本发明属于压裂降阻剂领域，具体涉及一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂及其制备方法。
背景技术：
我国页岩气资源丰富，目前在川渝地区的页岩气开发已经获得工业气流，正处于高速发展的阶段。压裂是对页岩气井改造增产的重要手段，而降阻剂作为压裂液的重要添加剂，对降低压裂施工作业风险和难度，加砂，压裂改造效果，裂缝发育和延伸以及气井的增产和稳产有着重要的作用。对页岩气压裂用降阻剂的性能要求包括：(1)高的降阻效率；(2)较高的耐盐性；(3)较高耐温性；(4)快速溶解能力；(5)适宜的相对分子量以降低储层伤害；(6)低成本，无毒无害，符合相应油气田作业、排放满足环保需要。
目前，国内应用最普遍的水基降阻剂是由一种或多种不同的单体共聚生成的聚丙烯酰胺类降阻剂，降阻性能明显优于纤维素类衍生物。国内的降阻剂大部分为采用反相乳液聚合制备的油包水型乳液降阻剂，由于外相为油，在溶解过程中需要一个转相的过程，其溶解时间普遍在1min以上，在0.1％加量的条件下，运动粘度为1.5～1.8mm2/s，溶解时间较长，粘度较低，在现场作业中不能较好地起到降阻作用。
技术实现要素：
本发明的目的在于：公开了一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂及其制备方法，本发明制备合成的降阻剂采用悬浮聚合法制备，其有效成分悬浮于体系当中，未被油相包裹，不需要转相过程，在水中能够迅速分散溶解；进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。
本发明采用的技术方案如下：
一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体20-30份、油溶性分散剂5-8份、无机颗粒分散剂5-8份、氧化-还原引发剂0.01-0.02份、油相30-50份、清水30-50份。
所述降阻剂中的油溶性分散剂、无机颗粒分散剂由于其分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可以均一分散那些难于溶解于液体的水溶性单体，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂，使得水溶性单体在油相中稳定存在，氧化-还原引发剂可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应。
优选的，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体22-28份、油溶性分散剂6-7份、无机颗粒分散剂6-7份、氧化-还原引发剂0.012-0.018份、油相35-45份、清水35-45份。
优选的，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体25份、油溶性分散剂6.5份、无机颗粒分散剂6.5份、氧化-还原引发剂0.015份、油相40份、清水40份。
进一步地，所述水溶性单体包括丙烯酰胺、马来酸、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸的2种或几种组合物。
进一步地，所述油溶性分散剂包括油酸钾、司班80、司班60中的一种或几种组合物。
进一步地，所述无机颗粒分散剂为碳酸钙。
进一步地，所述油相为白油、柴油、煤油、凝析油中的一种或几种组合物。
本发明采用的技术方案如下：
一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将水溶性单体溶于清水中，得到单体水溶液；
(2)在反应容器中依次加入油相、油溶性分散剂、无机颗粒分散剂，得到混合物；
(3)在步骤(2)反应容器中的所述混合物中，通入氮气搅拌，再滴加步骤(1)所得的单体水溶液，使所述混合物分散均匀后，再加入氧化-还原引发剂；
(4)在30～40℃条件下反应4-5h即得所述降阻剂。
本发明创造性地采用悬浮聚合的方法制备所述降阻剂，悬浮聚合法通常应用于聚氯乙烯的生产，将溶有引发剂的单体以液滴状悬浮于水中进行自由基聚合的方法称为悬浮聚合法。整体看水为连续相，单体为分散相。但是，本发明创造性地将其用于生产页岩气压裂液用降阻剂，先加入油相、油溶性分散剂、无机颗粒分散剂，后伴随氮气搅拌滴加单体水溶液，最后加入氧化-还原引发剂，反应得到的降阻剂，未被油相包裹，不需要转相过程，在水中20s内，能够迅速分散溶解，降阻剂的加入改变了页岩气压裂液的平面速度剖面，使边界层中的剪切力进行重新的分布，上述效应改变了产生漩涡的强度与结构特征，使湍流边界层近壁结构发生明显的改善，从而实现降阻效果。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备合成的降阻剂采用悬浮聚合法制备的悬浮降阻剂，其有效成分悬浮于体系当中，未被油相包裹，不需要转相过程，在水中能够迅速分散溶解，测试溶解时间在20s以内，降阻剂分子链迅速打开后，其粘度也越高，在0.1％加量的条件下，运动粘度为2.5～2.8mm2/s，室内评价降阻率达到78％；
(2)本发明涉及一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法，采用该方法制备的降阻剂溶解时间快，进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体20份、油溶性分散剂5份、无机颗粒分散剂5份、氧化-还原引发剂0.01份、油相30份、清水30份。
上述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将20份水溶性单体溶于清水中，得到单体水溶液；
(2)在反应容器中依次加入30份油相、5份油溶性分散剂、5份无机颗粒分散剂，得到混合物；
(3)在步骤(2)反应容器中的所述混合物中，通入氮气搅拌，再滴加步骤(1)所得的单体水溶液，使所述混合物分散均匀后，再加入0.01份氧化-还原引发剂；
