用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液的制作方法

技术领域：
：本发明涉及工业镀膜液生产
技术领域：
，具体涉及一种用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液及其制备工艺。
背景技术：
：：太阳能光伏玻璃用减反射镀膜液主要采用溶胶凝胶法来制备，需要在液相下将各种化学原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应。减反射膜层的纳米结构对减反射效果和膜层耐候性具有决定性的作用，其中加入料比例、反应温度和反应时间对镀膜液纳米结构的控制有很大影响。镀膜液工业配制的核心生产设备是反应釜，镀膜液生产对温度的要求很高，但是，由于反应釜体积大，导热油降温速度很慢，对化学反应的温度很难控制，同时，慢的降温速度导致低的生产效率。而且镀膜液的主要溶剂是异丙醇，在要求的反应温度下极易挥发，溶剂的量会直接影响溶胶凝胶反应的化学结构走向。所以常规反应釜装置不能满足镀膜液的生产。目前有通过在反应釜内添加水循环冷却管，通过调节水流量的大小来调节反应釜内部溶液的降温速度。也有通过釜底安装冷却盘管，下端接至下一步反应设备，而冷却盘管位于冷却水管内，反应液在冷却盘管中进行降温。因镀膜液具有一定粘性，设备中会有一定程度的镀膜液残留，需要经常对反应设备进行清洗，盘状管道会给清洗和反应釜检修带来困难，而且如果在生产过程中盘管破损，冷却水会直接与反应釜中的镀膜液混合，造成镀膜液污染的潜在风险。所以以上方法均不适合镀膜液的工业生产。技术实现要素：：本发明所要解决的技术问题在于提供一种结构简单，方便操作，清洗、维修迅速，降温高效，安全可靠，节能环保的镀膜液生产设备以及一种用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液及其制备工艺。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，由以下组分制备而成：异丙醇70kg，冰乙酸0.32kg，硝酸0.32kg，纯水12kg，正硅酸乙酯20kg，甲基三乙氧基硅烷20kg，kh5604kg，kh5702kg，n-甲基吡咯烷酮13.2kg，柔性剂56kg，交联剂28kg；上述一种用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液的制备工艺为：包括以下步骤：(1)清洗釜体，检查相关设备正常；(2)对冷凝水箱进行储水，打开抽水泵，冷凝水通过管道进入冷凝回流器，从管道出来；(3)称量异丙醇70kg，冰乙酸和硝酸0.320kg，纯水12kg，倒入反应釜中，开启搅拌器，匀速搅拌得到a溶液；(4)将温感控制系统中温度设为40℃，加热棒开始加热，待温度达到40℃时，缓慢加入正硅酸乙酯20kg、甲基三乙氧基硅烷20kg后，将温度调整为70～80℃，反应24～30h后关闭加热装置；(5)打开抽水泵和冷却水阀，打开导热油输出管上的阀门和抽油泵，导热油从导热油输出管进入位于冷却水箱中的冷却盘管，打开抽油泵和进油阀，导热油从导热油输入管进入反应釜夹套，对反应釜内镀膜液进行降温；(6)待溶液温度降至约60℃时，加入4kgkh560，2kgkh570，13.2kgn-甲基吡咯烷酮，56kg柔性剂，28kg交联剂，搅拌20min，然后从反应釜出料口将反应的镀膜液放出装桶；(7)开启陈化间加热装置，对陈化间进行加热，控制温度，待温度稳定后将桶装镀膜液转移至陈化间，打开轴流风机，保持6天；(8)然后用异丙醇稀释，加入适量流平剂，得到成品用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，至此用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液制备完成。