本发明公开了一种双组份高粘性瓷砖粘结剂的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
瓷砖粘结剂又称面砖粘结剂，主要用于粘贴瓷砖、面砖、地砖等装饰材料，该材料是由水泥、石英砂、聚合物胶结料配以多种添加剂经机械混合均匀而成。瓷砖粘结剂主要用于粘结瓷砖和面砖的粘合剂，亦被称为聚合物瓷砖粘结砂浆。瓷砖粘结剂解决了瓷砖、地砖等材料在粘贴施工中没有高品质专用粘接材料可以选择的困扰。因此，瓷砖粘结剂可广泛应用于内外墙面、地面、浴室、厨房灯建筑的饰面装饰场所的瓷砖粘贴，不仅装饰效果更为完美、安全，而且施工快速、节省材料，非常具有市场前景。
瓷砖粘结剂是由不同性能的高分子聚合物及相关助剂配制的，抗裂性能好，能提高粘结强度的纤维与优质水泥等混合制成的一种专用粘结砂浆。瓷砖粘结剂包括通用型：主要用于粘结瓷砖，也可用于地下防水卷材抹面保护层；强力型：主要用于粘结大块石材，薄型大理石，花岗岩及原有地砖上粘地砖。
随着国民经济的发展，人们对建筑美的追求也越来越高，瓷砖、锦砖、马赛克等墙面装饰材料的使用日益普遍。由此，也带来了施工和应用方面的一些问题，如施工效率，使用耐久性以及安全性等。传统粘贴工艺采用的水泥砂浆镶贴，已经满足不了建筑业发展的需要。目前常用的是一种聚合物胶性的水泥基瓷砖胶，以乳胶粉、水泥、改增稠纤维素等组成的。现场加水搅拌均匀即可，施工时用齿型刮板抹于工作面之上，然后将瓷砖揉压之上即可。
采用传统砂浆进行瓷砖粘贴时，由于粘结力仅能够阻止瓷砖从墙体表面脱落，却不能阻止瓷砖因自重向下塌落，故施工中需要自下而上逐行粘贴，同时由下行支撑上行。如果要求瓷砖间留有可填入装饰性嵌缝剂的间距，则必须用金属、塑料或木材支撑的间隔板保持间距，即便这样仍难以使瓷砖均匀整齐。目前现有技术中由于瓷砖吸水率低，导致瓷砖粘结剂粘贴困难，而瓷砖粘结剂粘贴另一面为混凝土，混凝土表面会有大量粉尘，影响瓷砖粘结剂的粘贴性能。
因此，发明一种粘性好的双组份高粘性瓷砖粘结剂对建筑材料制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前现有技术中由于瓷砖吸水率低，导致瓷砖粘结剂粘贴困难，而瓷砖粘结剂粘贴另一面为混凝土，混凝土表面会有大量粉尘，影响瓷砖粘结剂的粘贴性能的缺陷，提供了一种双组份高粘性瓷砖粘结剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种双组份高粘性瓷砖粘结剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取榨汁后的甘蔗渣，将30～35g甘蔗渣置于研钵中，研磨20～25min，过筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120ml氢氧化钠溶液，加热升温，蒸煮，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣放入烘箱中，加热升温，干燥，得到预处理甘蔗粉；
（2）称取20～25g预处理甘蔗粉加入烧杯中，向烧杯中加入10～15ml丙烯酸，用氢氧化钠溶液调节ph为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土混合，置于高速分散机中，分散得到预分散悬浮液；
（3）按重量份数计，将70～80份预分散悬浮液、15～18份棉杆皮纤维、3～5份过硫酸铵、20～30份n，n-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌反应3得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤3～5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱中，干燥后密封保存，得到组分1，备用；
（4）向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入200～230ml蓖麻油多元醇，真空加热，脱水，冷却至室温，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，加热升温后，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中加入80～90ml甲苯二异氰酸酯，并保温反应，出料冷却至室温，得到蓖麻油聚氨酯预聚体；
（5）将纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体混合，置于高速分散机中高速分散得预混乳化液，按重量份数计，将70～80份预混乳化液、20～30份蓖麻油、30～35份甲基硅橡胶、5～7份三-（二甲胺基甲基）苯酚置于搅拌机中，以300～350r/min的转速分散2～3h，得到预分散混合物；
（6）按重量份数计，向100～120份预分散混合物中加入10～15份生石灰、20～25份羧基丁苯胶乳和30～40份粉煤灰，随后在真空脱泡机中真空脱泡，得到组分2，组分1和组分2即为双组份高粘性瓷砖粘结剂。
