本发明涉及石油工程钻井领域，公开了一种暂堵剂及其制备方法和随钻液及其在裂缝性储层随钻堵漏中的应用。
背景技术
裂缝性储层井漏是油气钻井工程中最常见且最难解决的井下复杂之一，不仅会增加钻井成本，耗费钻井时间，而且还会对储层造成伤害，影响油气井的产能。
随钻堵漏技术是预防和控制裂缝性井漏的常用且有效技术之一，该技术通过向钻井液循环系统中添加一定量的堵漏剂，达到边循环钻进，边封堵漏失通道、减少钻井液漏失的目的，因次，随钻堵漏极大地降低了井漏风险和钻井施工成本。
随钻堵漏工艺不仅要求堵漏剂能够在裂缝地层中形成稳定致密的堵塞层，而且要求堵漏剂不明显影响钻井液的基本性能。对裂缝性储层而言，为了有利于油气井后期的开发投产，常采用酸化作业对裂缝储层中形成的堵塞层进行酸溶解堵，即要求随钻堵漏必为暂堵，暂堵剂必须具有极高的酸溶率。此外，深井、超深井储层还要求暂堵剂耐高温(>150℃)。目前在油气钻井现场使用的随钻堵漏材料多针对孔隙性漏失地层且普遍都仅能满足上述要求中的一部分。
因此，有必要开发一种能同时满足对裂缝储层致密封堵、不影响钻井液性能、耐高温且可全酸溶的要求的随钻暂堵剂。
技术实现要素：
为了解决现有裂缝性储层随钻暂堵剂存在的封堵效果差、影响钻井液性能、耐高温差以及不能够全酸溶的缺陷，而提供一种暂堵剂及其制备方法和随钻液及其在裂缝性储层随钻堵漏中的应用。该暂堵剂能够在钻遇裂缝性储层时实时封堵储层裂缝，适用于深井、超深井裂缝性储层钻进中部分漏失的暂堵技术，具有实时、高效封堵性能，特别适用于常规随钻堵漏剂难以满足全酸溶如酸溶率>90％的井温超过150℃的裂缝性储层漏失情况。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种暂堵剂，其中，所述暂堵剂含有刚性酸溶架桥颗粒，酸溶架桥矿物纤维，酸溶填充颗粒，以所述暂堵剂的总重量为基准，所述刚性酸溶架桥颗粒的含量为35-70重量％，所述酸溶架桥矿物纤维的含量为15-30重量％，所述酸溶填充颗粒的含量为15-35重量％。
本发明第二方面提供了一种上述所述的暂堵剂的制备方法，其中，该方法包括：在搅拌条件下，将所述刚性酸溶架桥颗粒，所述酸溶架桥矿物纤维和所述酸溶填充颗粒依次混合。
本发明第三方面提供了一种随钻液，其中，该随钻液包括前述所述的暂堵剂或者由前述所述的制备方法制备的暂堵剂和堵漏基浆，以100ml的堵漏基浆的重量为基准，所述暂堵剂的用量为5-10重量％。
本发明第四方面提供了前述所述的随钻液在裂缝性储层随钻堵漏中的应用。
通过上述技术方案，该暂堵剂中的酸溶架桥颗粒能够在裂缝入口附近滞留而形成架桥，酸溶架桥纤维也可以在裂缝内挂住酸溶架桥颗粒，最终形成空间网状结构；酸溶架桥颗粒能够快速填充堵塞层中的孔隙，降低堵塞层的孔隙度和渗透，增加钻井液在堵塞层流动的阻力，最终在裂缝中形成致密的封堵层，达到封堵储层裂缝的目的。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供了一种暂堵剂，其中，所述暂堵剂含有刚性酸溶架桥颗粒，酸溶架桥矿物纤维和酸溶填充颗粒；以所述暂堵剂的总重量为基准，所述刚性酸溶架桥颗粒的含量为35-70重量％，所述酸溶架桥矿物纤维的含量为15-30重量％，所述酸溶填充颗粒的含量为15-35重量％。
在本发明中，暂堵剂是指能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层的物质，与水溶性聚合物或者堵漏基浆混合后注人井内，在压差的作用下能够迅速形成薄而致密的油层暂堵带。经过一定时间后可自行或人工解堵。
根据本发明，所述的暂堵剂只要含有刚性酸溶架桥颗粒，酸溶架桥矿物纤维，酸溶填充颗粒，并且符合上述比例关系即可在一定程度上实现本发明的目的。
本发明的发明人在研究中发现，尽管只要所述的暂堵剂只要刚性酸溶架桥颗粒，酸溶架桥矿物纤维，酸溶填充颗粒，并且符合上述比例关系即可在一定程度上实现本发明的目的，但优选情况下，以所述暂堵剂的总重量为基准，所述刚性酸溶架桥颗粒的含量为40-60重量％，所述酸溶架桥矿物纤维的含量为20-30重量％，所述酸溶填充颗粒的含量为20-30重量％时，效果最好。