进一步技术，所述步骤7中陈化间的温度设定为55℃；进一步技术，步骤8中用异丙醇稀释至固含量为约3.2％，即可；进一步技术，陈化间设置一排防爆电加热管，房间内部设感温探头，探头和加热装置与室外的电控柜连接，通过调整电控柜的温度设置来调节陈化间温度，室内安装一台防爆轴流风机，保证室内各个位置温度均匀分布。其中在上述工艺中涉及的一种镀膜液生产设备，包括釜体、搅拌装置、温感控制系统、冷凝系统、降温系统，其中温感控制系统包括加热棒、温度计和温感探头，所述冷凝系统包括冷凝回流器、抽水泵、冷凝水箱、冷凝水进管和冷凝水出管，所述降温系统包括冷却水箱、冷却盘管、抽油泵、导热油输出管、导热油输入管、冷却水输入管和冷却水输出管，所述的釜体内部设置有夹层，在釜体的顶部和底部分别设置有进料口和出料口，在釜体的侧边还设置有导热油进口；所述温感控制系统中的加热棒设置在釜体内的夹层内部，对导热油进行加热，所述温度计设置在釜体内部对釜体内部的反应温度进行检测，所述温感探头安装在釜体内的夹层内，对夹层内的导热油进行温度测量；所述冷凝系统安装在釜体的顶部位置，其中冷凝回流器与釜体顶部相连，在冷凝回流器上分别连接安装有冷凝水进管和冷凝水出管，冷凝水进管和冷凝水出管均连接到冷凝水箱内部，并且冷凝水箱内部的冷凝进水进管上还安装有抽水泵；所述降温系统中的导热油输入管一端连接在釜体上方与釜体内的夹层连通，另一端连接在冷却水箱的底部，并与冷却水箱内的冷却盘管的出口相连，所述导热油输出管一端连接在釜体底部并与釜体内的夹层连通，另一端连接在冷却水箱的顶部，并与冷却水箱内部的冷却盘管的进口相连；进一步技术，所述冷却盘管设置安装在冷却水箱的内部中间位置；进一步技术，所述搅拌装置垂直安装在釜体内部；进一步技术，所述导热油进口与釜体内的夹层相连通；所述冷却水箱的底部连接有冷却水输入管，在冷却水输入管上还设置安装有冷却水阀，在冷却水输入管上安装有与冷凝水进管上一样的抽水泵；进一步技术，所述导热油输入管与导热油输出管上均安装有抽油泵和阀门；进一步技术，所述温感控制系统中的加热棒设置有6组；所述降温系统中的冷却管盘中的导热油流向，与冷却水箱中的冷取水的流向相反；使用的时候通过导热油进口导入适量的导热油，对冷凝水箱进行储水，冷凝水由冷凝水进管进入到釜体内，由冷凝水出管流入冷凝水箱，打开抽水泵，冷凝回流器开始工作，然后由反应釜进料口进行投料，搅拌装置保持搅拌，通过六组加热棒对导热油进行快速加热，通过加热棒和温感探头连接温感控制系统，将温度稳定在规定温度一定范围内，釜体内设置温度计时刻监控反应温度。当反应结束需要降温时，打开导热油输入管防止导热油抽取过程中产生负压，并打开导热油输出管和抽油泵，导热油从导热油输出管进入位于冷却水箱中的冷却盘管，打开抽油泵后，导热油进入反应釜夹层内。冷却水箱中设置冷却水输入管和冷却水输出管，冷却水和导热油流向相反，达到最大冷却效果，导热油在夹层、导热油输出管、冷却盘管、导热油输入管之间不断循环，通过调节冷却水阀和抽油泵的大小来提高导热油和釜体的降温速度。通过上述方法和配方制备的用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，对玻璃进行膜层的制备，制备之后对玻璃膜层进行透过率和增益率的检测，测得结果如表1所示：膜层厚度透过率增益率膜层致密度铅笔硬度100-130nm91.0-95.0％＞2.3％高4h通过上表检测结果可以看出，膜层厚度在100～130nm，透过率高，增益大于2.3％，膜层表面致密度高，对膜层性能的提高效果明显，同时铅笔硬度达到4h；耐候性能、耐紫外性能、耐湿热湿冻性能等均达到jc/t2170-2013标准的要求，综上，该镀膜液能够满足市场需求。本发明的有益效果是：1、用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液透过率高，增益大于2.3％，膜层表面致密度高，对膜层性能的提高效果明显，同时铅笔硬度达到4h；耐候性能、耐紫外性能、耐湿热湿冻性能等均达到jc/t2170-2013标准的要求，综上，该镀膜液能够满足市场需求。