步骤（1）所述的研磨后所过筛规格为100目，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，加热升温温度为120～130℃，蒸煮时间为1～2h，烘箱加热升温温度为100～110℃，干燥时间为2～3h，得到预处理甘蔗粉。
步骤（2）所述的氢氧化钠溶液质量分数为10%，悬浮液与高岭土混合质量比为3︰1，高速分散转速为2000～3000r/min，分散时间为12～15min。
步骤（3）所述的水浴加热升温温度为70～75℃，搅拌反应时间为3～5h，索氏抽提时间为18～24h，真空干燥箱设定温度为90～95℃，干燥时间为3～4h。
步骤（4）所述的真空加热温度为110～120℃，脱水时间为30～35min，加热升温温度为70～80℃，恒压滴液漏斗滴液速率为3～5ml/min，保温反应时间为2～3h。
步骤（5）所述的纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体混合质量比为1︰10，高速分散转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～13min。
步骤（6）所述的真空脱泡时间为40～45min。
本发明的应用方法是：使用时，将组分1加热升温至40～50℃，刷涂至瓷砖背面，刷涂厚度为1～2mm，再将组分2涂抹至混凝土表面，涂抹厚度为4～5mm，最后将瓷砖背面铺贴至混凝土表面，通风干燥2～3h，完成瓷砖粘结。
本发明的有益效果是：
（1）本发明用甘蔗制备得到甘蔗粉，将甘蔗粉碱煮处理后用丙烯酸改性，并添加高岭土得到预分散悬浮液，将预分散悬浮液、棉杆皮纤维、过硫酸铵、n，n-亚甲基双丙烯酰胺等混合，加热反应后用丙酮抽提、干燥得到组分1，本发明中丙烯酸与甘蔗粉中的甘蔗纤维在50℃以上的温度条件下发生接枝共聚，形成三维网状结构，生成吸水性树脂，其中n，n-亚甲基双丙烯酰胺在三维网状结构中起交联作用，树脂在水进入后，对水的接触面积大大增加，酰胺类有机物与水易分解成小分子，可改善瓷砖背面的吸水性，吸水后膨胀的树脂能容纳更多的水，从而提高了瓷砖的吸水率，本发明中棉杆皮纤维遇水易卷曲，树脂表面由棉杆皮纤维构成，水进入后棉杆皮纤维发生卷曲，使水难以被挤出，并且卷曲的棉杆皮纤维可以使瓷砖粗糙度提高，棉杆皮纤维用吸水树脂改性交联后表面会产生凹槽和断面异形化，不仅能够增加纤维表面积，还使纤维间的毛细孔隙增加，使瓷砖更易被组分2浸润，从而便于瓷砖粘结剂的粘贴；
（2）本发明以蓖麻油多元醇、甲苯二异氰酸酯为原料制备得到蓖麻油聚氨酯预聚体，将纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体混合分散得到预混乳化液，再向其中添加蓖麻油、甲基硅橡胶、三-（二甲胺基甲基）苯酚得到预分散混合物，向预分散混合物中加入生石灰、羧基丁苯胶乳、粉煤灰等物料，经真空脱泡得到组分2，蓖麻油聚氨酯预聚体虽然有很高的弹性和较好的耐低温性能，但是其耐热性、粘接性有待提高，甲基硅橡胶胶粘剂固化后虽然较脆，但是其粘接性能优异、耐热性能优良，因而本发明将蓖麻油聚氨酯和甲基硅橡胶进行网络互穿，制备得具有ipn结构的胶粘剂，ipn的互穿结构中以蓖麻油聚氨酯为连续相，甲基硅橡胶为分散相，硅橡胶有开放式的微孔结构，真空脱泡后的瓷砖粘结剂表面张力很小，容易浸润基材表面的灰尘，将灰尘吸入瓷砖粘结剂内部分散相的微孔结构中，使得混凝土基材表面得到清洁，互穿网络结构结合更紧密，瓷砖粘结剂固化后不易吸水脱落，另外硅橡胶与玻璃、混凝土等基材表面会构成氢键，分子间作用力增强，粘结力得到提高，从而解决瓷砖粘结剂在混凝土表面因粉尘过多而粘接不牢的问题，应用前景广阔。
具体实施方式
取榨汁后的甘蔗渣，将30～35g甘蔗渣置于研钵中，研磨20～25min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120～130℃，蒸煮1～2h，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到预处理甘蔗粉；称取20～25g预处理甘蔗粉加入烧杯中，向烧杯中加入10～15ml丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2000～3000r/min的转速分散12～15min，得到预分散悬浮液；按重量份数计，将70～80份预分散悬浮液、15～18份棉杆皮纤维、3～5份过硫酸铵、20～30份n，n-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，水浴加热升温至70～75℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～5h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤3～5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18～