本发明涉及一种精细陶瓷原料纳米氧化硅超细研磨制备工艺。
背景技术：
氧化硅应用非常广泛，由于具有较好的机械强度及耐磨特性，在纺织工业、耐火材料、研磨材料等领域发挥重要作用。当氧化硅粉体尺寸达到纳米级时，由于纳米尺寸效应，在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质，因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。
纳米氧化硅原料一般以硅烷或氯化硅为原料，采用湿化学或软化学的方法制备，存在成本高，规模小的缺点。为了推进纳米氧化硅的大规模应用，必须找到一种廉价的大规模生产纳米氧化硅超细粉体的新技术。
研磨是一种常用的粉碎手段可以减少粉体颗粒尺寸。传统的湿法球磨方法转速低耗时长，所能超细的粒径有限，一般只能到几个微米，无法获得亚微米的粉体。利用砂磨机进行一级超细可以获得1-2微米的粉体，但耗时长，能耗高，浆料粘度高，固含量低，同样无法直接获得亚微米的氧化铝超细粉体。
技术实现要素：
本发明的目的在克服现有工艺缺点，提供一种以普通市售硅微粉原料，通过多段串级研磨工艺制备纳米氧化硅超细粉体新工艺。
为实现本发明的目的，提供以下的技术方案：一种纳米氧化硅超细研磨制备工艺，其特征在于以下步骤。
a.搅拌磨粗磨：以直径3.5mm的硅酸锆-氧化铝研磨球为磨球，将硅微粉研磨到粒径（d98）小于2微米的氧化硅。
b.串级砂磨超细：第一级以直径1mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨，将氧化硅研磨到粒径（d98）小于1微米；第二级以直径0.5mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨，将氧化硅研磨到粒径（d98）小于0.3微米；第三级以直径0.2mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨，将氧化硅研磨到粒径（d98）小于100纳米。其中第二级及第三级需要加入氨水调节ph值为9-10，并添加重量百分比0.2%的聚丙烯酸铵及重量百分比0.2%聚乙二醇作为复合分散剂。
c.级内串接循环：每一级中包括2台或多台内装同样尺寸硅酸锆-氧化铝研磨球的砂磨机，每台砂磨机所出浆料进入浆料池，然后再泵入另一台内装同样尺寸硅酸锆-氧化铝的砂磨机，在2台或多台砂磨机间循环研磨，经检测粒径（d98）达标后，泵入下一级的浆料池进行研磨。
d.浆料出砂磨机必须经过水冷降温后然后进入带水冷及搅拌的浆料池。
e.研磨完成后喷雾干燥得到超细纳米氧化硅粉体。
本发明的有益效果如下。
1.通过串级超细砂磨中不同直径的研磨球的匹配，最大效率的逐级减少粉体的粒度，直至小于100纳米。
2.同一级中，通过多台砂磨机串接循环，提升浆料在研磨中的均匀性，并通过在循环过程中的水冷降低浆料的温度，避免高温对设备的损害及浆料粘度的上升，提升研磨的效率。
3.在第二级调整浆料的ph值及添加聚丙烯酸铵及聚乙二醇作为分散剂可以降低超细氧化硅粉体浆料的粘度，保证较高的固含量，提高研磨效率，降低成本。同时添加的聚丙烯酸铵不会给超细氧化硅粉体添加杂质金属离子。
具体实施方法。
实施实例1。
首先将市售硅微粉，f3.5mm的硅酸锆-氧化铝研磨球与水（重量百分比为1：2：1）装入500升砂磨机中，转速300rpm，研磨10-15小时，使氧化硅粒径（d98）小于2微米。然后转移到两台200l砂磨机串接的第一级砂磨浆料池中，并添加氨水调整ph值9-10之间，加入重量百分比0.2%的聚丙烯酸铵及重量百分比0.2%聚乙二醇作为分散剂，搅拌均匀。然后把浆料泵入装有f1mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨机，转速300rpm，进行砂磨，并以5l/min的速度经水冷后进入第二台砂磨机浆料池，注满后，开始泵入第二台砂磨机开始研磨。浆料在两台砂磨机中循环研磨2-3个小时，使氧化硅粒径（d98）小于1微米。然后泵入两台200l砂磨机串接的第二级砂磨浆料池中。浆料泵入第二级的装有f0.5mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨机，与第一级类似在两台砂磨机中循环研磨，转速为300rpm。循环研磨3-4小时后，使氧化硅粒径（d98）小于0.5微米。然后泵入两台200l砂磨机串接的第三级砂磨浆料池中。浆料泵入第三级的装有f0.2mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨机，与前两级类似在两台砂磨机中循环研磨，转速为300rpm。循环研磨3-4小时后，使氧化铝粒径（d98）小于100纳米。然后泵入喷雾干燥塔干燥获得纳米氧化硅超细粉体。
实施实例2。
首先将市售硅微粉，f3.5mm的硅酸锆-氧化铝研磨球与水（重量百分比为0.8：2：0.8）装入500升砂磨机中，转速300rpm，研磨10-15小时，使氧化硅粒径（d98）小于2微米。然后转移到两台200l砂磨机串接的第一级砂磨浆料池中，并添加氨水调整ph值9-10之间，加入重量百分比0.2%的聚丙烯酸铵及重量百分比0.2%聚乙二醇作为分散剂，搅拌均匀。然后把浆料泵入装有f1mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨机，转速300rpm，进行砂磨，并以5l/min的速度经水冷后进入第二台砂磨机浆料池，注满后，开始泵入第二台砂磨机开始研磨。浆料在两台砂磨机中循环研磨2-3个小时，使氧化硅粒径（d98）小于1微米。然后泵入两台200l砂磨机串接的第二级砂磨浆料池中。浆料泵入第二级的装有f0.5mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨机，与第一级类似在两台砂磨机中循环研磨，转速为300rpm。循环研磨3-4小时后，使氧化硅粒径（d98）小于0.5微米。然后泵入两台200l砂磨机串接的第三级砂磨浆料池中。浆料泵入第三级的装有f0.2mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨机，与前两级类似在两台砂磨机中循环研磨，转速为300rpm。循环研磨3-4小时后，使氧化铝粒径（d98）小于100纳米。然后泵入喷雾干燥塔干燥获得纳米氧化硅超细粉体。
1.搅拌磨粗磨：以f3.5mm的硅酸锆-氧化铝研磨球为磨球，将硅微粉研磨到粒径（d98）小于2微米的氧化硅。
2.串级砂磨超细：第一级以f1mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨，将氧化硅研磨到粒径（d98）小于1微米；第二级以f0.5mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨，将氧化硅研磨到粒径（d98）小于0.3微米；第三级以f0.2mm硅酸锆-氧化铝研磨球砂磨，将氧化硅研磨到粒径（d98）小于100纳米；其中第二级及第三级需要加入氨水调节ph值为9-10，并添加重量百分比0.2%的聚丙烯酸铵及重量百分比0.2%聚乙二醇作为复合分散剂。
3.级内串接循环：每一级中包括2台或多台内装同样尺寸硅酸锆-氧化铝研磨球的砂磨机，每台砂磨机所出浆料进入浆料池，然后再泵入另一台内装同样尺寸硅酸锆-氧化铝的砂磨机，在2台或多台砂磨机间循环研磨，经检测粒径（d98）达标后，泵入下一级的浆料池进行研磨。
4.浆料出砂磨机必须经过水冷降温后然后进入带水冷及搅拌的浆料池。
5.研磨完成后喷雾干燥得到超细纳米氧化硅粉体。