2、通过釜外快速冷却导热油来降低反应液温度，避免了反应釜结构复杂化，不影响反应釜的清洗和检修，冷却过程管道不涉及镀膜液范围，消除镀膜液被污染的可能，由于镀膜液溶剂高温下异挥发，生产过程中产生大量蒸汽，需要对反应器进行密封操作，势必产生压力，需采用压力容器。而安装的冷凝器可将蒸发的蒸汽冷凝回流至反应釜，避免了溶剂损失，而且使得普通常压反应釜也能满足镀膜液的生产条件，冷凝器采用储水装置供水，循环使用冷却水，节约水资源，冷却水和导热油的流向相反，冷却面积达到最大，冷却效率最高，反应釜本身的导热油进口很小，所处位置狭窄，给导热油的注入带来困难，通过在导热油入口安装导热油的进料口，为导热油导入提供了方便。附图说明：图1为镀膜液生产设备整体结构示意图；图2为镀膜液生产设备中冷凝系统结构示意图；图3为镀膜液生产设备中降温系统结构示意图；其中：1-釜体；12-进料口；13-出料口；14-导热油进口；2-搅拌装置；3-温感控制系统；31-加热棒；32-温感探头；33-温度计；41-冷凝回流器；42-抽水泵；43-冷凝水箱；44-冷凝水进管；45-冷凝水出管；51-冷却水箱；52-冷却盘管；53-抽油泵；54-导热油输出管；55-导热油输入管；56-冷却水输入管；561-冷却水阀；57-冷却水输出管。具体实施方式：为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于描述本实用和简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限制，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。实施例1：一种用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，通过以下方法进行制备：(1)清洗釜体，检查相关设备正常；(2)对冷凝水箱进行储水，打开抽水泵，冷凝水通过管道进入冷凝回流器，从管道出来；(3)称量异丙醇70kg，冰乙酸和硝酸0.320kg，纯水12kg，倒入反应釜中，开启搅拌器，匀速搅拌得到a溶液；(4)将温感控制系统中温度设为40℃，加热棒开始加热，待温度达到40℃时，缓慢加入正硅酸乙酯20kg、甲基三乙氧基硅烷20kg后，将温度调整为70℃，反应30h后关闭加热装置；(5)打开抽水泵和冷却水阀，打开导热油输出管上的阀门和抽油泵，导热油从导热油输出管进入位于冷却水箱中的冷却盘管，打开抽油泵和进油阀，导热油从导热油输入管进入反应釜夹套，对反应釜内镀膜液进行降温；(6)待溶液温度降至约60℃时，加入4kgkh560，2kgkh570，13.2kgn-甲基吡咯烷酮，56kg柔性剂，28kg交联剂，搅拌20min，然后从反应釜出料口将反应的镀膜液放出装桶；(7)开启陈化间加热装置，对陈化间进行加热，控制温度，待温度稳定后将桶装镀膜液转移至陈化间，打开轴流风机，保持6天；(8)然后用异丙醇稀释，加入适量流平剂，得到成品用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，至此用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液制备完成。其中，步骤7中陈化间的温度设定为55℃；步骤8中用异丙醇稀释至固含量为3.2％，即可；陈化间设置一排防爆电加热管，房间内部设感温探头，探头和加热装置与室外的电控柜连接，通过调整电控柜的温度设置来调节陈化间温度，室内安装一台防爆轴流风机，保证室内各个位置温度均匀分布。