本发明涉及一种制备透明疏水耐磨涂层的方法。
背景技术
近年来，透明疏水在国内外引起了广泛关注，比如，汽车挡风、建筑玻璃和数码产品触摸屏的防水、防污等。氟硅树脂由于其优异的憎水憎油性能及高化学稳定性等特点，使其可以广泛应用于航空航天、生物医用、功能涂层，以及微电子等领域。而涂层的疏水性主要体现在两个方面：一是构筑带有低表面能的化学基团；二是构筑类似“荷叶”表面的微凸结构，增加微表面粗糙度，从而达到疏水效果。但是，透明性却会因粗糙度的增大而显著降低，所以，把握合适的粗糙度，以达到更好的疏水性和透明性成为当前领域的难点。目前，市面上的疏水材料存在着与基材结合能力弱、疏水性及透明性差等缺点，限制了其应用范围。纳米sio2由于具有贮存稳定、价格低廉、对环境无毒无污染等优异的性能而被广泛应用。将纳米sio2用于涂层处理中，能有效改善树脂的表面粗糙度、耐磨性能及与有机物的相容性，并通过进一步的结构改性处理，可增强涂层表面的疏水性。
基于此，利用硅烷偶联剂对纳米sio2粒子进行改性，构筑无机-有机纳米复合粗糙结构，并且引入低表面能的含氟单体，可以有效地提高树脂的疏水性及耐磨性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种制备透明疏水耐磨涂层的方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将10-20份teos、7-9份kh570与15-25份ipa依次加入到三口瓶中，45-55℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为3.5-4.5，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加20-30份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9-11h，制得vs；将9-13份fphms、12-26份vi-f17和5-15份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至80-85℃，加入4-6份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7-8h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻20-25s，然后用蒸馏水正反冲洗4-6次，25-35℃晾干；将10-20份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于55-65份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于180-190℃下烘2-3h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的方法中，50℃下磁力搅拌均匀。
优选地，所述的方法中，用hcl调节ph为4。
优选地，所述的方法中，待滴加完毕后再恒温继续反应10h。
优选地，所述的方法中，升温至82℃。
优选地，所述的方法中，恒温继续反应7.5h。
优选地，所述的方法中，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻22s。
优选地，所述的方法中，30℃晾干。
优选地，所述的方法中，于185℃下烘2.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的透明疏水耐磨涂层具有良好的疏水性，热稳定性，透明性及耐摩擦性能，具有巨大的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将15份teos、8份kh570与20份ipa依次加入到三口瓶中，50℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为4，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加25份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应10h，制得vs；将11份fphms、19份vi-f17和10份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至82℃，加入5份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.5h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻22s，然后用蒸馏水正反冲洗5次，30℃晾干；将15份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于60份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于185℃下烘2.5h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将10份teos、7份kh570与15份ipa依次加入到三口瓶中，45℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为3.5，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加20份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9h，制得vs；将9份fphms、12份vi-f17和5份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至80℃，加入4份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻20s，然后用蒸馏水正反冲洗4次，25℃晾干；将10份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于55份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于180℃下烘2h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将20份teos、9份kh570与25份ipa依次加入到三口瓶中，55℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为4.5，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加30份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应11h，制得vs；将13份fphms、26份vi-f17和15份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至85℃，加入6份氯铂酸催化剂，恒温继续反应8h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻25s，然后用蒸馏水正反冲洗6次，35℃晾干；将20份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于65份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于190℃下烘3h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将11份teos、7.5份kh570与24份ipa依次加入到三口瓶中，53℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为3.6，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加21份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9.1h，制得vs；将10份fphms、13份vi-f17和6份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至80.5℃，加入4.5份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7-8h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻21s，然后用蒸馏水正反冲洗4次，26℃晾干；将18份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于56份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于181℃下烘2.1h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将12份teos、7份kh570与16份ipa依次加入到三口瓶中，46℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为3.7，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加22份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9.2h，制得vs；将11份fphms、14份vi-f17和7份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至81℃，加入4份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.2h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻22s，然后用蒸馏水正反冲洗5次，27℃晾干；将11份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于57份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于182℃下烘2.2h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将13份teos、8份kh570与17份ipa依次加入到三口瓶中，47℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为3.8，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加23份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9.4h，制得vs；将9.5份fphms、15份vi-f17和8份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至81.5℃，加入5.5份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.4h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻23s，然后用蒸馏水正反冲洗4次，28℃晾干；将12份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于58份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于183℃下烘2.4h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将14份teos、8.5份kh570与18份ipa依次加入到三口瓶中，48℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为3.9，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加24份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9.5h，制得vs；将10.5份fphms、18份vi-f17和9份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至82℃，加入6份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.6h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻24s，然后用蒸馏水正反冲洗6次，29℃晾干；将13份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于59份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于184℃下烘2.6h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例8
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将16份teos、9份kh570与19份ipa依次加入到三口瓶中，49℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为4.1，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加26份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应9.8h，制得vs；将11.5份fphms、22份vi-f17和11份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至82.5℃，加入5份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.7h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻20s，然后用蒸馏水正反冲洗5次，31℃晾干；将14份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于61份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于186℃下烘2.7h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例9
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将17份teos、7.5份kh570与21份ipa依次加入到三口瓶中，51℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为4.2，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加27份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应10.2h，制得vs；将12份fphms、23份vi-f17和12份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至83℃，加入4份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.8h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻25s，然后用蒸馏水正反冲洗4次，32℃晾干；将16份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于62份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于187℃下烘2.8h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例10
一种制备透明疏水耐磨涂层的方法，包括如下步骤：将18份teos、7份kh570与22份ipa依次加入到三口瓶中，54℃下磁力搅拌均匀，用hcl调节ph为4.4，然后以0.1ml/s的速度缓慢滴加28份蒸馏水，待滴加完毕后再恒温继续反应10.5h，制得vs；将12.5份fphms、25份vi-f17和14份vs依次加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三口烧瓶中，搅拌混合均匀，升温至84℃，加入6份氯铂酸催化剂，恒温继续反应7.9h，制得纳米杂化氟硅疏水树脂；取干净透明玻璃片，用质量分数为45％的hf对其进行蚀刻22s，然后用蒸馏水正反冲洗6次，34℃晾干；将19份纳米杂化氟硅疏水树脂溶于64份氟醚溶剂中，涂覆到透明玻璃片表面，于188℃下烘2.9h，取出待其冷却至室温即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的透明疏水耐磨涂层具有良好的疏水性，热稳定性，透明性及耐摩擦性能，具有巨大的市场前景。