在不同温度下热滚后对比发现加入增粘提切剂样品后油基钻井液粘度、动塑比、破乳电压均有所上升，滤失量均有所下降，体现出较好的增粘提切性，且在180℃热滚后油基钻井液性能动塑比仍达到0.45，滤失量为4.0ml，破乳电压大于400v，仍能满足现场钻井需求，说明本发明中增粘提切剂样品能够抗180℃高温。
3、增粘提切剂抗盐性评价实验
配制6杯相同的油基钻井液空白样，分别加入0.5%实施例1样品（样品加量均为钻井液质量的百分比），在该钻井液体系中加入不同加量的nacl，在140℃下滚动老化16小时，测定其在50℃左右时的流变性、滤失量及破乳电压，实验结果见表3。
表3为增粘提切剂抗盐性能评价结果
由表3可知，在加入不同量nacl的油基钻井液中加入了增粘提切剂样品后热滚发现油基钻井液粘度、动塑比、破乳电压均有所上升，滤失量均有所下降，增粘提切剂在不同加量nacl中体现出较好的增粘提切性，且在15%加量nacl中后油基钻井液性能动塑比仍达到0.38，滤失量为4.8ml，破乳电压大于400v，仍能满足现场钻井需求，说明本发明中增粘提切剂样品抗盐性较强。