实施例2：一种用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，通过以下方法进行制备：(1)清洗釜体，检查相关设备正常；(2)对冷凝水箱进行储水，打开抽水泵，冷凝水通过管道进入冷凝回流器，从管道出来；(3)称量异丙醇70kg，冰乙酸和硝酸0.320kg，纯水12kg，倒入反应釜中，开启搅拌器，匀速搅拌得到a溶液；(4)将温感控制系统中温度设为40℃，加热棒开始加热，待温度达到40℃时，缓慢加入正硅酸乙酯20kg、甲基三乙氧基硅烷20kg后，将温度调整为75℃，反应28h后关闭加热装置；(5)打开抽水泵和冷却水阀，打开导热油输出管上的阀门和抽油泵，导热油从导热油输出管进入位于冷却水箱中的冷却盘管，打开抽油泵和进油阀，导热油从导热油输入管进入反应釜夹套，对反应釜内镀膜液进行降温；(6)待溶液温度降至约60℃时，加入4kgkh560，2kgkh570，13.2kgn-甲基吡咯烷酮，56kg柔性剂，28kg交联剂，搅拌20min，然后从反应釜出料口将反应的镀膜液放出装桶；(7)开启陈化间加热装置，对陈化间进行加热，控制温度，待温度稳定后将桶装镀膜液转移至陈化间，打开轴流风机，保持6天；(8)然后用异丙醇稀释，加入适量流平剂，得到成品用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，至此用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液制备完成。其中，步骤7中陈化间的温度设定为55℃；步骤8中用异丙醇稀释至固含量为3.2％，即可；陈化间设置一排防爆电加热管，房间内部设感温探头，探头和加热装置与室外的电控柜连接，通过调整电控柜的温度设置来调节陈化间温度，室内安装一台防爆轴流风机，保证室内各个位置温度均匀分布。实施例3：一种用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，通过以下方法进行制备：(1)清洗釜体，检查相关设备正常；(2)对冷凝水箱进行储水，打开抽水泵，冷凝水通过管道进入冷凝回流器，从管道出来；(3)称量异丙醇70kg，冰乙酸和硝酸0.320kg，纯水12kg，倒入反应釜中，开启搅拌器，匀速搅拌得到a溶液；(4)将温感控制系统中温度设为40℃，加热棒开始加热，待温度达到40℃时，缓慢加入正硅酸乙酯20kg、甲基三乙氧基硅烷20kg后，将温度调整为80℃，反应24h后关闭加热装置；(5)打开抽水泵和冷却水阀，打开导热油输出管上的阀门和抽油泵，导热油从导热油输出管进入位于冷却水箱中的冷却盘管，打开抽油泵和进油阀，导热油从导热油输入管进入反应釜夹套，对反应釜内镀膜液进行降温；(6)待溶液温度降至约60℃时，加入4kgkh560，2kgkh570，13.2kgn-甲基吡咯烷酮，56kg柔性剂，28kg交联剂，搅拌20min，然后从反应釜出料口将反应的镀膜液放出装桶；(7)开启陈化间加热装置，对陈化间进行加热，控制温度，待温度稳定后将桶装镀膜液转移至陈化间，打开轴流风机，保持6天；(8)然后用异丙醇稀释，加入适量流平剂，得到成品用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液，至此用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液制备完成。其中，步骤7中陈化间的温度设定为55℃；步骤8中用异丙醇稀释至固含量为3.2％，即可；陈化间设置一排防爆电加热管，房间内部设感温探头，探头和加热装置与室外的电控柜连接，通过调整电控柜的温度设置来调节陈化间温度，室内安装一台防爆轴流风机，保证室内各个位置温度均匀分布。