24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱中，设定温度为90～95℃，干燥3～4h后密封保存，得到组分1，备用；向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入200～230ml蓖麻油多元醇，真空加热至110～120℃，脱水30～35min，冷却至室温，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，加热升温至70～80℃后，用恒压滴液漏斗以3～5ml/min的滴加速率，向四口烧瓶中加入80～90ml甲苯二异氰酸酯，并保温反应2～3h，出料冷却至室温，得到蓖麻油聚氨酯预聚体；将纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体按质量比为1︰10混合，置于高速分散机中以3000～3500r/min的转速高速分散10～13min，得预混乳化液，按重量份数计，将70～80份预混乳化液、20～30份蓖麻油、30～35份甲基硅橡胶、5～7份三-（二甲胺基甲基）苯酚置于搅拌机中，以300～350r/min的转速分散2～3h，得到预分散混合物；按重量份数计，向100～120份预分散混合物中加入10～15份生石灰、20～25份羧基丁苯胶乳和30～40份粉煤灰，随后在真空脱泡机中真空脱泡40～45min，得到组分2，组分1和组分2即为双组份高粘性瓷砖粘结剂。
实例1
取榨汁后的甘蔗渣，将30g甘蔗渣置于研钵中，研磨20min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120℃，蒸煮1h，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥2h，得到预处理甘蔗粉；称取20g预处理甘蔗粉加入烧杯中，向烧杯中加入10ml丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2000r/min的转速分散12min，得到预分散悬浮液；按重量份数计，将70份预分散悬浮液、15份棉杆皮纤维、3份过硫酸铵、20份n，n-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，水浴加热升温至70℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌反应3h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤3次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱中，设定温度为90℃，干燥3h后密封保存，得到组分1，备用；向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入200ml蓖麻油多元醇，真空加热至110℃，脱水30min，冷却至室温，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至70℃后，用恒压滴液漏斗以3ml/min的滴加速率，向四口烧瓶中加入80ml甲苯二异氰酸酯，并保温反应2h，出料冷却至室温，得到蓖麻油聚氨酯预聚体；将纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体按质量比为1︰10混合，置于高速分散机中以3000r/min的转速高速分散10min，得预混乳化液，按重量份数计，将70份预混乳化液、20份蓖麻油、30份甲基硅橡胶、5份三-（二甲胺基甲基）苯酚置于搅拌机中，以300r/min的转速分散2h，得到预分散混合物；按重量份数计，向100份预分散混合物中加入10份生石灰、20份羧基丁苯胶乳和30份粉煤灰，随后在真空脱泡机中真空脱泡40min，得到组分2，组分1和组分2即为双组份高粘性瓷砖粘结剂。
实例2
取榨汁后的甘蔗渣，将32g甘蔗渣置于研钵中，研磨22min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入110ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至125℃，蒸煮1.5h，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥2.5h，得到预处理甘蔗粉；称取22g预处理甘蔗粉加入烧杯中，向烧杯中加入12ml丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2500r/min的转速分散14min，得到预分散悬浮液；按重量份数计，将75份预分散悬浮液、17份棉杆皮纤维、4份过硫酸铵、25份n，n-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，水浴加热升温至72℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌反应3.5h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤4次，并用丙酮对反应产物索氏抽提21h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱中，设定温度为92℃，干燥3.5h后密封保存，得到组分1，备用；向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入215ml蓖麻油多元醇，真空加热至115℃，脱水32min，冷却至室温，启动搅拌器，以225r/min的转速搅拌，加热升温至75℃后，用恒压滴液漏斗以4ml/min的滴加速率，向四口烧瓶中加入85ml甲苯二异氰酸酯，并保温反应2.5h，出料冷却至室温，得到蓖麻油聚氨酯预聚体；将纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体按质量比为1︰10混合，置于高速分散机中以3200r/min的转速高速分散12min，得预混乳化液，按重量份数计，将75份预混乳化液、25份蓖麻油、32份甲基硅橡胶、6份三-（二甲胺基甲基）苯酚置于搅拌机中，以320r/min的转速分散2.5h，得到预分散混合物；按重量份数计，向110份预分散混合物中加入12份生石灰、22份羧基丁苯胶乳和35份粉煤灰，随后在真空脱泡机中真空脱泡42min，得到组分2，组分1和组分2即为双组份高粘性瓷砖粘结剂。
实例3
取榨汁后的甘蔗渣，将35g甘蔗渣置于研钵中，研磨25min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入120ml质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至130℃，蒸煮2h，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥3h，得到预处理甘蔗粉；称取25g预处理甘蔗粉加入烧杯中，向烧杯中加入15ml丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以3000r/min的转速分散15min，得到预分散悬浮液；按重量份数计，将80份预分散悬浮液、18份棉杆皮纤维、5份过硫酸铵、30份n，n-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，水浴加热升温至75℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌反应5h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱中，设定温度为95℃，干燥4h后密封保存，得到组分1，备用；向带有搅拌器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入230ml蓖麻油多元醇，真空加热至120℃，脱水35min，冷却至室温，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌，加热升温至80℃后，用恒压滴液漏斗以5ml/min的滴加速率，向四口烧瓶中加入90ml甲苯二异氰酸酯，并保温反应3h，出料冷却至室温，得到蓖麻油聚氨酯预聚体；将纤维素醚和蓖麻油聚氨酯预聚体按质量比为1︰10混合，置于高速分散机中以3500r/min的转速高速分散13min，得预混乳化液，按重量份数计，将80份预混乳化液、30份蓖麻油、35份甲基硅橡胶、7份三-（二甲胺基甲基）苯酚置于搅拌机中，以350r/min的转速分散3h，得到预分散混合物；按重量份数计，向120份预分散混合物中加入15份生石灰、25份羧基丁苯胶乳和40份粉煤灰，随后在真空脱泡机中真空脱泡45min，得到组分2，组分1和组分2即为双组份高粘性瓷砖粘结剂。
对比例
以常州某公司生产的双组份高粘性瓷砖粘结剂作为对比例对本发明制得的双组份高粘性瓷砖粘结剂和对比例中的双组份高粘性瓷砖粘结剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
拉伸粘结强度测试采用jc/t547-2005《陶瓷墙地砖胶粘剂》检测方法进行检测。
附着力测试按gb/t9286标准进行检测。
抗冲击能力测试：手提冲击钻，钻头冲击80×80cm的瓷砖，均匀冲击150～200个孔，观察是否出现脱落、空鼓现象。
抗击打能力：用榔锤在做好的瓷砖表面狠狠敲击，观察瓷砖是否牢牢粘贴，有无空鼓现象。
耐粉尘性测试：将实例1～3和对比例中的瓷砖粘结剂用于一面为大量粉尘的混凝土面上，再进行敲击测试，观察是否脱落及空鼓。
表1瓷砖粘结剂性能测定结果
根据上述中数据可知本发明的双组份高粘性瓷砖粘结剂拉伸粘结强度高，附着力好，经过抗冲击性试验、抗击打试验后牢牢粘贴、无空鼓、无脱落，粘结性能好，用于具有大量粉尘的饰面中，对墙面进行敲击，也无脱落、空鼓现象产生，牢牢粘贴，具有广阔的应用前景。