根据本发明，所述刚性酸溶架桥颗粒可以为无机矿物颗粒；优选地，所述刚性酸溶架桥颗粒为方解石、大理石和石灰石中的一种或多种；优选地，所述刚性酸溶架桥颗粒的粒径为355-1000μm，优选为450-900μm。在本发明中，当所述刚性酸溶架桥颗粒为方解石颗粒、大理石和石灰石时，所述方解石颗粒、所述大理石和所述石灰石的含量的重量比为(2-5)：(2-5)：1，优选为(3-4)：(3-4)：1。另外，需要说明的是，在本发明中，当所述刚性酸溶架桥颗粒为方解石颗粒、大理石和石灰石中的任意两种时，其含量的重量比可以为(2-4)：1。在本发明中，所述方解石、大理石和石灰石可以商购得到，例如，所述方解石可以购自重庆威能钻井助剂有限公司，型号为wndk-3，粒径为355-1000μm；所述大理石可以购自西南石大金牛石油科技有限公司，型号为wsd-3，粒径为450-1000μm；所述石灰石可以购自西南石大金牛石油科技有限公司，型号为gzd-c，粒径为450-900μm。在本发明中，所述酸溶架桥颗粒限定为上述范围之内，能够在裂缝入口附近滞留而形成架桥，酸溶架桥颗粒还能够快速填充堵塞层中的孔隙，降低堵塞层的孔隙度和渗透，增加钻井液在堵塞层流动的阻力，最终在裂缝中形成致密的封堵层，达到封堵储层裂缝的目的。
根据本发明，所述酸溶架桥矿物纤维可以为水镁石纤维；优选地，所述酸溶架桥矿物纤维的长度为1-4cm、直径为0.45-0.9μm，优选为0.54-0.86μm，更优选为0.55-0.65μm。在本发明中，所述酸溶架桥矿物纤维的直径可以通过透射电镜来测定。
在本发明中，所述水镁石纤维可以商购得到，例如，所述水镁石纤维可以购自石家庄天源矿业有限公司，型号为sms-a。另外，在本发明中，所述水镁石纤维的性能包括：纤水镁石的抗拉强度为902mpa，属中等强度纤维材料；弹性模量13800mpa，有一定脆性；维氏硬度50.4-260.5，且具有明显的各向异性。易于研磨成细粒级粉体；理论相对密度为2.3-2.6g/cm3，优选为2.39g/cm3；以及水镁石纤维是天然无机纤维中抗碱性最优者，但在强酸中可全部溶解，例如，在草酸、柠檬酸、乙酸、混合酸、al(oh)3溶液中，均可以不同的速度溶解。在潮湿或多雨气候下，水镁石纤维易受大气中的co2、h2o侵蚀。
根据本发明，本发明的发明人意外发现：所述酸溶架桥矿物纤维的长度和直径限定为上述范围之内，能够在裂缝内挂住酸溶架桥颗粒，最终形成空间网状结构。
根据本发明，所述酸溶填充颗粒可以为碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末中的一种或多种，所述酸溶填充颗粒的粒径小于100μm，优选为50-80μm。在本发明中，当所述酸溶填充颗粒为碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末的混合物时，所述碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末的用量的重量比可以为(1-3)：(1-3)：1，优选为(1-2)：(1-2)：1，更优选为1：1：1。
根据本发明，所述碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末可以商购得到，例如，所述碳酸钙粉末可以购自西南石大金牛石油科技有限公司，型号为gzd-f；所述水镁石粉末可以购自石家庄天源矿业有限公司，型号为sms-b；所述菱铁矿粉末可以购自石家庄天源矿业有限公司，型号为ltk-f。在本发明中，所述酸溶填充颗粒的粒径限定为上述范围之内，能够填充酸溶架桥纤维与酸溶架桥颗粒形成的三维网状结构中的微小孔洞，形成一层致密的堵漏薄层，具有高效、快速封堵性能。
在本发明中的暂堵剂中，所述暂堵剂中的各组分在使用前可以各自独立保存，即，可以以暂堵剂组合物的形式存在。
本发明第二方面提供了一种前述所述的暂堵剂的制备方法，其中，该方法包括：在搅拌条件下，将所述刚性酸溶架桥颗粒，所述酸溶架桥矿物纤维和所述酸溶填充颗粒依次混合。
根据本法的制备方法，所述搅拌条件包括：搅拌速率为700-1000转/分钟，优选为800-900转/分钟。
