橡胶专用白炭黑的表面处理方法与流程

文档序号:15360680发布日期:2018-09-05 00:39阅读:621来源:国知局
本发明涉及无机材料改性
技术领域
,具体是一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法。
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:白炭黑是一种白色、无毒、无定形微细粉状物。其sio2含量较大(>90%),原始粒径一般为10-40nm,因表面含有较多羟基,易吸水而成为聚集的细粒。白炭黑具有多孔性、内表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性。为改善白炭黑填充材料与聚合物基体的相容性,常常通过表面改性的方法来实现。白炭黑其表面有亲水性基团,并呈极性,而聚合物多数有疏水性,两者之间的相容性差;同时,由于纳米白炭黑的粒径较小,加工过程中易于团聚而最终影响填充聚合物的性能。因此,为了改善两者之间的界面结合和提高滑石粉的分散性,需要采用适当的方法对滑石粉进行表面改性。现有白炭黑改性工艺中无论是湿法改性还是干法共混改性,均是对白炭黑聚集体的改性,即对白炭黑聚集体表面的局部改性,且白炭黑与改性剂之间多是以键能较低的氢键和范德华力结合而非化学键结合。因此,现有的改性技术不能有效解决白炭黑难分散、易团聚的技术难题,改性效果不佳。以上
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内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下,上述
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不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。技术实现要素:本发明针对现有白炭黑存在的问题,提供一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,该方法改性得到的白炭黑高分散性、与有机物相容性好、稳定性好、耐候、抗老化性能优异。为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至60-80℃,再加入纳米白炭黑重量为3-5%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由饱和脂肪酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,搅拌30-60min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,干燥,粉碎和分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为60-80℃,再加入烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的1-3%,高速搅拌均匀,出料,干燥,即得到改性纳米白炭黑。进一步地,所述饱和脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、花生酸、月桂酸中的一种或多种组合。进一步地,所述饱和脂肪酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐钠的质量比为1-2:1。进一步地,所述烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠的质量比为1-2:1。进一步地,所述纳米白炭黑浆液的质量浓度为20-30%。进一步地,所述纳米白炭黑的比表面积为20-30m2/g。进一步地,步骤s2所述搅拌是在转速为100-300r/min下搅拌。进一步地,步骤s3和步骤s4所述的干燥是在链带干燥机干燥,且控制温度为80-100℃。进一步地,所述粉碎是粉碎至200-600目。进一步地,所述高速搅拌是在转速为500-1000r/min下搅拌10-20min。与现有技术相比,本发明的优点及效益效果为:1、本发明方法改性得到的纳米白炭黑不仅分散性好、稳定性好,还具有优异的耐候、抗氧化、贮存稳定和加工流动性能,与橡胶基材相容性好,可作为橡胶优异的填料。2、本发明用饱和脂肪酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐进行第一次表面改性,饱和脂肪酸可以赋予纳米白炭黑较好的亲油疏水性能,对聚合物体系有很好的相容性,硬脂酸甘油硫酸酯钠盐加强了表面处理剂的包覆效果,增大纳米白炭黑颗粒间的距离,阻止粒子之间的团聚,提高了分散性和加工流动性能。3、本发明采用烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠进行二次表面处理,可以赋予纳米白炭黑良好的化学稳定性、抗氧化和耐候性能。4、本发明方法工艺简单、成本较低、耗能低,容易实现工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。实施例1一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得质量浓度为25%的纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至70℃,再加入纳米白炭黑重量为4%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由质量比为1:1的硬脂酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,在转速为200r/min搅拌60min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,在链带干燥机90℃下干燥,粉碎,分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为70℃,再加入质量比为1:2的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的2.5%,在转速为800r/min下高速搅拌15min,出料,在90℃下干燥,即得改性纳米白炭黑。实施例2一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得质量浓度为20%的纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至60℃,再加入纳米白炭黑重量为5%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由质量比为1:1的月桂酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,在转速为300r/min搅拌45min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,在链带干燥机80℃下干燥,粉碎,分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为60℃,再加入质量比为1:1的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的1.5%,在转速为500r/min下高速搅拌10min,出料,在80℃下干燥,即得改性纳米白炭黑。实施例3一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得质量浓度为30%的纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至75℃,再加入纳米白炭黑重量为5%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由质量比为1.5:1的硬脂酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,在转速为300r/min搅拌30min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,在链带干燥机85℃下干燥,粉碎,分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为75℃,再加入质量比为1:1的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的1.5%,在转速为1000r/min下高速搅拌10min,出料,在85℃下干燥,即得改性纳米白炭黑。实施例4一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得质量浓度为25%的纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至70℃,再加入纳米白炭黑重量为3%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由质量比为1:1的棕榈酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,在转速为100r/min搅拌60min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,在链带干燥机80℃下干燥,粉碎,分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为70℃,再加入质量比为1:2的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的3%,在转速为800r/min下高速搅拌25min,出料,在80℃下干燥,即得改性纳米白炭黑。实施例5一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得质量浓度为20%的纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至60℃,再加入纳米白炭黑重量为3%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由质量比为1:1的月桂酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,在转速为100r/min搅拌60min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,在链带干燥机100℃下干燥,粉碎,分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为60℃,再加入质量比为1:2的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的1%,在转速为800r/min下高速搅拌20min,出料,在100℃下干燥,即得改性纳米白炭黑。实施例6一种橡胶专用白炭黑的表面处理方法,包括以下步骤:s1:将纳米白炭黑加入水中,搅拌混合均匀,得质量浓度为30%的纳米白炭黑浆液;s2:将步骤s1得到纳米白炭黑输送至表面处理机,加热至80℃,再加入纳米白炭黑重量为2%的第一表面处理剂,所述第一表面处理剂由质量比为1:1的硬脂酸和硬脂酸甘油硫酸酯钠盐组成,在转速为300r/min搅拌30min,完成纳米白炭黑的第一次表面改性;s3:将步骤s2改性得到的纳米白炭黑经过脱水,在链带干燥机80℃下干燥,粉碎,分级,得到纳米白炭黑粉体;s4:将步骤s3得到的纳米白炭黑输送至高速混合机,控制物料温度为80℃,再加入质量比为1:1的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与椰油酰胺烷醇硫酸钠组成的第二表面处理剂,其中混合表面处理剂的加入量为纳米白炭黑重量的2.5%,在转速为500r/min下高速搅拌10min,出料,在80℃下干燥,即得改性纳米白炭黑。应用实施例将实施例1-6制得的改性纳米白炭黑采用dbp吸收值。即在规定的试验条件下,100g白炭黑吸收dbp(邻苯二甲酸二丁酯)的体积(cm3)数,用来表征炭黑的聚集程度,是白炭黑聚集和附聚程度的量度。将本发明实施例1-6按照表1的配方制备橡胶轮胎。表1:橡胶轮胎的配方原料名称质量份数nr100改性白炭黑50纳米碳酸钙10zno5硬脂酸1.5硫化剂0.8tbztd3.0本发明实施例与制得橡胶轮胎胶经过性能检测,各项检测指标采用国家标准进行测试,检测结果如表2所示。表2:本发明制备所得轮胎面胶的性能本发明方法改性得到的纳米白炭黑不仅分散性好、稳定性好,还具有优异的耐候、抗氧化、贮存稳定和加工流动性能,与橡胶基材相容性好,可作为橡胶优异的填料。以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属
技术领域
的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。当前第1页12
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