实施例4：如图1所示：一种镀膜液生产设备，包括釜体1、搅拌装置2、温感控制系统、冷凝系统、降温系统，其中温感控制系统包括加热棒31、温度计33和温感探头32，冷凝系统包括冷凝回流器41、抽水泵42、冷凝水箱43、冷凝水进管44和冷凝水出管45，降温系统包括冷却水箱51、冷却盘管52、抽油泵53、导热油输出管54、导热油输入管55、冷却水输入管56和冷却水输出管57；釜体1内部设置有夹层，在釜体1的顶部和底部分别设置有进料口12和出料口13，在釜体1的侧边还设置有导热油进口14；温感控制系统中的加热棒31设置在釜体1内的夹层内部，对导热油进行加热，温度计33设置在釜体1内部对釜体内部的反应温度进行检测，温感探头32安装在釜体1内的夹层内，对夹层内的导热油进行温度测量；冷凝系统安装在釜体1的顶部位置，其中冷凝回流器51与釜体1顶部相连，在冷凝回流器51上分别连接安装有冷凝水进管44和冷凝水出管45，冷凝水进管44和冷凝水出管45均连接到冷凝水箱43内部，并且冷凝水箱43内部的冷凝进水进管44上还安装有抽水泵42；降温系统中的导热油输入管55一端连接在釜体1上方与釜体1内的夹层连通，另一端连接在冷却水箱51的底部，并与冷却水箱51内的冷却盘管52的出口相连，导热油输出管54一端连接在釜体1底部并与釜体1内的夹层连通，另一端连接在冷却水箱51的顶部，并与冷却水箱51内部的冷却盘管52的进口相连。实施例5：如图1-图3所示：实施例1中的冷却盘管52设置安装在冷却水箱51的内部中间位置；搅拌装置2垂直安装在釜体1内部；导热油进口14与釜体1内的夹层相连通；冷却水箱51的底部连接有冷却水输入管56，在冷却水输入管56上还设置安装有冷却水阀561，在冷却水输入管56上安装有与冷凝水进管42上一样的抽水泵；导热油输入管55与导热油输出管54上均安装有抽油泵53和阀门；温感控制系统中的加热棒31设置有6组；降温系统中的冷却管盘52中的导热油流向，与冷却水箱51中的冷取水的流向相反。实施例6：如图1-图3所示：使用的时候通过导热油进口14导入适量的导热油，对冷凝水箱43进行储水，冷凝水由冷凝水进管44进入到釜体1内，由冷凝水出管45流入冷凝水箱43，打开抽水泵42，冷凝回流器41开始工作，然后由反应釜进料口12进行投料，搅拌装置2保持搅拌，通过六组加热棒31对导热油进行快速加热，通过加热棒31和温感探头32连接温感控制系统3，将温度稳定在规定温度一定范围内，釜体1内设置温度计33时刻监控反应温度。当反应结束需要降温时，打开导热油输入管55防止导热油抽取过程中产生负压，并打开导热油输出管54和抽油泵，导热油从导热油输出管54进入位于冷却水箱51中的冷却盘管52，打开抽油泵53后，导热油进入反应釜1夹层内。冷却水箱51中设置冷却水输入管56和冷却水输出管57，冷却水和导热油流向相反，达到最大冷却效果，导热油在夹层、导热油输出管54、冷却盘管52、导热油输入管55之间不断循环，通过调节冷却水阀561和抽油泵53的大小来提高导热油和釜体的降温速度。实施例1、4、5、6结合制备而成的用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液作用于玻璃样片上，并对玻璃样片进行性能测试，测得数据结果如表2所示：膜层厚度透过率增益率膜层致密度铅笔硬度100nm93.8％＞2.3％高4h实施例2、4、5、6结合制备而成的用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液作用于玻璃样片上，并对玻璃样片进行性能测试，测得数据结果如表3所示：膜层厚度透过率增益率膜层致密度铅笔硬度115nm94％＞2.3％高4h实施例3、4、5、6结合制备而成的用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液作用于玻璃样片上，并对玻璃样片进行性能测试，测得数据结果如表4所示：膜层厚度透过率增益率膜层致密度铅笔硬度130nm93.9％＞2.3％高4h通过表1-表4的数据结合本专利的实施例1-6可以总结得出本专利制备的用于制备二氧化硅减反射膜的镀膜液透过率高，增益大于2.3％，膜层表面致密度高，对膜层性能的提高效果明显，同时铅笔硬度达到4h；耐候性能、耐紫外性能、耐湿热湿冻性能等均达到jc/t2170-2013标准的要求，综上，该镀膜液能够满足市场需求。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12