本发明第三方面提供了一种随钻液，其中，该随钻液包括前述所述的暂堵剂或者前述所述的制备方法制备的暂堵剂和堵漏基浆，以100ml的堵漏基浆的重量为基准，所述暂堵剂的用量为5-10重量％。
本发明第四方面提供了一种前述所述的随钻液在裂缝性储层随钻堵漏中的应用。
根据本发明，所述裂缝性储层的裂缝开度小于0.5mm或漏速小于5方/h时，所述刚性酸溶架桥颗粒的粒径为355-600μm，优选为450-550μm，所述酸溶架桥矿物纤维的长度为1-2cm、直径为0.45-0.65μm；优选地，以100ml的堵漏基浆的总重量为基准，所述暂堵剂的用量为5-8重量％。
根据本发明，所述裂缝性储层的裂缝开度小于0.5-1mm或漏速小于5-25方/h时，所述刚性酸溶架桥颗粒的粒径为大于600μm小于等于1000μm，优选为700-900μm，所述酸溶架桥矿物纤维的长度为大于2cm小于等于4cm、直径为0.45-0.65μm；优选地，以100ml的堵漏基浆的总重量为基准，所述暂堵剂的用量为5-10重量％。
根据本发明，所述堵漏基浆没有具体限定，只要能够抗高温的钻井液即可，优选为抗高温两性离子聚磺钻井液体系，例如，在本发明中，所述堵漏基浆可以为：
3％膨润土浆+0.3％包被剂fa367+2％磺化酚醛树脂smp-2+2％磺化褐煤smc+2％磺化褐煤树脂spnh+3％kcl+重晶石。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明的暂堵剂及其制备方法。
以100ml的堵漏基浆的总重量(g/100ml)为基准，所述暂堵剂的用量为该堵漏基浆的5重量％。
其中，暂堵剂各组分按重量份取烘干后的刚性酸溶架桥颗粒60重量份、酸溶架桥纤维20重量份、酸溶填充颗粒20重量份；
其中，刚性酸溶架桥颗粒为粒度介于355-600μm之间的方解石矿物颗粒；
其中，酸溶架桥纤维为长度介于1-4cm之间、直径介于0.45-0.9μm之间的水镁石纤维；
其中，酸溶填充颗粒为粒径小于100μm的碳酸钙粉末。
依次将上述各类材料进行混合，其中，搅拌速率为850转/分钟，混拌均匀制得随钻暂堵剂s1，其性能及效果如表1所示。
实施例2
本实施例用于说明本发明的暂堵剂及其制备方法。
以100ml的堵漏基浆的总重量(g/100ml)为基准，所述暂堵剂的用量为该堵漏基浆的8重量％。
其中，暂堵剂各组分按重量份取烘干后的刚性酸溶架桥颗粒40重量份、酸溶架桥纤维30重量份、酸溶填充颗粒30重量份；
其中，刚性酸溶架桥颗粒为粒度介于450-600μm之间的方解石、大理石和石灰石矿物颗粒，且方解石、大理石和石灰石的用量的重量比为3：3：1；
其中，酸溶架桥纤维为长度介于1-2cm之间、直径介于0.45-0.65μm之间的水镁石纤维；
其中，酸溶填充颗粒为粒径介于50-80μm之间的碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末，且碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末的用量的重量比为1：1：1。
依次将上述各类材料进行混合，其中，搅拌速率为850转/分钟，混拌均匀制得随钻暂堵剂s2，其性能及效果如表1所示。
实施例3
本实施例用于说明本发明的暂堵剂及其制备方法。
以100ml的堵漏基浆的总重量(g/100ml)为基准，所述暂堵剂的用量为该堵漏基浆的5重量％。
其中，暂堵剂各组分按重量份取烘干后的刚性酸溶架桥颗粒60重量份、酸溶架桥纤维20重量份、酸溶填充颗粒20重量份；
其中，刚性酸溶架桥颗粒为粒径介于601-900μ米之间的刚性酸溶颗粒作为架桥刚性颗粒；
其中，长度介于2.1-4cm之间、直径介于0.45-0.65μm之间的水镁石纤维作为酸溶架桥纤维；
其中，酸溶填充颗粒为粒径介于50-80μm之间的碳酸钙粉末。
依次将上述各类材料进行混合，其中，搅拌速率为850转/分钟，混拌均匀制得随钻暂堵剂s3，其性能及效果如表1所示。
实施例4
本实施例用于说明本发明的暂堵剂及其制备方法。