(4)在35℃条件下反应4.5h即得所述降阻剂。
采用该方法制备的降阻剂溶解时间快，进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。测试上述溶解时间在20s以内，分子链迅速打开后，其粘度也越高，在0.1％加量的条件下，运动粘度为2.5mm2/s，室内评价降阻率达到76％。
实施例2
本实施例所述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体30份、油溶性分散剂8份、无机颗粒分散剂8份、氧化-还原引发剂0.02份、油相50份、清水50份。
上述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将30份水溶性单体溶于50份清水中，得到单体水溶液；
(2)在反应容器中依次加入50份油相、8份油溶性分散剂、8份无机颗粒分散剂，得到混合物；
(3)在步骤(2)反应容器中的所述混合物中，通入氮气搅拌，再滴加步骤(1)所得的单体水溶液，使所述混合物分散均匀后，再加入0.02份氧化-还原引发剂；
(4)在30℃条件下反应5h即得所述降阻剂。
采用该方法制备的降阻剂溶解时间快，进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。测试上述溶解时间在20s以内，分子链迅速打开后，其粘度也越高，在0.1％加量的条件下，运动粘度为2.6mm2/s，室内评价降阻率达到77％。
实施例3
本实施例所述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体22份、油溶性分散剂6份、无机颗粒分散剂6份、氧化-还原引发剂0.012份、油相35份、清水35份。
上述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将22份水溶性单体溶于35份清水中，得到单体水溶液；
(2)在反应容器中依次加入35份油相、6份油溶性分散剂、6份无机颗粒分散剂，得到混合物；
(3)在步骤(2)反应容器中的所述混合物中，通入氮气搅拌，再滴加步骤(1)所得的单体水溶液，使所述混合物分散均匀后，再加入0.012份氧化-还原引发剂；
(4)在40℃条件下反应4h即得所述降阻剂。
采用该方法制备的降阻剂溶解时间快，进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。测试上述溶解时间在20s以内，分子链迅速打开后，其粘度也越高，在0.1％加量的条件下，运动粘度为2.7mm2/s，室内评价降阻率达到78％。
实施例4
本实施例所述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体28份、油溶性分散剂7份、无机颗粒分散剂7份、氧化-还原引发剂0.018份、油相45份、清水45份。
上述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将28份水溶性单体溶于45份清水中，得到单体水溶液；
(2)在反应容器中依次加入45份油相、7份油溶性分散剂、7份无机颗粒分散剂，得到混合物；
(3)在步骤(2)反应容器中的所述混合物中，通入氮气搅拌，再滴加步骤(1)所得的单体水溶液，使所述混合物分散均匀后，再加入0.018份氧化-还原引发剂；
(4)在30℃条件下反应5h即得所述降阻剂。
采用该方法制备的降阻剂溶解时间快，进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。测试上述溶解时间在20s以内，分子链迅速打开后，其粘度也越高，在0.1％加量的条件下，运动粘度为2.65mm2/s，室内评价降阻率达到78％。
实施例5
本实施例所述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂，所述页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：水溶性单体25份、油溶性分散剂6.5份、无机颗粒分散剂6.5份、氧化-还原引发剂0.015份、油相40份、清水40份。
上述的一种页岩气压裂液用速溶型悬浮抗盐降阻剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将25份水溶性单体溶于40份清水中，得到单体水溶液；
(2)在反应容器中依次加入40份油相、6.5份油溶性分散剂、6.5份无机颗粒分散剂，得到混合物；
(3)在步骤(2)反应容器中的所述混合物中，通入氮气搅拌，再滴加步骤(1)所得的单体水溶液，使所述混合物分散均匀后，再加入0.015份氧化-还原引发剂；
(4)在35℃条件下反应4.5h即得所述降阻剂。
采用该方法制备的降阻剂溶解时间快，进而添加有降阻剂的页岩气压裂液具有摩阻低，粘度高，抗温耐盐性能好的特点，特别适合页岩气压裂改造。测试上述溶解时间在20s以内，分子链迅速打开后，其粘度也越高，在0.1％加量的条件下，运动粘度为2.8mm2/s，室内评价降阻率达到78％。
对比例1
本对比例所述的现有技术中的降阻剂，所述降阻剂由包括以下重量份数的原料制成：丙烯酰胺(非离子单体)35份、二甲基二烯丙基氯化铵(阳离子单体)10份、7#白油(非极性溶剂)16份、山梨醇酐三油酸酯(乳化剂)3份、脂肪醇聚氧乙烯醚(引发剂)0.05份、脂肪醇聚氧乙烯醚(转相剂)7份,偶氮二氰基戊酸(引发剂)0.015份。
现有技术中的所述降阻剂的室内评价降阻率为67％，同时所述降阻剂，在水中30s内即能溶解。而本发明中的降阻剂室内评价降阻率为78％，溶解时间为20s，相较于本对比例中的降阻剂，降阻率有所提高，溶解时间明显降低，更适宜页岩气压裂施工需求。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。