涂饰剂制备方法与流程

文档序号:13885190阅读:182来源:国知局

本发明属于高分子材料领域,尤其涉及一种水性聚氨酯外涂饰剂。



背景技术:

消光树脂是应用于皮革和合成革的涂饰剂中,使其达到哑光的效果。国内用于水性聚氨酯涂饰剂消光树脂的制备方法一般分为两种,其一为水性聚氨酯涂饰剂的基础上添加水性消光填料,如气相二氧化硅等,通过固体颗粒对于光线的漫反射产生的消光效果达成最终的目的;另一种则是设计一种特别的分子结构或乳液颗粒,在干燥过程中因颗粒形态的变化,以及不同基团在这过程中发生水溶作用,产生最终涂膜的消光效果。以上两种制备方法的水性聚氨酯涂饰剂一般采用聚酯多元醇和脂肪族异氰酸酯合成。如专利号cn201110404622.7的“消光型合成革用水性聚氨酯涂饰剂”,由聚酯多元醇和脂肪族异氰酸酯合成,通过添加1%-10%的消光粉,即气相二氧化硅,以达成消光的效果。但是,这种方式制备的消光树脂产品的其缺点是性能稳定性不足,生产制造时对于乳液粒径分布要求比较均一,长时间存储时容易产生沉淀,需要在使用前进行机械搅拌均匀才可使用。所以,消光粉的加入虽然可以达到消光有效,但其乳液稳定性较低,使用前需加以搅拌;同时,制造过程中对乳化技术工艺要求较高,否则难以形成粒径分布均一的乳胶粒子;脂肪族异氰酸酯的原料成本较高,使其合成后所得产品价格高。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术存在的缺点,提供一种稳定性好、制备工艺简单、价格低廉的涂饰剂制备方法。

本发明饰剂制造工艺过程中的反应物质,包含聚酯多元醇、二异氰酸酯、消光粉、亲水扩链剂、抗氧化剂、催化剂、溶剂、中和剂、去离子水和至少两种仲胺类扩链剂;主要是采用以下工艺步骤:

1)投料己二酸系聚新戊二醇,pna-200040份、pna-3000142.5份入2000l反应釜,升温至1150c,抽真空脱水0.5小时,打开回流冷凝阀,通入氮气保护;

2)降温至700c,中速搅拌下,投料0.2份四【β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸】季戊四醇酯、80份n,n-二甲基乙酰胺,搅拌均匀后投料72份二苯基甲烷二异氰酸酯入以上反应釜,保持温度在600c反应15分钟;

3)投料14.7份2,2-二羟基丙酸、30份n,n-二甲基乙酰胺、30份丙酮、0.2份催化剂入以上反应釜,600c继续反应1.5小时;n,n-二甲基乙酰胺和丙酮共同作为溶剂;n,n-二甲基乙酰胺与丙酮共为溶剂;

4)投料70份丙酮入以上反应釜,1小时内缓慢降温至室温,降温过程持续反应;

5)投料11.2份三乙胺中和剂,快速搅拌8分钟;

6)快速加入390份冰冻去离子水,高速剪切乳化3~4分钟;

7)预先准备水合肼2份和去离子水15份的混合物,一次投入以上反应釜,高速剪切5分钟;

8)预先准备异佛尔酮二胺6份和去离子水31份的混合物,一次投入以上反应釜,高速剪切5分钟;

9)在中速搅拌下保持冷却水冷却,熟化3小时;

10)熟化后,按顺序投入607份去离子水、气相二氧化硅81份、60份水性聚氨酯增稠剂,高速搅拌15~30分钟;

11)经检测合格后,按包装指示用80目过滤网过滤包装。

本发明与现有技术相比的优点是:合成出的乳液具有极为优异的涂饰效果和优良的耐水洗、耐低温性能,柔软、手感好、附着力强,成本低、工艺简单等特点。

具体实施方式

本发明的涂饰剂制备方法,其反应物包含聚酯多元醇、二异氰酸酯、消光粉、亲水扩链剂、抗氧化剂、催化剂、溶剂、中和剂、去离子水和至少两种仲胺类扩链剂以及水性聚氨酯增稠剂;其工艺步骤为:

1)投料己二酸系聚新戊二醇,pna-200095份、pna-300060份入2000l反应釜,升温至1150c,抽真空脱水0.5小时,打开回流冷凝阀,通入氮气保护;

2)降温至700c,中速搅拌下,投料0.2份四【β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸】季戊四醇酯、80份n,n-二甲基乙酰胺,搅拌均匀后投料50份甲苯二异氰酸酯入以上反应釜,保持温度在600c反应15分钟;

3)投料14.7份2,2-二羟基丙酸、20份n,n-二甲基乙酰胺、30份丙酮、0.2份催化剂入以上反应釜,600c继续反应1.5小时;n,n-二甲基乙酰胺和丙酮共同作为溶剂;

4)投料70份丙酮入以上反应釜,1.0小时内缓慢降温至室温,降温过程持续反应;

5)投料11.2份三乙胺中和剂,快速搅拌8分钟;

6)快速加入320份冰冻去离子水,高速剪切乳化3~4分钟;

7)预先准备水合肼2份和去离子水15份的混合物,一次投入以上反应釜,高速剪切5分钟;

8)预先准备异佛尔酮二胺6份和去离子水31份的混合物,一次投入以上反应釜,高速剪切5分钟;

9)在中速搅拌下保持冷却水冷却,熟化3小时;

10)熟化后,按顺序投入607份去离子水、气相二氧化硅81份、60份水性聚氨酯增稠剂,高速搅拌15~30分钟;

11)经检测合格后,按包装指示用80目过滤网过滤包装。

本发明制造工艺中各物质的投放量单位“份”为一个质量单位,一般采用1kg为一个质量单位,各物质的投放量可根据反应釜容量或批量大小按比例增减。个物质之间的投放量比和反应时间是相对较佳值。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种涂饰剂制备方法,其反应物质包含聚酯多元醇、二异氰酸酯、消光粉、亲水扩链剂、抗氧化剂、催化剂、溶剂、中和剂、去离子水和至少两种仲胺类扩链剂;采用己二酸系聚新戊二醇为基础原料,配以水合肼、芳香族异氰酸酯和强极性非质子化溶剂的作用,合成出的乳液具有极为优异的涂饰效果和优良的耐水洗、耐低温性能,柔软、手感好、附着力强、制造成本低的涂饰剂;制作工艺中以采用强极性非质子化溶剂,取代大部分丁酮或丙酮,作为预聚体分散法中的溶剂使用,不需要后处理工艺,简化了制备工艺。

技术研发人员:应建忠
受保护的技术使用者:永嘉县信诚科技服务有限公司
技术研发日:2017.11.02
技术公布日:2018.03.06
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