以100ml的堵漏基浆的总重量(g/100ml)为基准，所述暂堵剂的用量为该堵漏基浆的10重量％。
其中，暂堵剂各组分按重量份取烘干后的刚性酸溶架桥颗粒40重量份、酸溶架桥纤维30重量份、酸溶填充颗粒30重量份；
其中，刚性酸溶架桥颗粒为粒径介于601-900μ米之间的刚性酸溶颗粒方解石、大理石和石灰石矿物颗粒，且方解石、大理石和石灰石的用量的重量比为4：4：1；
其中，作为架桥刚性颗粒为长度介于2.1-4cm之间、直径介于0.45-0.65μm之间的水镁石纤维作为架桥纤维；
其中，酸溶填充颗粒为粒径介于50-80μm之间的碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末，且碳酸钙粉末、水镁石粉末和菱铁矿石粉末的用量的重量比为1：1：1。
依次将上述各类材料进行混合，其中，搅拌速率为850转/分钟，混拌均匀制得随钻暂堵剂s4，其性能及效果如表1所示。
对比例1
按照与实施例4相同的方法制备暂堵剂，所不同的是将30重量份酸溶填充颗粒替换为5重量份酸溶填充颗粒，均匀混合后制得封堵剂d1，其性能及效果如表2所示。
对比例2
按照与实施例4相同的方法制备暂堵剂，所不同的是将刚性酸溶架桥颗粒替换为核桃壳，均匀混合后制得封堵剂d2，其性能及效果如表2所示。
对比例3
按照与实施例4相同的方法制备暂堵剂，所不同的是将酸溶架桥纤维替换为石棉纤维，均匀混合后制得封堵剂d3，其性能及效果如表2所示。
对比例4
按照与实施例4相同的方法制备暂堵剂，所不同的是将酸溶填充颗粒替换为天然沥青粉，均匀混合后制得封堵剂d4，其性能及效果如表2所示。
测试例
采用高温高压动静态堵漏仪测试暂堵剂s1-s4的封堵效果。
实验所用仪器为高温高压动静态堵漏仪(购自山东石大石仪公司)。
实验采用长度为30cm的钢质楔形组合裂缝板，实验温度设定为180℃。
具体测试测试方法：
1)采用入口宽为0.5mm，出口宽度为0.25mm的组合裂缝板测试暂堵剂s1、s2的封堵效果；
2)采用入口宽为1.0mm，出口宽度为0.5mm的组合裂缝板测试暂堵剂s3、s4、d1、d2、d3、d4的封堵效果。
将2000ml试验浆倒入堵漏仪罐体中，然后旋紧堵漏仪盖密封罐体，经过空压机加压，控制加压速度，每10分钟增加1mpa，增压至5mpa，观察并记录裂缝出口漏失量。
实验结束后，关闭空压机，泄压，拆开组合缝板观察堵漏材料对裂缝的封堵位置及堵塞段长度。
随后，将缝内堵塞层取出、在105℃下烘干8小时后，测试烘干后的堵塞段混合物在15％盐酸下的酸溶率。
测试结果见表1。
表1
表2
由上述实施例1-4和对比例1-4以及表1和表2中数据可知：
本发明所述随钻暂堵剂s1-s4均可在压差作用下进入裂缝中并快速封堵裂缝，形成致密堵塞层从而实现对裂缝漏失通道的有效封堵，堵塞层段的酸溶率高达94.7％-97.3％。
特别地，对开度为0.5mm的裂缝，s2为最优方案，这是因为与s1相比，s2增加了架桥纤维和填充颗粒的含量，这使得s2可在满足架桥颗粒含量基础上对封堵层快速充填，形成致密的堵塞层，有利于减少漏失量，减少堵塞层段长；对开度为1mm的裂缝，s4为最优方案，以1mpa持续加压10min，呈点滴状漏失15ml，漏失率仅为0.75％。
对比例1中，暂堵剂d1中减少了填充颗粒的含量，虽然架桥颗粒和架桥纤维可在裂缝中有效架桥，但是形成的架桥堵塞段不能被有效地封堵，造成堵塞层段的孔隙度较大，表现出现状漏失，最终全部漏失。
对比例2中，由于核桃壳在高温条件下其力学性能发生明显变化，暂堵剂d2不能承受高压，故加压1mpa后即全部漏失。
对比例3中，将酸溶架桥纤维替换为石棉纤维，暂堵剂d3对裂缝的堵塞效果与实施例4中暂堵剂s4无异，但其酸溶率明显降低。
对比例4中，将酸溶填充颗粒替换为天然沥青粉，由于沥青具有高温下变软变形的特点，暂堵剂d4对裂缝的堵塞效果由于实施例4中暂堵剂s4，但由于沥青不能被酸溶解，其酸溶率明显降低。
因此，本发明的暂堵剂可用于开度小于1mm的裂缝性储层随钻暂堵剂，抗温大于150℃，酸溶率高达94.7％-97.3％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。